CN112536049A - 一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用,属于催化剂制备技术领域。本发明Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将Bi2Se3前驱体分散于有机溶液中,加入钛盐、醋酸、尿素和水后,在150‑300℃下水热反应5‑24h,冷却、固液分离、洗涤,干燥得到粉末;(2)将步骤(1)中的粉末在200‑600℃下煅烧1‑5h,得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。本发明将Bi2Se3负载于TiO2上,既提高TiO2载流子的有效分离能力,又增强TiO2对可见光吸收率;所得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料对聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯展现出优异的降解活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
丙烯酸丁酯是重要的有机化工原料,是通用型的丙烯酸中应用最广泛和消耗量最大的品种,丙烯酸丁酯生产过程中容易引起聚合,在实际生产中虽然在可能形成聚合物的生产工段都加了阻聚剂,但聚合仍然无法避免,因此生产后的污水中也会有部分的短链聚丙烯酸丁酯聚合物。这部分的聚合物一般菌种处理难度较大,且驯化需要时间较长,利用菌种对聚丙烯酸丁酯进行解聚经济性不强。
近年来,人们发现光催化氧化技术能产生氧化能力很强的羟基自由基,加速废水中有机污染物降解,光催化氧化技术作为一种高效、安全的环境友好型净化技术越来越受到重视。其中TiO2光催化剂以其化学性质稳定,氧化还原能力强,易制取,无毒不污染环境等优点,被认为是最理想的光催化剂。但TiO2存在禁带宽度较宽、电子空穴容易复合等缺点,限制其对太阳能的实际利用率,严重影响其应用效果。
发明内容
针对上述现有技术的缺点,本发明提供一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明将Bi2Se3负载在TiO2上得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料,Bi2Se3的存在能提高TiO2载流子的有效分离能力,增强TiO2对可见光的吸收,对废水中的聚丙烯酸丁酯展现出优异的降解活性和稳定性。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Bi2Se3前驱体分散于有机溶液中,加入钛盐、醋酸、尿素、乙醇和水后,在150-300℃下水热反应5-24h,冷却、固液分离、洗涤,干燥得到粉末;
(2)将步骤(1)中的粉末在200-600℃下煅烧1-5h,得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
所述Bi2Se3是一种窄带隙光催化剂,能够有效吸收可见光及紫外光,本发明将Bi2Se3负载在TiO2上得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料,一方面利用Bi2Se3与TiO2匹配的带隙结构,提高TiO2载流子的有效分离能力,产生更多的氧活性物种氧化去除水中聚丙烯酸丁酯;另一方面,利用Bi2Se3对全光吸收利用性能,增强TiO2对可见光的吸收,提高复合材料对太阳光的利用率。同时,Bi2Se3和TiO2纳米复合材料也展现出优异的聚丙烯酸丁酯降解活性和稳定性。
作为本发明的优选实施方式,所述钛盐为钛酸丁酯、四氯化钛、氯化氧钛、硫酸钛中的至少一种;所述有机溶液为乙醇溶液。
作为本发明的优选实施方式,所述钛盐为20-50重量份,醋酸为10-50重量份,尿素为5-20重量份,乙醇溶液为25重量份,水为5-10重量份。
更优选地,所述乙醇溶液中乙醇的体积百分含量为75%。
本发明因钛盐的水解现象剧烈,在反应体系中加入醋酸,通过酸性环境减缓水解速率。
作为本发明的优选实施方式,所述Bi2Se3前驱体和有机溶液的质量比例为1:2.5-1:20,所述Bi2Se3前驱体和钛盐的质量比例为1:1-1:20。
作为本发明的优选实施方式,所述Bi2Se3前驱体的制备方法如下:
步骤一:将铋盐和硒盐溶解于有机溶剂中,加入表面活性剂后,添加pH调节剂调节溶液pH值,得到混合溶液;
步骤二:将步骤一中的混合溶液转移至密闭容器中,在150-300℃下反应5-24h,冷却、固液分离、收集沉淀得到Bi2Se3前驱体。
作为本发明的优选实施方式,所述铋盐为硝酸铋、乙酸铋、柠檬酸铋中的至少一种;所述硒盐为亚硒酸钠、硝酸硒、硝酸硒钠中的至少一种;所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、磷酸二氢钠、乙酸铵、聚羧酸铵、柠檬酸三铵中的至少一种;所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;所述有机溶剂为乙二醇。
作为本发明的优选实施方式,所述铋盐为5-20重量份,硒盐为10-50重量份,有机溶剂为50-200重量份,表面活性剂为1-3重量份,碱为5-50重量份。
作为本发明Bi2Se3前驱体的制备方法的优选实施方式,所述步骤一中,碱的添加速度为1-5mL/min,所述混合溶液pH值为7.5-9。
本发明还要求保护所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法制备的Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
另外,本发明还保护了所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料在去除废水中聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明采用水热及煅烧结合的方法,将Bi2Se3负载在TiO2上得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料,一方面利用Bi2Se3与TiO2匹配的带隙结构,提高TiO2载流子的有效分离能力,产生更多的氧活性物种氧化去除水中2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯;另一方面,利用Bi2Se3对全光吸收性能,增强TiO2对可见光的吸收,提高复合材料对太阳光的利用率。同时,Bi2Se3和TiO2纳米复合材料也展现出优异的聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯降解活性和稳定性。
附图说明
图1为光照24h时实施例3、对比例1和对比例2样品在不同光照波长下对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯光催化降解曲线图。
图2为光照48h时实施例3、对比例1和对比例2样品在不同光照波长下对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯光催化降解曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的实施例,具体如下:
(1)将10重量份硝酸铋、25重量份硝酸硒、100重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后,加入2重量份聚乙烯吡咯烷酮,加入氨水pH值为8.0,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中,在200℃下反应5h,待冷却至室温后,过滤,收集沉淀得到Bi2Se3前驱体;
(3)将步骤(2)中5重量份沉淀超声分散于25重量份乙醇溶液后,加入30重量份酞酸丁酯、15重量份醋酸、10重量份尿素和8重量份水在200℃水热反应10h,待冷却至室温后,过滤,并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗,常温风干得到粉末;
(4)将粉末在450℃下煅烧3h,得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
实施例2
本发明一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的实施例,具体如下:
(1)将5重量份硝酸铋、10重量份硝酸硒、50重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后,加入1重量份聚乙烯吡咯烷酮,加入氨水pH值为7.5,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中,在150℃下反应5h,待冷却至室温后,过滤,收集沉淀得到Bi2Se3前驱体;
(3)将步骤(2)中5重量份沉淀超声分散于25重量份乙醇溶液后,加入20重量份四氯化钛、10重量份醋酸、5重量份尿素和5重量份水在200℃水热反应10h,待冷却至室温后,过滤,并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗,常温风干得到粉末;
(4)将粉末在300℃下煅烧3h,得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
实施例3
本发明一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的实施例,具体如下:
(1)将20重量份硝酸铋、30重量份硝酸硒、200重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后,加入3重量份聚乙烯吡咯烷酮,加入氨水pH值为7.5,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中,在150℃下反应5h,待冷却至室温后,过滤,收集沉淀得到Bi2Se3前驱体;
(3)将步骤(2)中5重量份沉淀超声分散于25重量份乙醇溶液后,加入20重量份四氯化钛、10重量份醋酸、5重量份尿素和5重量份水在200℃水热反应10h,待冷却至室温后,过滤,并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗,常温风干得到粉末;
(4)将粉末在300℃下煅烧3h,得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
实施例4
本发明一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的实施例,具体如下:
(1)将20重量份硝酸铋、50重量份硝酸硒、200重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后,加入3重量份聚乙烯吡咯烷酮,加入氨水pH值为9,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中,在300℃下反应24h,待冷却至室温后,过滤,收集沉淀得到Bi2Se3前驱体;
(3)将步骤(2)中5重量份沉淀超声分散于25重量份乙醇溶液后,加入50重量份氯化氧钛、50重量份醋酸、20重量份尿素和10重量份水在200℃水热反应10h,待冷却至室温后,过滤,并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗,常温风干得到粉末;
(4)将粉末在600℃下煅烧1h,得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
对比例1
本发明一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的对比例,具体如下:
(1)将25重量份乙醇溶液、20重量份四氯化钛、10重量份醋酸、5重量份尿素和5重量份水混合均匀,在200℃水热反应10h,待冷却至室温后,过滤,并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗,常温风干得到粉末;
(2)将粉末在300℃下煅烧3h,得TiO2纳米材料。
对比例2
本发明一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的对比例,具体如下:
(1)将20重量份硝酸铋、30重量份硝酸硒、200重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后,加入3重量份聚乙烯吡咯烷酮,加入氨水pH值为7.5,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中,在150℃下反应5h,待冷却至室温后,过滤,并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗,常温风干得到粉末;
(3)将粉末在300℃下煅烧3h,得Bi2Se3纳米材料。
试验例1
测试样品:实施例1-4和对比例1-2所制备的样品。
测试方法:分别向5个烧杯中加入2000mL蒸馏水,再分别加入0.5mmol 2-聚丙烯酸丁酯均聚物和0.5mmol丁氧基丙酸丁酯混合物并搅拌均匀,然后分别向5个烧杯加入100mg实施例1-4和对比例1-2,将5个烧杯置于太阳光下累计照射5h,10h,24h和48h,通过色谱仪检测2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯的含量,并计算所述测试样品的光降解效率,光降解效率为已降解的2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯含量/1mmol×100%,如表1所示:
表1所述实施例1-4和对比例1-2所制备的样品对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯去除率测试结果
光降解时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
5h | 67.9 | 65.6 | 70.3 | 70.1 | 3.1 | 10.2 |
10h | 77.5 | 74.0 | 68.8 | 68.2 | 3.5 | 13.9 |
24h | 82.4 | 78.1 | 86.4 | 85.9 | 4.5 | 15.6 |
48h | 85.6 | 80.5 | 88.0 | 87.8 | 5.5 | 17.9 |
从表1结果可知,本发明所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯的光催化降解效果明显高于对比例中单体TiO2纳米材料、单体Bi2Se3纳米材料,说明TiO2与Bi2Se3复合的界面作用,使得所述复合材料进行电子-空穴对的有效分离,产生更多的活性物种进行光催化降解反应,而且对全光吸收的利用率增高,也是提升所述复合物对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯去除效果的原因。
试验例2
测试样品:实施例3以及对比例1-2所制备的样品。
测试方法:分别向5个烧杯中加入2000mL蒸馏水,再分别加入0.5mmol 2-聚丙烯酸丁酯均聚物和0.5mmol丁氧基丙酸丁酯混合物并搅拌均匀,然后分别向5个烧杯加入100mg实施例3和对比例1-2,将5个烧杯置于不同波长的灯管下累计照射24h和48h,通过色谱仪检测2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯的含量,并计算其光降解效率,光降解效率为已降解的2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯含量/1mmol×100%。
图1为光照24h时实施例3、对比例1和对比例2样品在不同光照波长下对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯光催化降解曲线图。从图1中可以看出,在光照24h时,实施例3的样品与对比例1和2的样品对比,在不同光照波长下,降解效率都是最高的。而且,实施例3所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料在24h光照时,随着光照波长的增加,光降解效率也是增加的,说明Bi2Se3和TiO2复合,改善了TiO2对太阳光的吸收利用率,使材料在可见光下的光降解效率提升。说明,所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料对光照的吸收利用率增加,也是导致所述复合材料光降解效率增加的原因。
图2为光照48h时实施例3、对比例1和对比例2样品在不同光照波长下对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯光催化降解曲线图。从图2中可以看出,在光照48h时,实施例3的样品与对比例1和2的样品对比,在不同光照波长下,降解效率都是最高的。而且,随着实施例3的Bi2Se3和TiO2纳米复合材料在48h光照时,随着光照波长的增加,光降解效率也是增加的,说明Bi2Se3和TiO2复合,改善了TiO2对太阳光的吸收利用率,使材料在可见光下的光降解效率提升。说明,所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料对光照的吸收利用率增加,也是导致所述复合材料光降解效率增加的原因。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将Bi2Se3前驱体分散于有机溶液中,加入钛盐、醋酸、尿素和水后,在150-300℃下水热反应5-24h,冷却、固液分离、洗涤,干燥得到粉末;
(2)将步骤(1)中的粉末在200-600℃下煅烧1-5h,得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
2.如权利要求1所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述钛盐为钛酸丁酯、四氯化钛、氯化氧钛、硫酸钛中的至少一种;所述有机溶液为乙醇溶液。
3.如权利要求2所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述钛盐为20-50重量份,醋酸为10-50重量份,尿素为5-20重量份,乙醇溶液为25重量份,水为5-10重量份。
4.如权利要求1所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述Bi2Se3前驱体和有机溶液的质量比例为1:2.5-1:20,所述Bi2Se3前驱体和钛盐的质量比例为1:1-1:20。
5.如权利要求1所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述Bi2Se3前驱体的制备方法如下:
步骤一:将铋盐和硒盐溶解于有机溶剂中,加入表面活性剂后,添加碱调节溶液pH值,得到混合溶液;
步骤二:将第一步中的混合溶液转移至密闭容器中,在150-300℃下反应5-24h,冷却、固液分离、收集沉淀得到Bi2Se3前驱体。
6.如权利要求5所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述铋盐为硝酸铋、乙酸铋、柠檬酸铋中的至少一种;所述硒盐为亚硒酸钠、硝酸硒、硝酸硒钠中的至少一种;所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、磷酸二氢钠、乙酸铵、聚羧酸铵、柠檬酸三铵中的至少一种;所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;所述有机溶剂为乙二醇。
7.如权利要求6所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述铋盐为5-20重量份,硒盐为10-50重量份,有机溶剂为50-200重量份,表面活性剂为1-3重量份,碱为5-50重量份。
8.如权利要求5所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,碱的添加速度为1-5mL/min,所述混合溶液pH值为7.5-9。
9.如权利要求1-8任一项所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法制备的Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。
10.如权利要求9所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料在去除废水中聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯的应用。
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