CN102764631B - 一种多孔半焦吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔半焦吸附材料的制备方法，包括以下步骤，（1）称取模板剂并将其溶解，溶液的浓度为0.1-0.25moll-1；（2）将干燥后的活性污泥粉末浸渍在含有模板剂溶液中，振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，搅拌加热干燥；（3）将步骤（2）中得到的粉末放入管式电阻炉中，在200-600℃条件下，炭化0.1-10h；（4）称取活化剂并将其溶解，溶液的浓度为0.3-0.8moll-1；（5）将步骤（3）中得到的粉末放入活化剂溶液中浸渍10-30h后干燥，将干燥后粉末在200-600℃条件下炭化0.1-10h，将炭化后的粉末碾磨得到多孔半焦吸附材料。通过该方法获得半焦吸附材料具有介孔和微孔，比表面积大，吸附效果好。
Description
技术领域
本发明公开了一种多孔半焦吸附材料的制备方法及应用，具体涉及一种基于剩余污泥的多孔半焦吸附材料的制备方法及其对环境中污染物的吸附的应用。
背景技术
吸附技术是一种常见的环境污染控制技术，它具有物理吸附和化学吸附双重特性，可以有选择性的吸收气相、液相中的各种物质，以达到脱色精制、消毒除臭和去污提纯的目的。目前，吸附技术被广泛应用于各种有机污染物的去除与回收，环保工程废水、生活废水净化、脱色、除臭、降COD，工业用水，医药用水净化，以及化工产品、食品添加剂的净化、除臭、除杂等。吸附剂的多孔结构及表面化学特性，成为决定吸附技术应用的重要因素。
近年来，大量研究致力于增加吸附剂的比表面积和对吸附剂的表面性质进行改性，从而达到改善吸附性能的目的。通过插入模板剂合成多孔吸附材料或者利用活化的方法制备多孔吸附材料被广大学者所关注，另外，需找一种廉价的制备吸附剂的原材料，成为广大研究者备受关注的热点问题。剩余污泥作为一种廉价的原材料，已被用于制备疏水的半焦吸附剂。这些污泥半焦是大部分在500℃条件下加热焦化制的，有少数也焦化后再进行了活化，因此目前的半焦吸附剂比表面比较小，一般小于300 m2 g-1, 严重制约着其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服目前污泥半焦吸附材料表面积低、对污染物的吸附量少的问题，提供一种制备温度低、比表面积大的多孔半焦吸附材料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案，
一种多孔半焦吸附材料的制备方法，包括以下步骤，
（1）称取模板剂并将其溶解，溶液的浓度为0.1-0.25 moll-1；
（2）将干燥后的活性污泥粉末浸渍在含有模板剂溶液中，振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，搅拌加热干燥；
（3）将步骤（2）中得到的粉末放入管式电阻炉中，在200-600℃条件下，炭化0.1-10h；
（4）称取活化剂并将其溶解，溶液的浓度为0.3-0.8 moll-1；
（5）将步骤（3）中得到的粉末放入活化剂溶液中浸渍10-30 h后干燥，将干燥后粉末在200-600℃条件下炭化0.1-10h，将炭化后的粉末碾磨得到多孔半焦吸附材料。
通过该方法获得半焦吸附材料具有介孔和微孔，比表面积大，吸附效果好。
上述模板剂包括包括壳聚糖、淀粉、柠檬酸、马来酸、酒石酸、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵和碳酸氢钠。
上述活化剂包括KOH，H3PO4，ZnCl2，FeCl3，MgO。
所述步骤（5）中，将炭化后的粉末碾磨至粒径小于100目。
采用上述多孔半焦吸附材料的制备方法所制备的多孔半焦吸附材料。
采用上述多孔半焦吸附材料的制备方法所制备的多孔半焦吸附材料在环境保护中的应用。
本发明的有益效果，采用本发明方法制备的多孔半焦吸附材料比表面积大，吸附效果好，成本低廉，加工工艺简单。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明的内容。
实施例1
称取柠檬酸，制作成浓度为0.1 moll-1的模板剂溶液，称取40g污泥作为原料，将污泥放入模板剂溶液并振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，70℃搅拌加热，烘干其中的水分，得到干燥混合污泥粉。将混合污泥粉放入氮气保护的管式电阻炉中，在200-600℃条件下，热解2 h，然后再把热解得到的混合污泥粉浸泡在0.5 moll-1的氯化锌溶液中浸渍24 h并干燥，再放入氮气保护的管式电阻炉中，在500℃条件下，炭化2 h，碾磨成粉末状，过100目筛，得到多孔半焦吸附材料。这些半焦吸附材料的孔隙率为0.6，比表面积为650 m2 g-1 , 对亚甲基蓝的吸附量达到210 mg g-1。
实施例2
称取碳酸氢钠，制作成浓度为0.2 moll-1的模板剂溶液，称取40g污泥作为原料，将污泥放入模板剂溶液并振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，70℃搅拌加热，烘干其中的水分，得到干燥混合污泥粉。将混合污泥粉放入氮气保护的管式电阻炉中，在200-600℃条件下，热解2 h，然后再把热解得到的混合污泥粉浸泡在0.6 moll-1的氯化锌溶液中浸渍24 h并干燥，再放入氮气保护的管式电阻炉中，在500℃条件下，炭化2 h，碾磨成粉末状，过100目筛，得到多孔半焦吸附材料。这些半焦吸附材料的孔隙率为0.7，比表面积为630 m2 g-1 , 对亚甲基蓝的吸附量达到0.6g g-1。
实施例3
称取酒石酸，制作成浓度为0.25 moll-1的模板剂溶液，称取40g污泥作为原料，将污泥放入模板剂溶液并振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，70℃搅拌加热，烘干其中的水分，得到干燥混合污泥粉。将混合污泥粉放入氮气保护的管式电阻炉中，在200-600℃条件下，热解2 h，然后再把热解得到的混合污泥粉浸泡在0.5 moll-1的H3PO4溶液中浸渍24 h并干燥，再放入氮气保护的管式电阻炉中，在500℃条件下，炭化2 h，碾磨成粉末状，过100目筛，得到多孔半焦吸附材料。这些半焦吸附材料的孔隙率为0.5，比表面积为550 m2 g-1 , 对亚甲基蓝的吸附量达到300 mg g-1。
Claims (4)
1.一种多孔半焦吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）称取模板剂并将其溶解得到模板剂溶液，溶液的浓度为0.1-0.25 molL-1；
（2）将干燥后的活性污泥粉末浸渍在模板剂溶液中，振荡摇匀，然后放入磁力搅拌器中，搅拌加热干燥；
（3）将步骤（2）中得到的粉末放入管式电阻炉中，在200-600℃条件下，炭化0.1-10h；
（4）称取活化剂并将其溶解，溶液的浓度为0.3-0.8 molL-1；
（5）将步骤（3）中得到的粉末放入活化剂溶液中浸渍10-30 h后摇匀干燥，将干燥后粉末在200-600℃条件下炭化0.1-10h，将炭化后的粉末碾磨得到多孔半焦吸附材料；
所述模板剂包括壳聚糖、淀粉、柠檬酸、马来酸、酒石酸、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵和碳酸氢钠；
所述活化剂包括KOH，H3PO4，ZnCl2，FeCl3，MgO。
2.如权利要求1所述的多孔半焦吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，将炭化后的粉末碾磨至粒径小于100目。
3.一种如权利要求1或2所述的多孔半焦吸附材料的制备方法所制备的多孔半焦吸附材料。
4.一种如权利要求1或2所述的多孔半焦吸附材料的制备方法所制备的多孔半焦吸附材料在环境保护中污染物的吸附的应用。
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