CN101574652A - 负载型光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载型光催化剂及其制备方法和应用，该光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为(3～4)∶1。其制备方法为先将1体积的钛酸正丁酯溶解于2～4体积的无水乙醇中，然后将活性污泥炭颗粒浸渍于混合溶胶中，搅拌均匀并静置后将活性污泥炭颗粒滤出、烘干，在无氧条件下进行煅烧，然后冷却得到负载型光催化剂。本发明的光催化剂能有效去除污水中的重金属污染物，具有制备简单、使用方便、环境友好、经济实用、去污效果好等优点。

Description

负载型光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种光催化剂新材料及其制备方法和应用，具体地说，涉及一种处理重金属离子废水的光催化剂的制备方法和应用，属于环境与化学工程技术领域。
背景技术
光催化技术是一门新兴的并正在发展的科学技术，TiO2作为一种绿色环保型光催化剂具有较高的光催化活性，且具有性质稳定、无毒价廉、效率高、常温常压下即可操作等优点，在水的纯化、空气净化、抗菌消毒以及污水处理等领域中有着广泛的研究和应用。然而，纳米TiO2光催化剂存在着易凝聚、难以回收、活性成分损失大等缺点，在催化剂的回收和再利用方面非常不利。另外，由于水中待处理污染物浓度较低，一般都在“mg/L”的浓度级别，光催化剂降解时，污染物与TiO2的接触频率较低，致使反应速度较慢，降解率较低。
活性污泥炭是利用城市污水处理厂污泥制取的，具有较强的吸附性，能将水中的微量污染物富集在光催化剂表面，可为光催化剂提供高浓度的污染物环境而加快污染物光催化降解速率。因此，将光催化剂负载于活性污泥炭上是提高光催化剂催化效率的一种很好的途径。
目前，制备负载型光催化剂的技术很多，主要有粉体烧结法、偶联法、水解沉淀法、离子交换法和溶胶-凝胶法等。溶胶-凝胶法制备复合材料技术以其能耗低、反应条件温和、工艺简单及过程可控等优点，在湿化学法合成材料中得到广泛应用。如何结合溶胶凝胶法将光催化剂负载于活性污泥炭上以获得一种新型的负载型光催化剂就成为本领域所要面临的一个技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能有效去除污水中重金属污染物的负载型光催化剂，还提供一种操作简便、环境友好、经济实用、效果好的负载型光催化剂的制备方法和在污水处理中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种负载型光催化剂，其特征在于：所述光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，所述载体上包覆有二氧化钛，所述载体与二氧化钛的质量比为(3～4)∶1。
上述的技术方案中，所述活性污泥炭颗粒优选是由城市污水处理厂的污泥改性而成(改性方法见下文制备方法技术方案中提到的改性方法)。
上述的技术方案中，所述活性污泥炭颗粒的比表面积优选为200～600m2/g。比表面积太小，颗粒太大，与水溶液的接触面小，去除效果差；比表面积太大，颗粒太小，反应后的分离较为困难。
针对上述技术方案，本发明还提供了一种负载型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：首先将1体积的钛酸正丁酯(Ti(OC4H9)4)溶解于2～4体积的无水乙醇中得混合溶胶，然后将活性污泥炭颗粒浸渍于该混合溶胶中，所述活性污泥炭颗粒的添加量为每毫升钛酸正丁酯添加1～2g，搅拌均匀并静置后(静置时间优选为8～12h)将所述的活性污泥炭颗粒滤出、烘干，在无氧条件下将烘干后的活性污泥炭颗粒进行煅烧，然后冷却得到负载型光催化剂。
上述的负载型光催化剂的制备方法中，所述的活性污泥炭颗粒优选是由城市污水处理厂的污泥改性而成，改性后得到的活性污泥炭颗粒表面生成有含氧官能团。具体的改性方法是采用化学药品活化法，首先将城市污水处理厂的污泥经过预处理后，在烘箱内恒温干燥，然后研磨、筛分成粒径为1～3mm的干污泥炭颗粒；取筛分后的干污泥炭颗粒加入到50mL浓度为3～5mol/L的氯化锌或硫酸溶液中，所述干污泥炭颗粒的添加量约为0.3～0.5g/mL，然后置于40℃水浴中浸渍12～24h，去除上清液，沉淀物置于烘箱内于100℃温度下烘24h，再转入坩埚内，在马弗炉中于550℃温度下热解1h，冷却后筛分得到初级活性污泥炭颗粒；将初级活性污泥炭颗粒再用蒸馏水煮沸，过滤，洗涤，并在烘箱中110℃温度下干燥2h，得到活性污泥炭颗粒。之所以选择城市污水处理厂的污泥进行改性，是因为能够实现城市污水处理厂中污泥的资源化利用，而且其它污泥中有机物含量太低，其用于制备本发明活性污泥炭的效果不好。
本发明的负载型光催化剂的制备方法是通过对活性污泥炭颗粒的表面进行处理，使活性污泥炭颗粒作为基核，它的表面缺陷和官能团成为颗粒成长的非自发形核中心，在化学沉积和溶胶-凝胶过程中容易与TiO2结合，进而获得理想的负载型光催化剂。
上述的负载型光催化剂的制备方法中，在无氧条件下煅烧时的温度优选控制在550℃～700℃，煅烧时间优选为2～3h。锐钛矿是TiO2起光催化作用的有效形态，本发明光催化剂的煅烧过程中，通过对温度范围的有效控制能够使TiO2全部转化为锐钛矿型；如果煅烧温度太低，则所述负载型光催化剂中起催化作用的锐钛矿含量低，催化作用小，效果不理想；而煅烧温度太高，则锐钛矿又会转变成金红石相，从而失去催化活性，使光催化剂的催化性能降低，同样达不到最优的催化效果。
上述的负载型光催化剂可以有效地应用于对污水中重金属污染物的处理。所述重金属污染物尤其是指Cr6+和/或Hg2+。在进行污水处理时，具体的处理方法为：首先将待处理污水输入到常规的光催化装置中，污水中重金属污染物(例如Cr6+和/或Hg2+)的浓度控制在10～25mg/L，每升污水中光催化剂的添加量不少于4g。在进行光催化处理时用到的光源可以为单端石英紫外线光源，光源可直接放入待处理污水中进行照射，这样能够有效克服光催化剂对紫外线的遮蔽问题，提高了本发明光催化剂的降解效率。对所述待处理污水进行光催化剂处理时的温度恒定在20℃～40℃，处理时间不少于60min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：首先，本发明的负载型光催化剂能使污水中的重金属污染物先被活性污泥炭吸附，然后逐渐迁移到TiO2表面或界面发生降解反应，TiO2降解活性污泥炭表面的污染物，同时又使载体活性污泥炭实现了原位再生，因此二者之间存在着良好的相互作用和协同效果，大大提高了TiO2光催化活性；其次本发明的负载型光催化剂的制备方法和使用方法具有操作简便、环境友好、经济实用等优点，能够大规模地应用于城市污水处理厂污泥的处理和利用。采用本发明的光催化剂和处理方法对污水进行处理后，重金属污染物的去除效率达到85％以上。
具体实施方式
实施例1：
在100mL烧杯中加入15mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入6.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将10g比表面积为315m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置12h后过滤，然后置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，再用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，然后在无氧条件下置于马弗炉中于550℃温度下煅烧2.5h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，取0.5L待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Cr6+，向污水中加入2.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通氮气，用恒温水槽使污水保持30℃恒温，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应60min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Cr6+的还原去除率为89％。
实施例2：
在100mL烧杯中加入15mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入6.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将10g比表面积为428m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置12h后过滤，然后置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，再用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，然后在无氧条件下置于马弗炉中于550℃温度下煅烧2.5h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，取0.5L待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Hg2+，向污水中加入2.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通氮气，用恒温水槽使污水保持20℃恒温，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应60min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Hg2+的还原去除率为90.0％。
实施例3：
在100mL烧杯中加入20mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入6.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将10g比表面积为526m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置12h后过滤，然后置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，再用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，然后在无氧条件下置于马弗炉中于650℃温度下煅烧2.5h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，取0.5L待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Cr6+，向污水中加入2.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通氮气，用恒温水槽使污水保持35℃恒温，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应60min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Cr6+的还原去除率为92.0％。
实施例4：
在100mL烧杯中加入20mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入6.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将10g比表面积为456m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置12h后过滤，然后置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，再用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，然后在无氧条件下置于马弗炉中于650℃温度下煅烧2.5h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，取0.5L待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Hg2+，向污水中加入2.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通氮气，用恒温水槽使污水保持35℃恒温，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应60min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Hg2+的还原去除率为95.0％。
实施例5：
在1000mL烧杯中加入200mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入60.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将100g比表面积为386m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置11h后过滤，然后置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，再在无氧条件下置于马弗炉中于700℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，取5.0L待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Cr6+，向污水中加入22.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通氮气，用恒温水槽使污水保持30℃恒温，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应60min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Cr6+的还原去除率为90.0％。
实施例6：
在1000mL烧杯中加入200mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入60.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将100g比表面积为546m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置10h后过滤，再置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，然后在无氧条件下置于马弗炉中于700℃温度下煅烧2.0h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，取5.0L待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Hg2+，向污水中加入21.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通氮气，用恒温水槽使污水保持恒温30℃，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应60min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Hg2+的还原去除率为92.0％。
实施例7：
在1000mL烧杯中加入240mL无水乙醇，开启搅拌器，缓缓滴入60.0mL的Ti(OC4H9)4，继续搅拌溶液至得到稳定的混合溶胶。将100g比表面积为446m2/g的活性污泥炭颗粒浸渍于陈化24h后的混合溶胶中，搅拌1h，室温下再静置10h后过滤，再置于真空干燥器中110℃温度下除去残留有机物，用蒸馏水洗涤至水透明，烘干，然后在无氧条件下置于马弗炉中于650℃温度下煅烧3.0h，冷却至室温，制得本发明的负载型光催化剂。
上述制得的负载型光催化剂是以活性污泥炭颗粒为载体，载体上包覆有二氧化钛，载体与二氧化钛的质量比为4∶1(即二氧化钛在该负载型光催化剂中的质量分数约为20％)。
用上述实施例制得的负载型光催化剂对污水中的重金属污染物进行处理，分别取2.5L含Cr6+和Hg2+的待处理污水加入到光催化装置中，该污水中含有10mg/L的Cr6+和15mg/L的Hg2+，向污水中加入23.0g制备好的负载型光催化剂，机械搅拌，向装置中通入氮气，用恒温水槽使污水保持恒温33℃，开启浸入式单端石英紫外线灯，进行光催化还原反应80min后离心分离，得到净化溶液。用分光光度法对净化溶液进行检测，其中Cr6+的还原去除率为86.4％，Hg2+的还原去除率为88.6％。
上述各实施例中用到的活性污泥炭颗粒是通过以下方法制备得到：首先将城市污水处理厂的污泥经过预处理后，在烘箱内恒温干燥，然后研磨、筛分成粒径为1～3mm的干污泥炭颗粒；取筛分后的干污泥炭颗粒加入到50mL浓度为3～5mol/L的氯化锌或硫酸溶液中，所述干污泥炭颗粒的添加量约为0.3～0.5g/mL，然后置于40℃水浴中浸渍12～24h，去除上清液，沉淀物置于烘箱内于100℃温度下烘24h，再转入坩埚内，在无氧条件下置于马弗炉中550℃下热解1h，冷却后筛分得到初级活性污泥炭颗粒；将初级活性污泥炭颗粒再用蒸馏水煮沸，过滤，洗涤，并在烘箱中110℃温度下干燥2h，得到活性污泥炭颗粒。

Claims (10)

1.一种负载型光催化剂，其特征在于：所述光催化剂以活性污泥炭颗粒为载体，所述载体上包覆有二氧化钛，所述载体与二氧化钛的质量比为(3～4)∶1。
2.根据权利要求1所述的负载型光催化剂，其特征在于：所述活性污泥炭颗粒是由城市污水处理厂的污泥改性而成。
3.根据权利要求1或2所述的负载型光催化剂，其特征在于：所述活性污泥炭颗粒的比表面积为200～600m2/g。
4.一种负载型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：首先将1体积的钛酸正丁酯溶解于2～4体积的无水乙醇中得混合溶胶，然后将活性污泥炭颗粒浸渍于该混合溶胶中，所述活性污泥炭颗粒的添加量为每毫升钛酸正丁酯添加1～2g，搅拌均匀并静置后将所述的活性污泥炭颗粒滤出、烘干，在无氧条件下将烘干后的活性污泥炭颗粒进行煅烧，然后冷却得到负载型光催化剂。
5.根据权利要求4所述的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性污泥炭颗粒是由城市污水处理厂的污泥制备而成。
6.根据权利要求4或5所述的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧时的温度控制在550℃～700℃，煅烧时间为2～3h；所述静置时间为8～12h。
7.一种如权利要求1～3中任一项所述的或者如权利要求4～6中任一项制备得到的负载型光催化剂在处理污水中重金属污染物的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述重金属污染物是指Cr6+和/或Hg2+。
9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于：所述重金属污染物在污水中的浓度为10～25mg/L，每升污水中光催化剂的添加量不少于4g。
10.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于：所述负载型光催化剂是在单端石英紫外线光源照射下对污水进行处理，所述光源置于污水中进行照射，进行处理时所述污水的温度恒定在20℃～40℃，处理时间不少于60min。
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