CN111569830A - 一种改性生物炭及其制法、用法、回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性生物炭及其制法、用法、回收利用方法，该改性生物炭为氯化镧改性蓝藻生物炭，蓝藻与氯化镧的质量比为1:2.5～5，制备方法为将蓝藻烘干后，加入到氯化镧溶液中进行浸渍改性；将浸渍改性后的蓝藻过滤烘干、热解和研磨，并提供该改性生物炭的回收利用方法，本发明的改性生物炭具有吸附高效、低成本、环境友好的优点，制备方法不仅操作简单，而且制造成本低廉，原料环境友好，有利于大规模工业化生产。

Description

一种改性生物炭及其制法、用法、回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种生物炭及其制法、用法、回收利用方法，尤其涉及一种改性生物炭及其制法、用法、回收利用方法，属于生物质资源化利用领域。
背景技术
随着经济的快速发展，越来越多废水被排放到江河、湖泊等水体中，导致水体富营养化问题。水中的碳(C)，氮(N)，磷(P)，镁(Mg)和钾(K)等元素是造成水体富营养化的原因，其中磷是最主要的影响因素之一。水体富营养化会导致湖泊和水库中的藻类快速增加。蓝藻是淡水湖泊浮游植物群落中较为常见的物种，对环境气候条件的适应性较其他藻类更强，能够迅速在群落中占据优势，大量繁殖并上浮至表层水体，聚集形成蓝藻水华。近年来，不断扩张的蓝藻水华已经成为全球性的重大环境问题之一。吸附技术成本低、易操作且不会导致有害物质形成，是一种非常受欢迎的技术。近年来，生物炭吸附剂由于其低成本和环境友好的特点而被广泛关注。生物炭是一种细粒多孔物质，是在缺氧条件下，生物质热解产生的富碳残留物。常用的生物质原料是农业和森林残留物，动物粪便，食品加工废物，造纸厂废物，城市固体废物和污泥等。原始生物炭材料作为吸附剂使用时，其吸附能力通常不能满足要求。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的为提供一种吸附高效、低成本、环境友好的改性生物炭，本发明的第二目的为提供所述改性生物炭的制备方法，本发明的第三目的为提供所述改性生物炭在处理磷酸盐废水中的使用方法，本发明的第四个目的是提供改性生物炭回收利用方法。
技术方案：本发明的改性生物炭，改性生物炭为氯化镧改性蓝藻生物炭，蓝藻与氯化镧的质量比为1:2.5～5。
进一步地，氯化镧溶液浓度为1～2mol/L。
本发明的改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将蓝藻烘干后，加入到氯化镧溶液中进行浸渍改性；
(2)将浸渍改性后的蓝藻过滤烘干、热解和研磨。
进一步地，步骤(2)中，热解的升温速率为5～10℃/min，热解温度为500～700℃，热解时间为1～2h，热解过程在氮气保护下进行，氮气流速为2～4mL/min，热解过程在管式炉中进行。
优选的，热解温度为600℃。
本发明的改性生物炭在处理磷酸盐废水中的使用方法，包括如下步骤：将改性生物炭投加到磷酸盐废水中，其中，改性生物炭在磷酸盐废水中的投加量为2～20g/L。
本发明的改性生物炭的回收利用方法，将使用后的改性生物炭进行回收，干燥后作为肥料投入土壤，干燥后的改性生物炭在土壤中的投加量为1～3％。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明的改性生物炭采用蓝藻制备生物炭材料，并通过氯化镧溶液浸渍改性提高其对磷酸盐的吸附效率，得到氯化镧改性蓝藻生物炭高效吸附剂；采用太湖打捞的蓝藻为生物质，不仅能实现蓝藻资源化利用，变废为宝，可以在一定程度上解决蓝藻堆积问题，同时还能吸附水体中的磷酸盐，对水体富营养化具有缓解作用；
(2)本发明的制备方法在热解过程中无需设置多个阶梯升温，耗时短，能耗低；
(3)本发明应用于处理磷酸盐废水，操作简单，不仅成本低廉，还环境友好，能够进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明中蓝藻生物炭扫描的电镜图；
图2为本发明中氯化镧改性蓝藻生物炭的扫描电镜图；
图3为本发明中蓝藻生物炭和氯化镧改性蓝藻生物炭的傅里叶变换红外光谱图；
图4为本发明中氯化镧改性蓝藻生物炭、氯化镁改性蓝藻生物炭和未改性蓝藻生物炭吸附磷酸盐的效果对比图；
图5为投加回收生物炭做肥料与不投加生物炭土壤中植物发芽率对比图；
图6为投加回收生物炭做肥料与不投加生物炭土壤中植物生长对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中所采用的生物质原料蓝藻打捞自太湖，所有试剂均可通过购买获得。
实施例1
本实施例的改性生物炭中，蓝藻与氯化镧的质量比为1:2.5，氯化镧溶液浓度为1mol/L。
本实施例的改性生物炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将收集的蓝藻洗净烘干后，置于1mol/L氯化镧溶液中浸渍6h，蓝藻与氯化镧溶液的比例为1g:10mL，过滤烘干；
步骤二：将处理过的蓝藻置于管式炉中，在氮气保护下进行，氮气流速为2mL/min，升温速率为10℃/min，在600℃条件下热解2h，得到氯化镧改性蓝藻生物炭；
步骤三：配制10mg/L磷酸二氢钾溶液，取0.1g氯化镧改性蓝藻生物炭，投入50mL磷酸盐溶液中，置于旋转混匀仪，以60r/min的速度旋转24h后过0.45μm滤膜，测水样中磷酸盐浓度。结果如表1所示；
步骤四：将回收的生物炭烘干后投入土壤，投加比例为3％，在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况，结果如表2所示。
实施例2
本实施例的改性生物炭中，蓝藻与氯化镧的质量比为1:5，氯化镧溶液浓度为2mol/L。
本实施例的改性生物炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将收集的蓝藻洗净烘干后，置于2mol/L氯化镧溶液中浸渍12h，蓝藻与氯化镧溶液的比例为1g:10mL，过滤烘干；
步骤二：将处理过的蓝藻置于管式炉中，在氮气保护下进行，氮气流速为3mL/min，升温速率为8℃/min，在700℃条件下热解1.5h，得到氯化镧改性蓝藻生物炭；
步骤三：配制10mg/L磷酸盐溶液，取0.5g氯化镧改性蓝藻生物炭，投入50mL磷酸盐溶液中，置于旋转混匀仪，以60r/min的速度旋转24h后过0.45μm滤膜，测水样中磷酸盐浓度。结果如表1所示；
步骤四：将吸附磷酸盐后的生物炭回收并投加至土壤，投加比例为2％，在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况。结果如表2所示。
实施例3
本实施例的改性生物炭中，蓝藻与氯化镧的质量比为1:3.5，氯化镧溶液浓度为1.5mol/L。
本实施例的改性生物炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将收集的蓝藻洗净烘干后，置于1.5mol/L氯化镧溶液中浸渍2h，蓝藻与氯化镧溶液的比例为1g:10mL，过滤烘干；
步骤二：将处理过的蓝藻置于管式炉中，在氮气保护下进行，氮气流速为4mL/min，升温速率为5℃/min，在500℃条件下热解1h，得到氯化镧改性蓝藻生物炭；
步骤三：配制10mg/L磷酸盐溶液，取1g氯化镧改性蓝藻生物炭，投入50mL磷酸盐溶液中，置于旋转混匀仪，以60r/min的速度旋转24h后过0.45μm滤膜，测水样中磷酸盐浓度。结果如表1所示；
步骤四：将吸附磷酸盐后的生物炭回收并投加至土壤，投加比例为1％，在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况。结果如表2所示。
对比例1
对比例为未经过改性的蓝藻生物炭，制备方法包括如下步骤：
步骤一：将收集的蓝藻洗净烘干后，直接以实施例一中步骤二相同条件进行制备，得到未改性的蓝藻生物炭；
步骤二：以实施例一中步骤三相同条件将0.1g未改性蓝藻生物炭投入50mL配置的磷酸盐溶液中，置于旋转混匀仪，以60r/min的速度旋转24h后过0.45μm滤膜，测水样中磷酸盐浓度。结果如表1所示；
步骤三：将吸附磷酸盐后的生物炭回收并投加至土壤，投加比例为3％，在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况。结果如表2所示。
对比例2
本对比例中的改性生物炭通过氯化镁溶液进行改性，制备方法包括如下步骤：
步骤一：将收集的蓝藻洗净烘干后，置于1mol/L氯化镁溶液中浸渍8h，蓝藻与氯化镁溶液的比例为1g:10mL，过滤烘干；
步骤二：将处理过的蓝藻置于管式炉中，在氮气保护下进行，氮气流速为2mL/min，升温速率为10℃/min，在600℃条件下热解2h，得到氯化镁改性蓝藻生物炭；
步骤三：配制10mg/L磷酸二氢钾溶液，取0.1g氯化镁改性蓝藻生物炭，投入50mL磷酸盐溶液中，置于旋转混匀仪，以60r/min的速度旋转24h后过0.45μm滤膜，测水样中磷酸盐浓度。结果如表1所示；
步骤四：将吸附磷酸盐后的生物炭回收并投加至土壤，投加比例为3％，在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况。结果如表2所示。
对比例3
本对比例的改性生物炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一、步骤二同实施例一；
步骤三：制备的生物炭不吸附磷酸盐，直接投入土壤，投加比例为3％，在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况。
对比例4
本对比例中不在土壤中投加任何生物炭，直接在土壤中投加白菜种子并记录种子发芽率与幼苗生长状况。
对比例5
本对比例的改性生物炭中蓝藻与氯化镧的质量比为1:1，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
对比例6
本对比例的改性生物炭中蓝藻与氯化镧的质量比为1:6，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
对比例7
本对比例中改性生物炭的热解温度为480℃，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
对比例8
本对比例中改性生物炭的热解温度为720℃，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
对比例9
本对比例中改性生物炭在磷酸盐废水中的投加量为1g/L，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
对比例10
本对比例中改性生物炭在磷酸盐废水中的投加量为2g/L，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
对比例11
本对比例中干燥后的改性生物炭在土壤中的投加量为1％，其他原料、配比、制备方法与检测方法均与实施例1相同。
表1各实施例和对比例的吸附能力
实施例 P去除率(％) P吸附量(mg/g)
实施例1 97.38 4.87
实施例2 93.64 4.68
实施例3 61.09 3.05
对比例1 41.31 2.07
对比例2 46.92 2.35
对比例5 92.20 4.61
对比例6 97.46 4.87
对比例7 56.26 2.81
对比例8 91.78 4.59
对比例9 97.38 4.87
对比例10 98.10 4.90
图1和图2分别为蓝藻生物炭和氯化镧改性蓝藻生物炭的扫描电镜图，从图中可以看出生物炭表面含有丰富的孔隙，未改性蓝藻生物炭呈簇状结构，氯化镧改性蓝藻生物炭呈多孔结构。图3为蓝藻生物炭和氯化镧改性蓝藻生物炭的傅里叶变换红外光谱图，从图中可以看出生物炭含有丰富的官能团。
表2各实施例和对比例对植物的生长促进作用
Figure BDA0002458184790000061
通过对比实施例1、实施例2、实施例3、对比例7和对比例8可以看出，600℃热解制备的氯化镧改性蓝藻生物炭对磷酸盐的吸附能力大于700℃和500℃热解制备的氯化镧改性蓝藻生物炭对磷酸盐的吸附能力。热解温度低，生物炭对磷酸盐吸附能力差，可能是因为热解温度过低生物炭碳化程度不够所致；而当热解温度大于700℃时，生物炭对磷酸盐的吸附率出现下降，这可能是由于热解温度过高，生物炭的碳结构被破坏导致，最佳热解温度为600℃。
通过将实施例1、对比例1和对比例2中分别将在相同条件下制备的镧改性、镁改性和未改性的蓝藻生物炭投入相同浓度的磷酸盐溶液中对吸附量进行计算，结果如图4所示，生物炭对磷酸盐的吸附量大小为：镧改性蓝藻生物炭＞镁改性蓝藻生物炭＞未改性蓝藻生物炭。
通过对比实施例1和对比例1、对比例2中回收蓝藻对植物发芽率和生长促进作用可知，在相同条件下，投加吸附磷酸盐后回收的氯化镧改性蓝藻生物炭种子发芽率和植株高度均高于投加未改性、氯化镁改性蓝藻生物炭。
通过将实施例1、对比例3、对比例4和对比例11进行对比，结果如图5～6所示，在相同条件下，土壤中不投加任何生物炭时，白菜种子发芽率仅为70％；投加吸附磷酸盐后回收的生物炭种子发芽率和植株高度均高于不投加生物炭，当回收生物炭土壤投加量为1％时，白菜种子发芽率提升至90％；而回收生物炭投加增加至3％时，白菜种子发芽率达到100％。从图6可以看出投加未吸附磷酸盐生物炭、吸附磷酸盐后生物炭与未投加生物炭的对照组的白菜幼苗生长对比图，从图中可以看出对照组白菜幼苗生长稀疏，叶片偏小，而添加吸附后生物炭的白菜幼苗的叶子与对照组相比更茂密，且叶片更健康。
通过将实施例1、对比例5和对比例6进行对比可知，氯化镧溶液浓度过低会降低生物炭对磷酸盐的吸附率；而当氯化镧浓度超过1mol/L时，继续增加氯化镧溶液浓度对磷酸盐吸附率几乎无影响。
通过将实施例1、对比例9和对比例10进行对比可知，当生物炭投加量为0.1g时基本能将水中磷酸盐吸附完全，继续增加生物炭投加量对吸附率影响不大。

Claims (10)

1.一种改性生物炭，其特征在于：所述改性生物炭为氯化镧改性蓝藻生物炭，所述蓝藻与氯化镧的质量比为1:2.5～5。
2.根据权利要求1所述改性生物炭，其特征在于：所述氯化镧溶液浓度为1～2mol/L。
3.一种权利要求1所述改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将蓝藻烘干后，加入到氯化镧溶液中进行浸渍改性；
(2)将浸渍改性后的蓝藻过滤烘干、热解和研磨。
4.根据权利要求3所述改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述浸渍时间为2～12h。
5.根据权利要求3所述改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热解的升温速率为5～10℃/min。
6.根据权利要求3所述改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热解温度为500～700℃，热解时间为1～2h。
7.根据权利要求3所述改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热解过程在氮气保护下进行，氮气流速为2～4mL/min。
8.根据权利要求3所述改性生物炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热解过程在管式炉中进行。
9.一种权利要求1所述改性生物炭在处理磷酸盐废水中的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性生物炭投加到磷酸盐废水中，其中，所述改性生物炭在磷酸盐废水中的投加量为2～20g/L。
10.一种权利要求1所述改性生物炭的回收利用方法，其特征在于：将使用后的改性生物炭进行回收，干燥后作为肥料投入土壤，所述干燥后的改性生物炭在土壤中的投加量为1～3％。
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