CN110354804B - 一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法其应用 - Google Patents

一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法，并将其应用于水体中重金属的吸附。选取鄱阳湖典型湿地植物并在其生长旺季采收湿地植物的地上部分同时从养猪场取得猪粪，采集的湿地植物生物质经过水洗、烘干、粉碎，猪粪经烘干后粉碎，湿地植物生物质与猪粪生物质按照1:1搭配制成混合生物质；采用壳聚糖与碱渣按照烘干后质量比1:1粉碎混合制成粉末；混合生物质与壳聚糖碱渣粉末按照10:1混合制成复合生物质；将复合生物质加入到铁溶液中经无氧水热碳化制成复合生物炭，并将其用于水体中重金属的吸附。本发明充分利用鄱阳湖流域的几种典型废弃物，达到“以废治污”的目标，且原材料来源广泛，成本低廉，简单易行，所制备的生物炭吸附剂无毒无害，对环境友好。

Description

一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法其应用
技术领域
本发明属于环保领域，具体为环境功能材料和环境修复领域，具体是一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法其应用，利用废弃生物质资源实现湿地氮、磷及水体重金属移除。
背景技术
鄱阳湖面临水体富营养化的风险，鄱阳湖湿地土壤中的氮、磷元素在淹水期极易进入到鄱阳湖水体中，并随着水流移动到其他位置，对鄱阳湖的水体富营养化具有潜在风险。
鄱阳湖流域地处红壤区，红壤自身具有发育程度高和淋溶作用强烈的特点，在加上对红壤资源的不合理开发利用，红壤酸化现象比较普遍，同时受到鄱阳湖上游五河流域的矿山开采、冶炼、工业“三废”的影响，农田土壤重金属污染比较严重，尤其是农田重金属铜、镉污染。土壤重金属污染严重威胁到国家“米袋子”和“菜篮子”等民生工程，迫切需要治理。寻找一种高效稳定、环境友好的修复技术是治理土壤重金属污染、解决重金属污染问题的重要任务。
生物炭是生物质材料（动物、植物、农林废弃物、畜禽粪便、活性污泥）在缺氧或无氧环境中，经热解炭化产生的一类芳香化难熔性固态物质，其内部具有疏松多孔的结构，比表面积较大，具有较强的吸附能力、氧化能力和阳离子交换能力及丰富的化学基团（羧基、羰基、内脂基，羟基）等，这都使其具有较强的重金属吸附钝化能力，已经应用于土壤中铜、铜、铅、镉、汞、砷等重金属污染物的钝化修复中，在土壤重金属修复中具有很大的应用潜力。
鄱阳湖湿地植物资源丰富，虉草、南荻、芦苇和灰化苔草是鄱阳湖湿地的优势物种，生物量巨大，且可多次收割，其快速生长过程中能够吸取湿地土壤中的氮、磷等营养元素；湿地植物虉草、南荻、芦苇和灰化苔草含有的大量羟基、羧基、碳酰基等活性基团，由这四种植物制成的生物炭具有较高的炭元素，具有丰富的表面官能团和微孔隙，具有更高的CEC值，易发挥对重金属的吸附固定作用。
江西省是畜禽养殖大省，每年产生大量的畜禽粪便，如果不及时处理，不仅会造成资源的浪费，更会对生态环境造成破坏。猪粪生物质中Na、K、Ca、Mg、P、S和Si等矿物盐含量丰富，制成的生物炭碱性更强，能够弥补植物生物炭碱性弱的缺点，提高生物炭对重金属的沉淀作用。
碱渣属于工业废渣，我国每年有大量碱渣排放，碱渣的大量排放得不到有效处理会对环境产生各种污染；碱渣的主要化学组成成分主要为钙盐，同时还含有氢氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝和氧化钙等，结构比较松散，颗粒以粉粒为主，表面粗糙，孔隙多且大，呈碱性，吸水性强，对重金属离子具有较强的吸附作用。充分利用其空隙多、结构松散、富含钙离子及碱性强的特点，与生物质炭联合制取复合生物炭可以有效提高其对重金属的沉淀、离子交换及表面吸附作用。
壳聚糖是一种从甲壳类动物的外壳中提取的高分子聚合物，分子中含有大量的氨基和羟基和其他基团，可利用氢键或者盐键形成网状笼型结构，壳聚糖对重金属离子的吸附作用主要以吸附和鳌合为主，通过-NH2、-OH等活性基团与重金属离子形成稳定的五环鳌合物，从而使直链的壳聚糖形成交联的高聚物，有效吸附重金属离子。壳聚糖主要负载在生物炭的表而，基本不会影响生物炭的孔隙结构。将二者的优势结合，生物炭与壳聚糖复合可以有效提高对重金属的吸附能力。
申请号为CN 109482630 A的专利公告了修复农田重金属铬污染土壤的生物炭吸附剂的制备方法，其主要利用水草及底泥制备生物炭，用于土壤中的重金属铬的吸附钝化，具有较好的效果；申请号为CN 108940203 A的专利公告了一种三峡适生植被生物炭制备方法及其应用，主要利用三峡适生植被狗牙根制备生物炭，能够有效吸附水、土壤或沉积物中的无机离子。上述专利一般采用单一或者几种植物制取生物炭，并没有充分利用当地多种生物质资源，并没有通过多种废弃资源的搭配达到更好的资源利用效益及环境效益。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法，并将其应用于水体中重金属铜、镉的吸附。具体技术方案如下：
一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）选取自然湖泊中典型的湿地植物；
（2）在湿地植物生长旺季采收湿地植物的地上部分，采集的湿地植物地上部分经过水洗、烘干、粉碎后过50目筛；
（3）在养殖场取猪粪生物质，经烘干粉碎后过50目筛；
(4)将壳聚糖与碱渣将壳聚糖与碱渣干燥后放入粉碎机中粉碎,过150目筛，制成壳聚糖碱渣混合粉；
(5)湿地植物生物质与猪粪生物质按照质量比1：1充分混合后得到混合生物质，将其与壳聚糖碱渣粉混合，制成复合生物质；
（6）按照复合生物质与溶液质量比1:20加入到Fe3+/Fe2+的混合溶液中，加入NaOH调节反应体系为碱性，低温水热碳化制成复合生物炭。
进一步的，针对鄱阳湖中情况选取的湿地植物包括虉草、南荻、芦苇和灰化苔草。
进一步的，植物生物质虉草、南荻、芦苇和灰化苔草生物量之比为4：3：2：2。
进一步的，步骤（2）中所选采收时间为：上半年为湿地植物淹水前，下半年为湿地植物出现干枯现象前；采收方法为：采集湿地植物地面2cm以上部分的植株。
进一步的，步骤（4）干燥条件为：200℃下干燥3h, 按照质量比1：1配比放入粉碎机中粉碎。
进一步的，步骤（5）混合生物质与壳聚糖碱渣粉质量比10:1均匀混合。
进一步的，所述步骤（4）中Fe3+浓度为0.1mol/L，Fe2+浓度为0.1mol/L，反应体系pH值控制在10左右；低温水热碳化炉中通入氮气，温度设置为200℃，水热碳化时间为12小时。
前述方法制备的复合生物炭的应用，将所述复合生物炭用于水体中铜、镉的吸附。
有益效果：本发明利用鄱阳区域典型湿地植物及养猪场粪便作为原料制备生物炭吸附材料，不但可以减少鄱阳湖湿地土壤中的氮磷含量，降低鄱阳湖水体富营养化风险，减少了养猪场粪便对环境的破坏，还可以发挥复合生物炭对重金属的吸附作用，降低重金属危害，达到“以废治污”的目标。
植物生物质与猪粪生物质搭配，添加碱渣弥补了生物炭碱性弱的特点，有效提高了生物炭的pH值，增强其对重金属离子的沉淀作用。
碱渣中丰富的钙离子及溶液中的铁离子能够提高生物炭的离子交换能力。
壳聚糖负载在生物炭表面，增加生物炭的表面积，其氨基和羟基基团对环境中的重金属进行络合，提高了复合生物炭的综合作用效果。
热解过程中，加入Fe3+/Fe2+，在碱性条件下制备生物炭，能够将溶液中的铁元素固定在生物炭表面，赋予生物炭磁性，使其对水体中重金属吸附固定后便于移除。Fe3+在水解过程形成纳米氢氧化铁颗粒，通过催化可溶性有机物在生物炭表面形成铁炭复合纳米结构，该结构吸附能力强、pH适应范围宽、选择性高，提高了生物炭的吸附能力及稳定性、特异性。
本发明采用将所有原材料一并进入低温水热碳化，在温和的200°低温条件下将生物质碳化、壳聚糖交联、亚铁子和铁离子的负载、碱渣中钙离子复合等各项反应一并进行，相比于现有技术中先制备生物炭再对生物炭进行改性或交联的制备方法，更能够将各类物质均匀的负载在生物炭的孔隙间，使其表面官能团丰富且稳固、各加入物质的自身性质不会被破坏；且低温水热碳化制备的生物炭相对于高温碳化制备生物炭具有产率更高、孔隙率更大的优点，更适合应用于水体中重金属的吸附治理。
本发明采用上半年采收时间为湿地植物淹水前，下半年为湿地植物出现干枯现象前，此时鄱阳湖湿地植物生物量处于高峰时期，且湿地植物体内的氮磷等营养物质尚未转移到其他部位，有利于制备更多的生物炭及从湿地土壤中移除更多的氮磷。
选用虉草、南荻、芦苇、灰化苔草并按照地上部分生物量之比4：3：2：2配合，符合鄱阳湖湿地区域四种植物的地上总生物量比例，不会打破鄱阳湖湿地植物的物种平衡，又减少了生物质资源的浪费。
本发明以鄱阳湖湿地植物及养殖场粪便为原材料，来源广泛，生产成本低廉，实施手法简单易行，适合大规模应用。所制备的复合生物炭吸附剂无毒无害对环境友好。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
于鄱阳湖湿地植物生长旺季，采收鄱阳湖湿地植物，其中虉草、南荻、芦苇、灰化苔草生物量按照4：3：2：2采收，经水洗、烘干，粉碎后过50目筛；取养猪场的粪便经干燥、粉碎后过50目筛；湿地植物生物质与猪粪生物质按照质量比1：1充分混合制成混合生物质；取壳聚糖与碱渣经干燥后按照质量比1:1混合后充分粉碎过150目筛，制成壳聚糖碱渣粉；然后将混合生物质与壳聚糖碱渣粉质量比10:1均匀混合制成复合生物质，按照复合生物质与溶液质量比1:20加入到Fe3+/Fe2+的混合溶液中，加入NaOH调节pH值为10左右，经低温200℃水热碳化制成复合生物炭，经检验，每低温水热碳化制成复合生物炭1kg，可以从鄱阳湖湿地中生物移除氮元素12.65-19.56g，磷元素4.01-6.21g，减少干猪粪1.4kg。
实施例2
于鄱阳湖湿地植物生长旺季，采收鄱阳湖湿地植物，其中虉草、南荻、芦苇、灰化苔草生物量按照4：3：2：2采收，经水洗、烘干，粉碎后过50目筛；取养猪场的粪便经干燥、粉碎后过50目筛；湿地植物生物质与猪粪生物质按照质量比1：1充分混合制成混合生物质；取壳聚糖与碱渣经干燥后按照质量比1:1混合后充分粉碎过150目筛，制成壳聚糖碱渣粉；然后将混合生物质与壳聚糖碱渣粉质量比10:1均匀混合制成复合生物质，按照复合生物质与溶液质量比1:20加入到Fe3+/Fe2+的混合溶液中，加入NaOH调节pH值为10左右，经低温200℃水热碳化制成复合生物炭；将该复合生物炭用于水体中镉的吸附，将制备好的复合生物炭与配制的镉溶液混合，镉溶液中镉浓度为10mg/L，pH值为5.8，吸附剂加入量为10g/L，吸附24h后，过滤，测试水溶液中镉的浓度，得到复合生物炭对镉的吸附率为84%。
实施例3
生物炭制取步骤与实施例2相同，所不同的是将该复合生物炭用于水体中铜的吸附。溶液中铜的浓度为1000mg/L，ph值为6.2，复合生物炭加入量为10g/L，吸附24小时后，过滤，测定溶液中铜浓度，得到复合生物炭对水体中铜的吸附率为78%。
实施例4
生物炭制取步骤与实施例2相同，所不同的是将该复合生物炭用于水体中铜、镉混合溶液的的吸附。将制备好的复合生物炭与重金属混合溶液混合，混合溶液铜浓度为1000mg/L，镉浓度为10mg/L。复合生物炭加入量为20g/L，吸附24小时后过滤，测试水溶液中铜、镉浓度，得到复合生物炭对铜、镉的吸附率分别为70%、79%。
实施例5
复合生物炭用于水体重金属污染区域吸附：炭柱法。
生物炭制取步骤与实施例2相同，所不同的是将该复合生物炭用于农村污染沟渠中重金属污染为主的综合污染水域，采用炭柱法。首先在沟渠出水口挖深储水，另加设堤坝，在堤坝上下部埋设PVC管，pvc管一端设置进水阀门。PVC管中间填充生物炭，两端用多层医用纱布密封。打开PVC阀门，水流缓慢流过生物炭柱，生物炭吸附固定水中的重金属。待生物炭运行一段时间后，关闭pvc进水阀门，取出管中的生物炭，更换新的生物炭。
在九江市某污染沟渠进行试验，设置6根PVC管，PVC管直径为50mm，长度80cm，每个pvc管生物炭填充量为500克。于2018年4月至6月，运行两个月，对储水池和pvc管中的出水进行测定，发现镉元素的去除率都在85%以上，出水低于《农田灌溉水质标准》(GB5084-2005)中0.005mg/L的含量限值。
实施例6
生物炭用于水体重金属污染区域吸附：炭包法。
生物炭制取步骤与实施例2相同，设施方法与实施例7类似，所不同的是采用多层医用纱布包裹的生物炭制成炭包，将炭包放置在污染沟渠堤坝内的储水区，堤坝上的pvc管不填充生物炭。待系统运行一段时间后，取出生物炭包，更换新的生物炭包。
在九江市某污染沟渠进行试验，在储水区投放6个生物炭包，每个炭包500克。于2018年7月至9月，运行两个月，对pvc管中的出水进行测定，发现出水符合《农田灌溉水质标准》(GB5084-2005)中镉的的标准。
对比例1
为了解壳聚糖及铁溶液对生物炭表面特征的改性作用，本对比例将未经壳聚糖及铁溶液处理的生物炭与经过壳聚糖铁溶液处理的生物炭进行对比研究，对得到的两种生物炭进行红外衍射检测，发现经过处理的生物炭与未经处理的生物炭相比在1 630 cm-1出有一个明显的峰，和标准谱图比较为 Fe2O3 的峰；经过壳聚糖铁溶液处理过的生物炭红外光谱线与未经处理的生物炭红外光谱线相比，吸收峰的位置发生变化，出现酰胺的特征峰，表明壳聚糖已经附着在生物炭表面。
对比例 2
为对比了解低温水热碳化技术对生物炭吸附特性的影响，本对比例将200℃低温水热碳化生物炭与常规高温600℃热解生物炭进行吸附性能对比研究，其它步骤见实施例2，所不同的是采用两种工艺制备生物炭，对两种生物炭进行溶液中镉的吸附比较，经计算，在同等镉溶液条件下，发现低温水热碳化生物炭与高温热解生物炭相比，对溶液中镉的吸附能力要提高12%左右。
对比例3
为对比了解壳聚糖碱渣粉对复合生物炭pH值的影响，本对比例将未添加壳聚糖碱渣粉的低温水热碳化生物炭与添加了壳聚糖碱渣粉的低温水热生物炭进行pH值测定，步骤如下：
取50毫升离心管，取两种复合生物炭各6g加入到离心管中，然后加入15毫升去二氧化碳的去离子水中，将离心管密封后放置到摇床中充分震荡40分钟，摇床频率为每分钟150，震荡完毕取出静止20分钟，用台式pH计测定水体pH值。经测定，添加了壳聚糖碱渣粉的复合生物炭其pH值要比未添加壳聚糖碱渣的生物炭高0.7左右。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种湿地植物及猪粪复合生物炭的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）选取自然湖泊中典型的湿地植物；
（2）在湿地植物生长旺季采收湿地植物的地上部分，采集的湿地植物地上部分经过水洗、烘干、粉碎后过50目筛；
（3）在养殖场取猪粪生物质，经烘干粉碎后过50目筛；
(4)将壳聚糖与碱渣干燥后放入粉碎机中粉碎,过150目筛，制成壳聚糖碱渣混合粉；
(5)湿地植物生物质与猪粪生物质按照质量比1:1充分混合后得到混合生物质，将其与壳聚糖碱渣粉混合，制成复合生物质；
（6）按照复合生物质与溶液质量比1:20加入到Fe3+/Fe2+的混合溶液中，加入NaOH调节反应体系为碱性，在200℃的低温下水热碳化12小时制成复合生物炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所选湿地植物包括虉草、南荻、芦苇和灰化苔草。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所选湿地植物虉草、南荻、芦苇和灰化苔草的生物量之比为4：3：2：2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所选采收时间为：上半年为湿地植物淹水前，下半年为湿地植物出现干枯现象前；采收方法为：采集湿地植物地面2cm以上部分的植株。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）干燥条件为：200℃下干燥3h, 烘干后壳聚糖与碱渣按照质量比1：1配比放入粉碎机中粉碎。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）混合生物质与壳聚糖碱渣粉质量比10:1均匀混合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（6）中Fe3+浓度为0.1mol/L，Fe2+浓度为0.1mol/L，反应体系pH值控制在10左右；低温水热碳化炉中通入氮气。
8.一种利用权利要求1-7任一所述方法制备的复合生物炭的应用，其特征在于：将所述复合生物炭用于水体中铜或/和镉的吸附。
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