CN105536850B - 一种高分散性纳米二氧化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散性纳米二氧化钛复合材料及其制备方法，属于新材料领域。本发明通过将纳米二氧化钛沉积在高比表面积材料上，得到纳米二氧化钛复合材料，以提高纳米二氧化钛的性能。纳米二氧化钛是一种重要的无机半导体材料，本发明制备方法简便，原料便宜，便于推广为大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，特别涉及一种高分散性纳米二氧化钛复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种重要的无机半导体材料，可以广泛的应用于光学、电学、催化等领域。但普通的二氧化钛材料比表面积较低，反应空间有限，从而限制了其性能的发挥。即便是纳米级的二氧化钛，由于其易团聚，难分散，往往难以达到理想的效果。与此同时，有序的介孔二氧化硅材料以其较大的比表面积和孔体积正越来越受到人们的研究与关注。通过二氧化钛与介孔二氧化硅材料相结合，制备纳米二氧化钛-二氧化硅复合材料是一种行之有效的方法。
中国专利CN104602666A公开了一种“涂覆有二氧化钛的介孔二氧化硅复合粉体及其制造方法”，采用介孔二氧化硅浸润二氧化钛前体的方法制备了二氧化钛-二氧化硅复合粉体；中国专利CN101371980B公开了一种“介孔二氧化硅修饰二氧化钛高高活性光催化剂的合成方法”，采用溶胶法制备了一种以二氧化钛为载体的二氧化钛-二氧化硅复合材料；中国专利CN103691415A公开了一种“高结晶度、规则介孔结构的二氧化钛-二氧化硅纳米复合物、制备方法及应用”，采用正硅酸四乙酯与钛酸正丁酯先后水解的方法制备了一种二氧化钛-二氧化硅复合物；中国专利CN104925816A公开了“一种二氧化钛改性棒状二氧化硅壳材料及其制备方法”，采用改性介孔二氧化硅前体制备模板剂，进一步通过钛酸四丁酯水解制备二氧化钛-二氧化硅复合材料。以上制备方法都是通过钛酸酯原料的水解制备二氧化钛材料，成本较高；并且制备过程复杂，限制了其产业化的推广。
发明内容
本发明的目的是针对现有材料性能的不足，通过纳米二氧化钛在介孔二氧化硅材料的表面和内部的沉积，达到增大纳米二氧化钛反应空间，提高其反应活性的目的。本发明直接采用商业化的纳米二氧化钛材料，只需要一步水解即制备了高分散性纳米二氧化钛复合材料。该方法操作简便，成本较低，便于产业化的推广与生产。
本发明的技术方案为：一种高分散性纳米二氧化钛复合材料及其制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）将模板剂、酸碱调节剂与去离子水中混溶，混合溶液中各成分质量比为模板剂：酸碱调节剂：去离子水=1~10：1~50：1000；
（2）将纳米二氧化钛与步骤（1）溶液混溶，质量比1~100:10000，在水溶液中，进行充分搅拌；
（3）将有机硅源与步骤（2）溶液混溶，质量比1~10:1000，升温至60~90℃，反应1~10小时，纳米二氧化钛可以充分分散，进而可以均匀地分散到高比表面积材料上；
（4）将步骤（3）反应后的产物固液分离、洗涤、干燥后，在400~600℃下焙烧4~10小时。空气中高温烧结，可以保证模板剂充分氧化分解成气体，保证二氧化硅颗粒充分的孔道结构、比表面积和暴露的纳米二氧化钛数量。
制备过程中所选用的模板剂为表面活性剂，优选CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）、P123（EO20PO70EO20）、F127（EO106PO70EO106）。
制备过程中选用酸碱调节剂来调整反应体系的pH值，优选氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、乙酸。
制备过程中所选用的有机硅源可以水解为二氧化硅，优选的是正硅酸四乙酯。
高比表面积材料为介孔二氧化硅，各种形貌的介孔二氧化硅材料均可作为P25的负载体用来制备高分散性纳米二氧化硅复合材料，其中优选MCM41、SBA15、SBA16。二氧化硅介孔材料技术成熟，成本低廉，比表面积大，与钛相容性好，是纳米二氧化钛的最佳载体。
纳米二氧化钛颗粒直径小于100nm，优选直径为25nm（P25）。直径25nm的纳米二氧化钛是商业化产品，价格便宜，性能优异，可以大批量使用。
纳米二氧化钛材料沉积于高比表面积材料的表面和内部，其比表面积≥300m2/g。
通过实验证实，P25沉积于介孔二氧化硅材料的表面和内部，并不会改变介孔二氧化硅材料的结构特性。纳米二氧化钛以介孔二氧化硅材料为基体，获得了足够大的反应空间，这对提高其反应和催化活性具有重要的意义。
本发明的有益效果为：制备方法简便，原料便宜，便于推广为大规模产业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为原料P25的N2吸附-解吸曲线。
图2为对比例1制备的介孔二氧化硅N2吸附-解吸曲线。
图3为本发明实施实例1制备的复合材料N2吸附-解吸曲线。
图4为本发明实施实例1制备的复合材料SEM图。
图5为本发明实施实例3制备复合材料BET曲线。
图6为本发明实施实例4制备复合材料BET曲线。
具体实施方式
对比例1
在1000ml烧杯中，加入500ml去离子水，1gCTAB，搅拌完全溶解。加入10ml氨水，搅拌混合均匀。缓慢滴加5ml正硅酸四乙酯，升温至80℃，反应2h。将反应物取出，抽滤洗涤三次，将滤饼移至磁舟中，90℃干燥12h。将产物放置于马弗炉中，550℃焙烧6h，得到MCM-41产品。
通过BET测试，其比表面积为995.864m2/g。
实施实例1
在1000ml烧杯中，加入500ml去离子水，1.5gCTAB，搅拌完全溶解。加入10ml氨水，0.5g纳米二氧化钛（P25），搅拌混合均匀。缓慢滴加5ml正硅酸四乙酯，升温至80℃，反应2h。将反应物取出，抽滤洗涤三次，将滤饼移至磁舟中，90℃干燥12h。将产物放置于马弗炉中，550℃焙烧6h，得到MCM-41/P25产品。
按照本实例所得复合材料，其BET测试比表面积达到543.715m2/g。
实施实例2
在500ml烧杯中，加入200ml去离子水，0.7gCTAB，搅拌完全溶解。加入5ml 2mol/L的NaOH溶液，0.5g纳米二氧化钛（P25），搅拌混合均匀。缓慢滴加5ml正硅酸四乙酯，升温至80℃，反应1h。将反应物取出，离心洗涤三次，将产品移至磁舟中，90℃干燥12h。将产物放置于马弗炉中，550℃焙烧6h，得到MCM-41/P25产品。
按照本实例所得复合材料，其BET测试比表面积达到871.210m2/g。
实施实例3
在500ml烧杯中，加入30ml去离子水，120ml 2mol/L的盐酸，5g P123，搅拌完全溶解。加入0.5g纳米二氧化钛（P25），搅拌混合均匀。缓慢滴加5ml正硅酸四乙酯，升温至60℃反应5h。将反应物取出离心洗涤三次，将产品移至磁舟中，90℃干燥12h。将产物放置于马弗炉中，550℃焙烧6h，得到SBA-15/P25产品。
按照本实例所得复合材料，其BET测试比表面积达到607.267m2/g。
实施实例4
在250ml烧杯中，加入50ml水，25ml 2mol/L的乙酸，1gF127，搅拌完全溶解。加入0.5g纳米二氧化钛（P25），搅拌混合均匀。缓慢滴加5ml正硅酸四乙酯，升温至60℃反应10h。将反应物取出离心洗涤三次，将产品移至磁舟中，90℃干燥12h。将产物放置于马弗炉中，400℃焙烧10h，得到SBA-16/P25产品。
按照本实例所得复合材料，其BET测试比表面积达到590.798m2/g。
Claims (8)
1.一种高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）将模板剂、酸碱调节剂与去离子水中混溶，混合溶液中各成分质量比为模板剂：酸碱调节剂：去离子水=1~10：1~50：1000；
（2）将纳米二氧化钛与步骤（1）溶液混溶，质量比1~100:10000，在水溶液中，进行充分搅拌；
（3）将有机硅源与步骤（2）溶液混溶，质量比1~10:1000，升温至60~90℃，反应1~10小时，使纳米二氧化钛均匀地分散到高比表面积材料上，高比表面积材料为介孔二氧化硅；
（4）将步骤（3）反应后的产物固液分离、洗涤、干燥后，在400~600℃下焙烧4~10小时；制备过程中所选用的模板剂为表面活性剂，表面活性剂为CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）、P123（EO20PO70EO20）、F127（EO106PO70EO106）。
2.如权利要求1所述的一种高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：制备过程中选用酸碱调节剂来调整反应体系的pH值，包括氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、乙酸。
3.如权利要求1所述的高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：制备过程中所选用的有机硅源可以水解为二氧化硅。
4.如权利要求3所述的高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机硅源为正硅酸四乙酯。
5.如权利要求1所述的高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：高比表面积材料为介孔二氧化硅，各种形貌的介孔二氧化硅材料均可作为P25的负载体用来制备高分散性纳米二氧化硅复合材料。
6.如权利要求5所述的高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述高比表面积材料包括MCM41、SBA15、SBA16。
7.如权利要求1所述的高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化钛颗粒直径小于100nm。
8.如权利要求1所述的高分散性纳米二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化钛材料沉积于高比表面积材料的表面和内部，其比表面积≥300m2/g。
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