CN110841621A - 一种mof-5基光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种MOF‑5基光催化剂的制备方法，合成MOF‑5步骤和光催化剂的制备步骤，通过将钛酸丁酯吸附到MOF‑5上，再以MOF‑5为模板进行煅烧，最后得到高分散的MOF‑5基光催化剂，可以用于光催化分解甲醛。
Description
【技术领域】
本发明涉及光催化剂制备技术领域，尤其涉及一种MOF-5基光催化剂的制备方法。
【背景技术】
光催化技术即半导体光催化剂技术，可以用来降解有机废水、还原重金属离子、净化空气、杀菌、防雾等。纳米二氧化钛(TiO2)作为一种光催化剂，是一种性能优良的n型半导体材料，可以充分利用太阳能，既高效节能又环保，并且在发生反应时表现出较好的光稳定性和较高的反应活性，无毒，成本廉价，无二次污染，是当前应用前景最为广阔的一种纳米功能材料。
MOF-5是金属-有机框架配合物家族中一个最典型的代表，在金属有机配合物发展史上具有里程碑的意义。MOF-5是由4个Zn2+和1个O2-形成的[Zn4O]6+无机基团与有机基团[O2C-C-C6H4-CO2]2-以八面体形式连接而形成的三维立体刚性骨架结构，其化学基本单元为Zn4O(BDC)3。每个Zn4O簇分别与6个有机配体单元连接，而每个有机配体与2个Zn4O单元相连接，具有三维正交孔道结构。关于MOF-5材料的Langmuir比表面积的研究，各研究者发表的数据并不一样，Yaghi课题组Hailian Li等报道比表面积高达2900m2/g，Rowsell等报道的比表面积更大，可以达到3362m2/g。总之，MOF-5是一种比表面积和孔容率均比常用固体载体活性炭、沸石、分子筛、二氧化硅等高的一种非常有潜力的框架化合物。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其可以解决背景技术中提及的技术问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种MOF-5基光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将一定量的Zn(NO3)2·6H2O和DMF盛于容器中，在室温下，将一定量的H2BDC加入到容器中，不断搅拌，等待固体完全溶解后，再将三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约1-3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸，最后将样品放入烘箱中烘干，烘干过后将其研磨装样得到MOF-5；
步骤二、取一定量的钛酸丁酯溶解到无水乙醇中，再取一定量的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置0.5-2h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，最后得到MOF-5基光催化剂。
优选的，在步骤一中，所述容器为烧杯。
优选的，在步骤一中，Zn(NO3)2·6H2O与DMF的质量比为1:30-50。
优选的，在步骤一中，H2BDC与Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比在1:0.8-1.5。
优选的，在步骤一中，三乙胺与Zn(NO3)2·6H2O的质量比在1:0.5-3。
优选的，在步骤二中，钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:2-20。
优选的，在步骤二中，MOF-5与钛酸丁酯质量比为1:0.5-5。
优选的，在步骤二中，煅烧温度500-800℃，煅烧时间1-4h。
与相关技术相比，本发明提供的MOF-5基光催化剂的制备方法具有如下优点：通过将钛酸丁酯吸附到MOF-5上，再以MOF-5为模板进行煅烧，最后得到高分散的TiO2/ZnO的复合光催化剂。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明MOF-5基光催化剂在分辨率10000倍下的SEM图；
图2为本发明MOF-5基光催化剂在分辨率20000倍下的SEM图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种MOF-5基光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将一定量的Zn(NO3)2·6H2O和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)盛于容器中，在室温下，将一定量的H2BDC加入到容器中，不断搅拌，等待固体完全溶解后，再将三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约1-3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸，最后将样品放入烘箱中烘干，烘干过后将其研磨装样得到MOF-5；
需要进一步说明的是，所述容器为烧杯，Zn(NO3)2·6H2O与DMF的质量比为1:30-50，H2BDC与Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比在1:0.8-1.5，三乙胺与Zn(NO3)2·6H2O的质量比在1:0.5-3。
步骤二、取一定量的钛酸丁酯溶解到无水乙醇中，再取一定量的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置0.5-2h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，最后得到MOF-5基光催化剂。
需要进一步说明的是，钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:2-20，MOF-5与钛酸丁酯质量比为1:0.5-5，煅烧温度500-800℃，煅烧时间1-4h。
将得到的MOF-5基光催化剂分别在分辨率10000倍和20000倍下进行观察，如图1和2所示，可见，该MOF-5基光催化剂具有高分散性。
下面以具体实施例对本发明提供的MOF-5基光催化剂的制备方法进行详细说明。
实施例1
步骤一、MOF-5的合成试剂为Zn(NO3)2·6H2O、1,4-苯二甲酸(H2BDC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三乙胺(TEAC)。首先将1.21g的Zn(NO3)2·6H2O和40ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)盛于烧杯中，在室温下将0.34g对苯二甲酸(H2BDC)加入到烧杯中，不断搅拌，等待固体完全溶解以后后，再将1.3mL三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸。最后将样品放入烘箱中烘干。烘干过后将其研磨装样。
步骤二、取2mL的钛酸丁酯溶解到10mL的无水乙醇中，再取0.5g的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置1h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，其中，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，最后得到MOF-5基光催化剂。
将得到的MOF-5基光催化剂用于光催化降解甲醛实验，4h的甲醛降解率为74％。
实施例2
步骤一、MOF-5的合成试剂为Zn(NO3)2·6H2O、1,4-苯二甲酸(H2BDC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三乙胺(TEAC)。首先将1.21g的Zn(NO3)2·6H2O和40ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)盛于烧杯中，在室温下将0.34g对苯二甲酸(H2BDC)加入到烧杯中，不断搅拌，等待固体完全溶解以后后，再将1.3mL三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸。最后将样品放入烘箱中烘干。烘干过后将其研磨装样。
步骤二、取1.5mL的钛酸丁酯溶解到10mL的无水乙醇中，再取0.5g的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置1h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，其中，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，最后得到MOF-5基光催化剂。
将得到的MOF-5基光催化剂用于光催化降解甲醛实验，4h的甲醛降解率为68％。
实施例3
步骤一、MOF-5的合成试剂为Zn(NO3)2·6H2O、1,4-苯二甲酸(H2BDC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三乙胺(TEAC)。首先将1.21g的Zn(NO3)2·6H2O和40ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)盛于烧杯中，在室温下将0.34g对苯二甲酸(H2BDC)加入到烧杯中，不断搅拌，等待固体完全溶解以后后，再将1.3mL三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸。最后将样品放入烘箱中烘干。烘干过后将其研磨装样。
步骤二、取1mL的钛酸丁酯溶解到10mL的无水乙醇中，再取0.5g的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置1h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，其中，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，最后得到MOF-5基光催化剂。
将得到的MOF-5基光催化剂用于光催化降解甲醛实验，4h的甲醛降解率为59％。
实施例4
步骤一、MOF-5的合成试剂为Zn(NO3)2·6H2O、1,4-苯二甲酸(H2BDC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三乙胺(TEAC)。首先将1.21g的Zn(NO3)2·6H2O和40ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)盛于烧杯中，在室温下将0.34g对苯二甲酸(H2BDC)加入到烧杯中，不断搅拌，等待固体完全溶解以后后，再将1.3mL三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸。最后将样品放入烘箱中烘干。烘干过后将其研磨装样。
步骤二、取2mL的钛酸丁酯溶解到10mL的无水乙醇中，再取0.5g的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置1h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，其中，煅烧温度700℃，煅烧时间2h，最后得到MOF-5基光催化剂。
将得到的MOF-5基光催化剂用于光催化降解甲醛实验，4h的甲醛降解率为70％。
与相关技术相比，本发明提供的MOF-5基光催化剂的制备方法具有如下优点：通过将钛酸丁酯吸附到MOF-5上，再以MOF-5为模板进行煅烧，最后得到高分散的TiO2/ZnO的复合光催化剂。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将一定量的Zn(NO3)2·6H2O和DMF盛于容器中，在室温下，将一定量的H2BDC加入到容器中，不断搅拌，等待固体完全溶解后，再将三乙胺TEAC加入到混合溶液中，不断搅拌，搅拌使其反应大约1-3h，得到白色固体，抽压过滤，抽压过滤期间用DMF洗涤3-4次，除去产物中未反应的无机盐和有机酸，最后将样品放入烘箱中烘干，烘干过后将其研磨装样得到MOF-5；
步骤二、取一定量的钛酸丁酯溶解到无水乙醇中，再取一定量的MOF-5加入到溶液中，搅拌静置0.5-2h，待MOF-5充分吸附钛酸丁酯后，离心分离，将得到的沉淀干燥，再放入马费炉中煅烧，最后得到MOF-5基光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述容器为烧杯。
3.根据权利要求1或2所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤一中，Zn(NO3)2·6H2O与DMF的质量比为1:30-50。
4.根据权利要求3所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤一中，H2BDC与Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比在1:0.8-1.5。
5.根据权利要求4所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤一中，三乙胺与Zn(NO3)2·6H2O的质量比在1:0.5-3。
6.根据权利要求1所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤二中，钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:2-20。
7.根据权利要求6所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤二中，MOF-5与钛酸丁酯质量比为1:0.5-5。
8.根据权利要求7所述的一种MOF-5基光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤二中，煅烧温度500-800℃，煅烧时间1-4h。
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|---|---|---|---|---|
| JP2022013196A (ja) * | 2020-07-03 | 2022-01-18 | 平岡織染株式会社 | 消臭性抗菌防黴物質、消臭性抗菌防黴塗料組成物、及び消臭性抗菌防黴塗膜 |
| CN114425365A (zh) * | 2022-01-29 | 2022-05-03 | 重庆交通大学 | 富缺陷Mn-Co金属氧化物催化剂的制备方法 |
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| CN109482241A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-19 | 怀化学院 | TiO2/MOF-5光催化剂及其制备方法 |
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2019
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