CN110787771A - 一种改性蓝藻生物炭及其制备方法及应用 - Google Patents

一种改性蓝藻生物炭及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括：S1、蓝藻经洗净、冷冻干燥后研磨粉碎，在惰性氛围下炭化处理；蓝藻粉末经研磨、过筛后浸泡于酸性溶液，水洗至中性后烘干，得到蓝藻生物炭；S2、将含铁化合物及蓝藻生物炭溶于乙醇水溶液中，置于搅拌器上搅拌混合均匀，在惰性氛围下逐滴加入还原剂，滴加完毕后继续搅拌，将所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤、干燥，即得到改性蓝藻生物炭。一方面本发明以蓝藻废弃物为原料，原料丰富易得，并为蓝藻废弃物的资源化利用提供了新思路；另一方面制备得到的蓝藻生物炭负载纳米铁分散均匀，有效解决了蓝藻难处理、难利用与纳米颗粒易团聚钝化等问题，提高了材料对砷的吸附去除效果。

Description

一种改性蓝藻生物炭及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，尤其涉及一种改性蓝藻生物炭及其制备方法及应用。
背景技术
20世纪90年代以来，我国淡水水体富营养化日趋严重，各地多次爆发严重的蓝藻水华，日打捞量甚至高达上千吨，这破坏了水体功能，对环境造成了严重伤害。且蓝藻不能直接被动物食用，大量打捞的蓝藻因不能得到及时处理而长期堆积，以至于腐烂发臭，释放大量的氮、磷、硫化氢以及微囊藻毒素等物质，对环境造成二次污染。
生物炭是生物质在缺氧或少氧条件下热解生成的高碳量固体碳化物。它的空间结构及化学性质使其对重金属及有机物具有一定的吸附能力。目前，人们大多采用农业废弃物如秸秆、花生壳、米糠等作为生物炭原料，一是这类物质都是非常优质的生物质原料，二是农业废弃物来源广泛且价格低廉。蓝藻同样具有上述优点，因此，将对环境有危害的蓝藻作为原料制备成生物炭，并加以改性，能够为蓝藻的资源化提供一种新的途径。
含砷的废水主要是烧煤、采矿、冶炼、制革等工业中产生的。砷和砷的化合物大多具有强毒性，长期接触可引发皮肤和身体多种疾病，严重时可导致器官受损和皮肤癌、肺癌等。目前处理含砷废水的方法主要有混凝沉淀、离子交换、生物法等，由于处理费用及处理效率等因素限制，人们大多采用吸附法。然而，现有的改性生物炭吸附材料存在制备方法复杂、原材料难获得、吸附去除效果不佳等问题。
有鉴于此，亟需提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种改性蓝藻生物炭的制备方法，解决蓝藻资源化利用和现有改性生物炭吸附去除效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥后研磨粉碎，在惰性氛围下炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨、过筛后浸泡于酸性溶液，水洗至中性后烘干，得到蓝藻生物炭；
S2、纳米零价铁负载：将含铁化合物及蓝藻生物炭以质量比为1～2:1～2的比例溶于乙醇水溶液中，置于搅拌器上搅拌混合均匀，在惰性氛围保护下逐滴加入还原剂，滴加完毕后继续搅拌，将所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤、干燥，即得到改性蓝藻生物炭。
根据本发明的一些实施例中，步骤S1中，所述干燥时间为18～24h，所述炭化处理温度为600～800℃。
根据本发明的一些实施例中，步骤S1中，所述酸性溶液为0.1mol/L HCl和0.1mol/L HNO3的混合液，HCl和HNO3体积比为1:1。
根据本发明的一些实施例中，步骤S1中，所述过筛是指过80～100目筛。
根据本发明的一些实施例中，步骤S1中，所述烘干温度为60～80℃，所述烘干时间为24～48h。
根据本发明的一些实施例中，步骤S2中，所述还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂浓度为1～1.5mol/L。
根据本发明的一些实施例中，步骤S2中，所述含铁化合物为硫酸亚铁铵。
根据本发明的一些实施例中，步骤S2中，所述搅拌器的转速为100～200rad/min。
根据本发明的一些实施例中，步骤S1和步骤S2中，所述惰性氛围为氮气、氩气或氦气。
本发明还提供一种改性蓝藻生物炭，该改性蓝藻生物炭由上述任一段所述的改性蓝藻生物炭的制备方法制得。
本发明还提供一种上述改性蓝藻生物炭在废水处理中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明选取海河打捞的蓝藻为生物质原料，通过管式炉炭化制得蓝藻基生物炭，并通过化学还原方法将纳米零价铁负载于生物炭表面，得到改性蓝藻生物炭吸附材料。一方面本发明以蓝藻废弃物为原料，制备方法简单，且原料丰富易得，并为蓝藻废弃物的资源化利用提供了新思路；另一方面制备得到的蓝藻生物炭负载纳米铁分散均匀，有效解决了蓝藻难处理、难利用与纳米颗粒易团聚钝化等问题，提高了材料对砷的吸附去除效果。
附图说明
图1为改性蓝藻生物炭吸附剂投加量对吸附砷的影响关系图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥24h后研磨粉碎，在氮气氛围及600℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨、过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后60℃烘干48h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为1:1的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以100rad/min转速搅拌混合均匀，在氮气保护下逐滴加入1mol/L的硼氢化钾，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.01g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为91.5％。
此外，再分别称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.02g、0.03g和0.04g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中；按上述方法步骤检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率分别为94.2％、96.3％和95.8％；结果如图1所示。由此可见，改性蓝藻生物炭的较佳投放量为0.6g/L。
实施例2
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥24h后研磨粉碎，在氮气氛围及600℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨、过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后60℃烘干48h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为1:2的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以100rad/min转速搅拌混合均匀，在氮气保护下逐滴加入1mol/L的硼氢化钾，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为96.2％。
实施例3
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥24h后研磨粉碎，在氮气氛围及600℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后60℃烘干48h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为2:1的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以100rad/min转速搅拌混合均匀，在氮气保护下逐滴加入1mol/L的硼氢化钾，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为97.4％。
实施例4
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥24h后研磨粉碎，在氮气氛围及600℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后60℃烘干48h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为1:1的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以100rad/min转速搅拌混合均匀，在氮气保护下逐滴加入1.5mol/L的硼氢化钾，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为97.2％。
实施例5
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥18h后研磨粉碎，在氦气氛围及800℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后80℃烘干24h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为1:1的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以200rad/min转速搅拌混合均匀，在氦气保护下逐滴加入1mol/L的硼氢化钠，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为96.5％。
实施例6
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥18h后研磨粉碎，在氦气氛围及800℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后80℃烘干24h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为1:2的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以200rad/min转速搅拌混合均匀，在氦气保护下逐滴加入1mol/L的硼氢化钠，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为96.0％。
实施例7
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥18h后研磨粉碎，在氦气氛围及800℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后80℃烘干24h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为2:1的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以200rad/min转速搅拌混合均匀，在氦气保护下逐滴加入1mol/L的硼氢化钠，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为97.8％。
实施例8
一种改性蓝藻生物炭的制备方法，包括以下步骤：
1)蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥18h后研磨粉碎，在氦气氛围及800℃温度下经管式炉炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨过80～100目筛后浸泡于0.1mol/LHCl和0.1mol/L HNO3混合液，体积比为1:1，水洗至中性后80℃烘干24h，得到蓝藻生物炭；
2)纳米零价铁负载：将硫酸亚铁铵及蓝藻生物炭以质量比为1:1的比例溶于20％的乙醇水溶液中，置于磁力搅拌器上并以200rad/min转速搅拌混合均匀，在氦气保护下逐滴加入1.5mol/L的硼氢化钠，滴加完毕后继续搅拌5～15min，所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤干燥，得到蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料。
将制得的蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料用于含砷废水的处理，具体步骤如下：
称取蓝藻生物炭负载纳米零价铁复合材料0.03g投入50ml浓度为1ppm的砷溶液中，控制恒温振荡器温度为25℃，反应2小时，用0.45微米滤膜过滤，用ICP-OES检测反应后溶液中砷浓度，计算得到砷的去除率为97.6％。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、蓝藻生物炭制备：蓝藻经洗净、冷冻干燥后研磨粉碎，在惰性氛围下炭化处理；炭化处理后的蓝藻粉末经研磨、过筛后浸泡于酸性溶液，水洗至中性后烘干，得到蓝藻生物炭；
S2、纳米零价铁负载：将含铁化合物及蓝藻生物炭以质量比为1～2:1～2的比例溶于乙醇水溶液中，置于搅拌器上搅拌混合均匀，在惰性氛围保护下逐滴加入还原剂，滴加完毕后继续搅拌，将所得混合液经离心分离去除上清液，所得固体经洗涤、干燥，即得到改性蓝藻生物炭。
2.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述干燥时间为18～24h，所述炭化处理温度为600～800℃。
3.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述酸性溶液为0.1mol/L HCl和0.1mol/L HNO3的混合液，HCl和HNO3体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述过筛是指过80～100目筛。
5.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述烘干温度为60～80℃，所述烘干时间为24～48h。
6.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂浓度为1～1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述含铁化合物为硫酸亚铁铵。
8.根据权利要求1所述的改性蓝藻生物炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述搅拌器的转速为100～200rad/min。
9.一种采用权利要求1～8任一项所述的改性蓝藻生物炭的制备方法制得的改性蓝藻生物炭。
10.一种权利要求9所述的改性蓝藻生物炭在废水处理中的应用。
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