CN111704191A - 具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的制备方法与应用,将打捞的蓝藻过筛子,在烘箱干燥,得到块状蓝藻生物质,用粉碎机粉碎,得到粉末蓝藻生物质;将粉末蓝藻生物质与KOH混合,用锡箔纸包裹,置于管式炉热解,得到热解产物;将热解产物用盐酸清洗,然后过膜,将固体截留在膜表面,再用纯净水清洗至中性;将固体烘干,研磨成粉末,过筛子,即可得到蓝藻生物炭材料。本发明选取蓝藻生物质为原料,利用KOH为活化剂,通过管式炉炭化制得蓝藻生物炭材料。一方面使得废弃蓝藻生物质得到安全处置,避免了二次污染,另一方面,蓝藻生物炭对核黄素具有高吸附功能,为发酵液中核黄素分离提纯提供理论与关键技术支撑。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料及其制备方法与应用。
背景技术
核黄素即维生素B2,是人体必需的外源营养物质,其商业化生产主要利用微生物发酵法,发酵液中的需要对核黄素进行分离提纯,但核黄素分离提纯的传统过程复杂、产品纯度和收益率低、化学药品残留且成本高等缺点,发展高效、无毒害、低成本的核黄素回收技术尤为必要,具有非常重要的环境价值与社会意义。
吸附技术由于其具有操作简单、运行成本低、吸附剂可重复利用、分离效率高且吸附过程不产生毒副产品等特性,在回收液相中的核黄素方面具有巨大应用潜力。吸附技术核心是吸附材料,近些年来,已有许多关于核黄素吸附材料的研究报道,比如沸石、离子液体改性的Fe3O4磁性纳米颗粒以及中孔聚乙烯乙二醇炭等,但这些吸附剂材料因原料来源不够丰富、制备成本较高或对核黄素吸附容量不够理想等因素,限制了它们在回收核黄素方面的实际应用。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料及其制备方法与应用,利用废弃蓝藻生物质为原料,制备出高效回收核黄素的蓝藻生物炭材料,为发酵液中核黄素分离提纯提供理论与关键技术支撑。
技术方案:一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1)、将打捞的蓝藻过20目筛子,然后在105℃烘箱干燥,得到块状蓝藻生物质,之后将块状蓝藻生物质用粉碎机粉碎,得到粉末蓝藻生物质;
步骤(2)、将粉末蓝藻生物质与KOH按照质量比1:1混合,用锡箔纸包裹,置于管式炉热解,得到热解产物;
步骤(3)、将热解产物用5%盐酸清洗,中和热解产物中的KOH,然后利用循环水泵抽滤杯过0.45um膜,将固体截留在膜表面,然后再用纯净水清洗至中性;再将固体置于60℃烘箱干燥,干燥之后的固体用玛瑙研钵研磨成粉末,过100目筛子,即可得到最终的蓝藻生物炭材料。
进一步的,所述步骤(2)中,热解条件如下:800℃热解3h;升温速率:10℃/min;管式炉内气氛:惰性气体N2。
一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的应用,将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取蓝藻生物炭投入核黄素溶液中,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心,离心速度为6000rpm,离心时间为5min,获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,可计算得到核黄素的回收率。
有益效果:本发明选取巢湖打捞的蓝藻生物质为原料,利用KOH为活化剂,通过管式炉炭化制得具有特定功能的蓝藻生物炭材料。本发明以废弃蓝藻生物质为原料,制备蓝藻生物炭材料,一方面使得废弃蓝藻生物质得到安全处置,避免了二次污染,另一方面,蓝藻生物炭对核黄素具有高吸附功能,为发酵液中核黄素分离提纯提供理论与关键技术支撑。
附图说明
图1是本发明在蓝藻生物炭投加量(0.1g/L)固定情况下,初始核黄素浓度对吸附效果影响关系示意图。
图2是本发明蓝藻生物炭与商业活性炭(对照)吸附核黄素等温曲线拟合结果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征,从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)、将打捞蓝藻过20目筛子,然后在105℃烘箱干燥,得到块状蓝藻生物质,之后将块状蓝藻生物质用粉碎机粉碎,得到粉末蓝藻生物质;
步骤(2)、将粉末蓝藻生物质与KOH按照质量比1:1混合,用锡箔纸包裹,置于管式炉热解,得到热解产物;其中,热解条件如下:800℃热解3h;升温速率:10℃/min;管式炉内气氛:惰性气体N2;
步骤(3)、将热解产物用5%盐酸清洗,中和热解产物中的KOH,然后利用循环水泵抽滤杯过0.45um膜,将固体截留在膜表面,然后再用纯净水清洗至中性;再将固体置于60℃烘箱干燥,干燥之后的固体用玛瑙研钵研磨成粉末,过100目筛子,即可得到最终的蓝藻生物炭材料。
具体实施例1
将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取5mg蓝藻生物炭投入50mL浓度为65mg/L核黄素溶液,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心(6000rpm,5min)获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,计算得到核黄素的回收率为77.0%。
具体实施例2
将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取5mg蓝藻生物炭投入50mL浓度为55mg/L核黄素溶液,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心(6000rpm,5min)获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,计算得到核黄素的回收率为98.1%。
具体实施例3
将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取5mg蓝藻生物炭投入50mL浓度为45mg/L核黄素溶液,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心(6000rpm,5min)获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,计算得到核黄素的回收率为99.6%。
具体实施例4
将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取5mg蓝藻生物炭投入50mL浓度为35mg/L核黄素溶液,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心(6000rpm,5min)获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,计算得到核黄素的回收率为100%。
具体实施例5
将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取5mg蓝藻生物炭投入50mL浓度为25mg/L核黄素溶液,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心(6000rpm,5min)获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,计算得到核黄素的回收率为100%。
本发明的实验分析的具体步骤如下:称量6份5mg蓝藻生物炭分别置于6个100mL锥形瓶,配不同浓度核黄素溶液(25、35、45、50、55与65mg/L),各取50mL不同浓度核黄素溶液分别投加到上述6个100mL锥形瓶中与蓝藻生物炭充分混合,将锥形瓶置于25℃恒温摇床,转速150rpm,反应平衡时间约4h,离心(6000rpm,5min)获得上清液,用分光光度计检测反应平衡后溶液中核黄素浓度。利用吸附平衡时溶液中核黄素浓度与对应吸附容量数据,通过origin8.5软件进行吸附等温曲线拟合,结果如图2a,可以看出蓝藻生物炭吸附核黄素的吸附等温曲线符合Langmuir模型,最大吸附容量达到476.9mg/g。利用类似的方法条件拟合得到商业化活性炭吸附核黄素的吸附等温曲线如图2b所示,可以看出,商业化活性炭对核黄素的最大吸附容量约92.2mg/g。可见,蓝藻生物炭对核黄素最大吸附容量是商业化活性炭的5.2倍。同文献中其他吸附材料相比,如下表1
表1吸附材料相比表
其中,蓝藻生物炭吸附维核黄素能力明显优于中孔聚乙烯乙二醇炭、大孔碳纤维、蒙脱石等材料。上述结果表明蓝藻生物炭具有很强的吸附核黄素能力。
本发明选取巢湖打捞的蓝藻生物质为原料,利用KOH为活化剂,通过管式炉炭化制得具有特定功能的蓝藻生物炭材料。本发明以废弃蓝藻生物质为原料,制备蓝藻生物炭材料,一方面使得废弃蓝藻生物质得到安全处置,避免了二次污染,另一方面,蓝藻生物炭对核黄素具有高吸附功能,为发酵液中核黄素分离提纯提供理论与关键技术支撑。
Claims (3)
1.一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、将打捞的蓝藻过20目筛子,然后在105℃烘箱干燥,得到块状蓝藻生物质,之后将块状蓝藻生物质用粉碎机粉碎,得到粉末蓝藻生物质;
步骤(2)、将粉末蓝藻生物质与KOH按照质量比1:1混合,用锡箔纸包裹,置于管式炉热解,得到热解产物;
步骤(3)、将热解产物用5%盐酸清洗,中和热解产物中的KOH,然后利用循环水泵抽滤杯过0.45um膜,将固体截留在膜表面,然后再用纯净水清洗至中性;再将固体置于60℃烘箱干燥,干燥之后的固体用玛瑙研钵研磨成粉末,过100目筛子,即可得到最终的蓝藻生物炭材料。
2.根据权利要求1所述的具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,热解条件如下:800℃热解3h;升温速率:10℃/min;管式炉内气氛:惰性气体N2。
3.一种具有高效吸附核黄素的蓝藻生物炭材料的应用,其特征在于:将制得的蓝藻生物炭材料用于回收溶液中有价值成分核黄素应用,具体步骤如下:
称取蓝藻生物炭投入核黄素溶液中,控制恒温摇床温度25℃,转速150rpm,反应4h,离心,离心速度为6000rpm,离心时间为5min,获得上清液,用分光光度计检测反应后溶液中核黄素浓度,可计算得到核黄素的回收率。
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