CN111921498B - 一种碱渣资源化的方法、产物及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱渣资源化的方法、产物及应用，属于固体废弃物资源化领域。所述方法具体步骤为：a)分别制备碱渣粉末和农林牧生物质粉末，混合均匀，得到混合物；b)将混合物在惰性气体保护下进行炭化，具体操作为：升温至600～900℃，并在600～900℃条件下炭化一定时间，然后降温至室温，得到灰黑色残渣；c)将所述灰黑色残渣粉碎，清洗灰黑色残渣；d)将所述灰黑色残渣烘干、研磨至粉末，得到产物。本发明利用上述制备方法得到比商品活性炭孔隙结构更为发达，吸附性能更为优异的炭基材料，针对有机污染物体现出高效的去除效率。本发明不仅实现了碱渣和生物质的高效资源化，同时制备出成本低廉、高效的有机污染物吸附去除产品。

Description

一种碱渣资源化的方法、产物及应用
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化领域，更具体地说，涉及一种碱渣资源化的方法、产物及应用。
背景技术
氨碱法是纯碱-碳酸钠工业化生产的主要工艺，即煅烧生石灰生成石灰乳，加入氯化铵，生产氨气，与精盐反应生产碳酸钠。值得注意的是，在此工艺中，会产生大量的固体废弃物，即碱渣，主要由氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氢氧化钙、氯化钙、硫酸钙等物质组成。据统计，每生产1t碳酸钠，便会产生0.3t碱渣。据报道，我国纯碱工业每年产生约10000000t碱渣，并露天堆积。大量的碱渣堆积已在中国各地区形成“碱渣山”，占用土地资源，并促使土壤盐渍化，仅唐山、连云港和潍坊三处纯碱生产厂的碱渣堆积面积已达12.73km2。此外，碱渣渗透液碱性强、氯元素含量高，严重威胁周边地下水和海域水质。
因此，有必要研发一种碱渣高值资源化方式，不仅可以防止其堆积导致的环境污染，还可以将其变废为宝。
在治理有机污染技术中，吸附去除/固定技术较为成熟，具有效率高、能耗低、无二次污染等优点。活性炭具有发达的孔隙结构，可为有机污染物提供吸附位点，并表现出较高的吸附去除能力，目前已成为吸附去除技术中最常使用的材料。然而，商用活性炭生产过程中需要使用强碱性或酸性活化剂，生产过程环境不友好，难以批量化生产，且价格较为昂贵，难以应用于修复面广量大的有机污染水体。此外，商用活性炭含有大量的不规则微孔结构(孔径小于2nm)，吸附分子尺寸较大的抗生素和酞酸酯等有机污染物时可能引发分子筛效应，限制质量传输过程，影响其在去除水体抗生素和酞酸酯方面的应用。
因此，有必要研发一种环境友好、低成本制备孔隙结构性能高的炭基材料的方法，并将其炭基材料用于高效修复有机污染水体。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对纯碱工业中碱渣废弃物难以高值资源化利用的问题，本发明通过碱渣与农林牧生物质共热解的方式，制备出比表面积、孔容及平均孔径均比商业活性炭优异的炭基材料，进而将碱渣高值、高效资源化，变废为宝，不仅避免碱渣在土地上的堆积现状，而且有效的拓宽了碱渣资源化的应用范围，实现高值资源化的目的。
2.技术方案
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种碱渣资源化的方法，包括以下步骤：
a)分别制备碱渣粉末和农林牧生物质粉末，将所述碱渣粉末和农林牧生物质粉末混合均匀，得到混合物；
b)将所述混合物在惰性气体保护下进行炭化，具体操作为：升温至600～900℃，并在600～900℃条件下炭化一定时间，然后降温至室温，得到灰黑色残渣；
c)将所述灰黑色残渣粉碎，采用不同溶剂分步清洗；
d)将步骤c)处理后的黑色残渣烘干、研磨至粉末，得到产物。
上述步骤中，将碱渣粉末和农林牧生物质粉末共炭化的过程中可以使二者有效复合，碱渣粉末充当有效的活化剂的功能，将农林牧生物质有效改造，生成的大量可以被清洗去除的杂质，通过分步清洗杂质，达到将孔道暴露而出的目的，从而使最终产物形成具有强吸附能力的炭基材料。
作为本发明更进一步的改进，所述步骤a)中碱渣粉末与农林牧生物质粉末的混合质量比为(0.5～3)：1。
作为本发明更进一步的改进，所述步骤a)中农林牧生物质包括木屑和/或玉米芯。
作为本发明更进一步的改进，所述步骤b)中升温速率为1～10℃/min，炭化时间为0.5～5h。
作为本发明更进一步的改进，所述步骤b)中惰性气体流量为50～400mL/min，所述惰性气体为氮气。
作为本发明更进一步的改进，所述步骤a)中制备碱渣粉末和农林牧生物质粉末具体为：分别将碱渣和农林牧生物质置于110℃烘干、破碎、制备成碱渣粉末和农林牧生物质粉末，和/或所述步骤d)中的烘干温度为110℃。
作为本发明更进一步的改进，所述步骤c)中溶剂清洗执行的清洗程序为：依次采用盐酸溶液、超纯水、碳酸钠溶液、盐酸溶液、氢氟酸溶液和超纯水清洗，清洗过程同时加热和搅拌。该步骤采用分步清洗目的是为了使产物孔隙内部的残渣杂质充分的被洗出，从而使大量的孔结构暴露而出。
作为本发明更进一步的改进，所述盐酸溶液10％(v/v)的盐酸水溶液，所述氢氟酸溶液10％(v/v)的氢氟酸水溶液，碳酸钠溶液浓度为100g/L。
作为本发明更进一步的改进，本发明提供了一种利用所述的碱渣资源化的方法制备出的炭基材料。
作为本发明更进一步的改进，所述炭基材料用于环境中有机污染物的吸附去除。
作为本发明更进一步的改进，由于本发明炭基材料优异的孔隙结构表明其也可以应用于高效载气、储氢、催化、储能应用方面。
作为本发明更进一步的改进，所述有机物包括抗生素和/酞酸酯，和/或所述环境包括水体环境和土壤环境。
作为本发明更进一步的改进，所述抗生素包括磺胺甲恶唑，所述酞酸酯包括邻苯二甲酸二乙酯。
作为本发明更进一步的改进，所述的水环境中含有邻苯二甲酸二乙酯和/或磺胺甲恶唑，所述的邻苯二甲酸二乙酯在水体中的浓度为40mg/L，所述磺胺甲恶唑在水体中的浓度为100mg/L。
作为本发明更进一步的改进，本发明的资源化方法包括以下具体步骤：
分别将碱渣和农林牧生物质玉米芯置于110℃烘干，破碎，制备成碱渣粉末和农林牧生物质粉末，将所述的10g碱渣粉末和5g农林牧生物质玉米芯粉末混合均匀(质量比2：1)，得到混合物，将所述混合物置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入管式马弗炉中，以速率为1～10℃/min升温至600～900℃，保持0.5～5h，然后降温至室温，全过程氮气流量为50～400mL/min，取出灰黑色残渣粉碎，置于烧杯中，依次使用盐酸溶液、超纯水、碳酸钠溶液、盐酸溶液、氢氟酸溶液、超纯水清洗，具体为：清洗过程中通过加热、搅拌方式进行过滤清洗，每种溶剂分别清洗3次，将清洗完成的灰黑色残渣粉碎110℃烘干，研磨至粉末，得到孔隙结构发达的炭基材料。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，具有如下显著效果：
(1)本发明的碱渣资源化方法，利用对环境有污染的碱渣，将其与农林牧废弃物生物质混合，先高温、无氧炭化，后有序、分步清洗残渣，得到具有发达孔隙结构的炭基材料，该资源化方法步骤简单，不仅避免其在土地上的堆积现状，有效避免碱渣带来的二次环境污染问题，同时可以使农林牧的固体生物质废弃物得到资源化利用；本发明同步实现了碱渣和农林牧生物质的高效资源化，而且制备出成本低廉的具有广泛应用价值的炭基材料产品。
(2)本发明的碱渣资源化方法制备出的产物，孔隙结构发达，其中BET比表面积为506.08m2/g、孔容为0.45m3/g、平均孔径3.58nm，相对比的价格高昂的商业活性炭材料BET比表面积为376.50m2/g、孔容为0.26m3/g、平均孔径2.79nm，表明本发明制备的炭基材料的孔隙结构发达，从BET比表面积、孔容的角度来看，其吸附性能均高于商业活性炭。
(3)本发明的碱渣资源化方法制备出的产物，与商业活性炭的孔径分布图对比可知，本发明的炭基材料孔径分布更具复杂化特点，同时含有微孔和介孔，可为吸附污染物提供更优良的质量传输通道和大量的吸附位点，针对不同尺寸的污染物均具有优异的去除目的，而商业活性炭的孔径分布相对简单，仅含有微孔，针对尺寸较大的污染物可能引发分子筛效应，限制质量传输过程，难以达到较好的去除目的。
(4)本发明的碱渣资源化方法制备出的产物，具有高孔容和更大的孔径、比表面积，以及孔径多样化的特点使其具有高效的吸附效率，在吸附对比试验中，针对邻苯二甲酸二乙酯和磺胺甲恶唑的吸附量均高于商业活性炭，实现了高效的吸附效率。
附图说明
图1为实施例1中的制备的炭基材料与商业活性炭的氮气吸附解吸等温线和孔径分布图；
图2为实施例1中的制备的炭基材料与商业活性炭对水体中有机污染物的吸附去除量对比图。
具体实施方式
需要说明的是，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
如本文所使用，术语“......中的至少一个”旨在与“......中的一个或多个”同义。例如，“A、B和C中的至少一个”明确包括仅A、仅B、仅C以及它们各自的组合。
浓度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如，约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值，而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围，诸如“小于约4.5”，应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外，无论所描述的范围或特征的广度如何，都应当适用这种解释。
任何方法或过程权利要求中所述的任何步骤可以以任何顺序执行，并且不限于权利要求中提出的顺序。
实施例1
本实施例提供的碱渣资源化的方法，包括以下步骤：
分别将碱渣和农林牧生物质玉米芯置于110℃烘干，破碎，制备成碱渣粉末和农林牧生物质粉末，将所述的10g碱渣粉末和5g农林牧生物质玉米芯粉末混合均匀(质量比2：1)，得到混合物。将所述混合物置于刚玉坩埚中，放入管式马弗炉中，以速率为5℃/min升温至900℃，保持1h，然后降温至室温，全过程氮气流量为300mL/min，取出灰黑色残渣粉碎，置于烧杯中。依次使用盐酸溶液、超纯水、碳酸钠溶液、盐酸溶液、氢氟酸溶液、超纯水清洗，具体为：清洗过程中通过加热、搅拌方式进行过滤清洗，所述盐酸溶液10％(v/v)的盐酸水溶液，所述氢氟酸溶液10％(v/v)的氢氟酸水溶液，碳酸钠溶液浓度为100g/L。每种溶剂分别清洗3次，将清洗完成的灰黑色残渣粉碎110℃烘干，研磨至粉末，得到孔隙结构发达的炭基材料。
将本实施例制备的炭基材料与商业活性炭采用型号为ASAP2020M全自动比表面积与孔隙度分析仪监测，由监测结果进行的炭基材料与商业活性炭的氮气吸附解吸等温线和孔径分布对比图如图1所示，基于图1中的数据可计算出本发明炭基材料BET比表面积为506.08m2/g、孔容为0.45m3/g、平均孔径3.58nm，商业活性炭材料BET比表面积为376.50m2/g、孔容为0.26m3/g、平均孔径2.79nm，表明本发明基于碱渣和农林牧生物质的炭基材料的孔隙结构十分发达，从重要参数BET比表面积、孔容的角度对比均可知，本发明的炭基材料的吸附性能均远高于商业活性炭。
此外，根据图1的孔径分布图对比可知，本发明的炭基材料同时含有微孔和介孔，相比商业活性炭的孔径分布更具复杂化特点，可提高其应用前景，如可为吸附污染物提供优良的质量传输通道和大量的吸附位点。基于以上数据与分析可知，本发明成功的将碱渣高效、高值资源化，制备出孔隙结构发达的炭基材料。
实施例2
本实施例提供的碱渣资源化的方法，包括以下步骤：
分别将碱渣和农林牧生物质木屑置于110℃烘干，破碎，制备成碱渣粉末和农林牧生物质粉末，将所述的2.5g碱渣粉末和5g农林牧生物质粉末混合均匀(质量比为0.5：1)，得到混合物。将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入管式马弗炉中，以速率为1℃/min升温至800℃，保持0.5h，然后降温至室温，全过程氮气流量为400mL/min，取出灰黑色残渣粉碎，置于烧杯中。依次使用盐酸溶液、超纯水、碳酸钠溶液、盐酸溶液、氢氟酸溶液、超纯水清洗，具体为：清洗过程中通过加热、搅拌方式进行过滤清洗，所述盐酸溶液10％(v/v)的盐酸水溶液，所述氢氟酸溶液10％(v/v)的氢氟酸水溶液，碳酸钠溶液浓度为100g/L。每种溶剂分别清洗3次，将清洗完成的灰黑色残渣粉碎110℃烘干，研磨至粉末，得到孔隙结构发达的炭基材料。
实施例3
本实施例提供的碱渣资源化的方法，包括以下步骤：
分别将碱渣和农林牧生物质玉米芯置于110℃烘干、破碎，制备成碱渣粉末和农林牧生物质粉末，将所述的15g碱渣粉末和5g农林牧生物质粉末混合均匀(质量比为3：1)，得到混合物。将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入管式马弗炉中，以速率为10℃/min升温至600℃，保持5h，然后降温至室温，全过程氮气流量为50mL/min，取出灰黑色残渣粉碎，置于烧杯中。依次使用盐酸溶液、超纯水、碳酸钠溶液、盐酸溶液、氢氟酸溶液、超纯水清洗，具体为：清洗过程中通过加热、搅拌方式进行过滤清洗，所述盐酸溶液10％(v/v)的盐酸水溶液，所述氢氟酸溶液10％(v/v)的氢氟酸水溶液，碳酸钠溶液浓度为100g/L。每种溶剂分别清洗3次，将清洗完成的灰黑色残渣粉碎110℃烘干，研磨至粉末，得到孔隙结构发达的炭基材料。
实施例4
本实施例是将得到的炭基材料用于吸附去除水体中有机污染物的实验，具体步骤如下：
称取实施例1得到的炭基材料2mg，置于20mL棕色玻璃瓶中，加入含有机污染物(酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯)和抗生素(磺胺甲恶唑)的溶液，所述的邻苯二甲酸二乙酯在水体中的浓度为40mg/L，所述磺胺甲恶唑在水体中的浓度为100mg/L；
将棕色玻璃瓶置于旋转摇床上培养(200rmp，25℃)，平衡后(污染物的浓度不发生变化时代表平衡)，取出样品，离心，取上清液，高效液相色谱仪测定溶液中残留有机污染物邻苯二甲酸二乙酯和磺胺甲恶唑的浓度，差减法得到炭基材料的吸附量。
同时设置对比组，具体如下：称取商业活性炭(分析纯，购自无锡市亚泰联合化工有限公司)2mg，置于20mL棕色玻璃瓶中，加入含有机污染物酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯)和抗生素(磺胺甲恶唑)的溶液，所述的邻苯二甲酸二乙酯在水体中的浓度为40mg/L，所述磺胺甲恶唑在水体中的浓度为100mg/L；
将棕色玻璃瓶置于旋转摇床上培养(200rmp，25℃)，平衡后，取出样品，离心，取上清液，高效液相色谱仪测定溶液中残留有机污染物浓度，差减法得商业活性炭的吸附量。
图2为本发明炭基材料和商业活性炭对水体环境中有机污染物的吸附量对比图，结果表明，针对邻苯二甲酸二乙酯的吸附，商业活性炭针对邻苯二甲酸二乙酯的吸附量为101.2178mg/g；本发明实施例1得到的炭基材料针对邻苯二甲酸二乙酯的吸附量为127.6158mg/g；针对磺胺甲恶唑的吸附，商业活性炭针对磺胺甲恶唑的吸附量为45.652mg/g；本发明炭基材料针对磺胺甲恶唑的吸附量为118.03109mg/g。
由上述结果可知，本发明炭基材料针对酞酸酯和抗生素类有机污染物的吸附效果均强于商业活性炭，体现出高效的吸附去除效果，相比商业活性炭更有利于进行有机污染环境的高效修复，所述环境包括水体环境和土壤环境。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

Claims (8)

1.一种碱渣资源化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)分别制备碱渣粉末和农林牧生物质粉末，将所述碱渣粉末和农林牧生物质粉末混合均匀，得到混合物，所述碱渣粉末与农林牧生物质粉末的混合质量比为(0.5～3)：1；
b)将所述混合物在惰性气体保护下进行炭化，具体操作为：升温至600～900℃，并在600～900℃条件下炭化一定时间，然后降温至室温，得到灰黑色残渣；
c)将所述灰黑色残渣粉碎，采用不同溶剂分步清洗，所述采用不同溶剂分步清洗的清洗程序为：依次采用盐酸溶液、超纯水、碳酸钠溶液、盐酸溶液、氢氟酸溶液和超纯水清洗，清洗过程同时加热和搅拌；
d)将步骤c)处理后的黑色残渣烘干、研磨至粉末，得到产物。
2.根据权利要求1所述的碱渣资源化的方法，其特征在于：所述步骤a)中农林牧生物质包括木屑和/或玉米芯。
3.根据权利要求2所述的碱渣资源化的方法，其特征在于：所述步骤b)中升温速率为1～10℃/min，炭化时间为0.5～5h。
4.根据权利要求3所述的碱渣资源化的方法，其特征在于：所述步骤b)中惰性气体流量为50～400mL/min，所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求4所述的碱渣资源化的方法，其特征在于：所述步骤a)中制备碱渣粉末和农林牧生物质粉末的过程具体为：分别将碱渣和农林牧生物质置于110℃烘干、破碎、制备成碱渣粉末和农林牧生物质粉末，和/或所述步骤d)中的烘干温度为110℃。
6.一种炭基材料，其特征在于：所述材料利用权利要求1～5任意一项所述的碱渣资源化的方法制备。
7.权利要求6所述的炭基材料的应用，其特征在于：所述炭基材料用于环境中有机污染物的吸附。
8.根据权利要求7所述的炭基材料的应用，其特征在于：所述有机污染物包括抗生素和/或酞酸酯，所述环境包括水体环境和土壤环境。
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