CN107159089A - 一种重金属离子多孔磁性陶粒吸附剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种重金属离子多孔磁性陶粒吸附剂制备方法，属于吸附剂制备领域。特征是将煤矸石加工成原料粉，通过爱力许强力混合机合成陶瓷生料球，接着将生料球进行筛分及烧结得到一定粒径范围的陶瓷基体，陶瓷基体经过酸化亲水处理后置于溶有金属离子Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液中，然后利用液相合成法将前驱体溶液引入其中，最终经热还原获得负载金属单质Fe或Co或Ni的多孔磁性陶粒吸附剂。本发明的陶粒对重金属离子具有较强的吸附特性，而且易于磁分离实现回收再利用，可广泛用于工业废水处理。同时，煤矸石的使用实现了固废利用，具有成本低廉、以废治废的优点。

Description

一种重金属离子多孔磁性陶粒吸附剂制备方法
技术领域
本发明吸附剂制备的技术领域，具体涉及一种重金属离子多孔磁性陶粒吸附剂制备方法。
背景技术
煤矸石是采煤和洗煤过程中排放的工业固体废弃物，是在成煤过程中与煤层伴生的一种含有一定量可燃物和大量可利用矿物的低热值燃料。长期、持续堆积与排放煤矸石不仅占用了大量土地，污染环境、水资源、土地资源，而且随之产生的固体粉尘污染对生态环境造成了严重的危害。随着循环经济的发展，固体废弃物被称为“放错了地方的资源”。因此，煤矸石的处理及资源化利用已经成为构建和谐生态环境急需解决的问题。近年来，利用煤矸石制备水泥、耐火材料以及陶瓷等领域的研究取得了一定进展。
随着国内经济的快速发展，由于忽视环境和生态效益，工厂、企业的污水进行直接排放，造成水资源污染问题日益严重，破坏了人类良好的生态环境。在众多水污染类型中重金属离子污染占了相当大的比例。重金属离子是一类对人体危害较大的污染物，毒性随其价态而异，部分毒性较大，在环境中不易降解，易在生物体内富集，并具有逐级生物放大效应，严重威胁着水生物和人类的健康。例如，金属铬以六价Cr6+和三价Cr3+两种形式存在于工业污水中，在含铬的化学物质中，Cr6+的毒性远高于Cr3+的，具有致癌、致畸和致突变作用。
目前，针对工业废水处理，普遍采取的措施是通过表面吸附材料降低重金属离子含量，或者是利用化学反应吸附材料使重金属离子的价态发生转变。而且相关研究比较成熟，公开报道的文献也有不少，例如：
Yan等以多壁碳纳米管为原料，采用酸化改性和浸渍处理方法制备得到MnO2/Fe3O4/o-MWCNTs磁性复合吸收剂，吸附动力学研究表明该吸收剂对Cr6+离子的吸附为自发的放热过程，既包括物理吸附又涉及化学吸附机理，而且通过引入外加磁场易于实现吸附剂与重金属离子溶液的分离。（参见文献：Chem. Eng. J., 2013, 234: 256–265.）
Huang等以水葫芦为原料制备介孔活性炭，通过H3PO4改性后发现所制备的介孔活性炭在pH=6、室温25℃、吸附20min的条件下，对水中Pb2+的吸附量为4.55mg/g。（参见文献：Appl.Surf. Sci., 2013, 293: 160–168.）
Zheng等用冷冻干燥制备出聚乙烯醇和纤维素纳米纤维复合气凝胶吸附剂,研究表明该复合气凝胶对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Ag+离子具有优良的吸附效果。（参见文献：J. Mater.Chem. A, 2014, 2: 3110–3118.）
Yang等采用浸渍方法、原位聚合及后续碳化工艺制备了氮官能化的磁有序介孔碳N-Fe/OMC复合吸收剂，证明改性后的吸收剂对Pb2+离子的吸附能力大幅提高。（参见文献：Chem. Eng. J., 2015, 259: 854–864.）
上述现有用于制备重金属离子吸附剂的方法中，大多对生产设备要求很高，工艺过程复杂，而且普遍存在产量低、成本高的问题，只适用于实验室研究，难以实现大规模生产应用。
发明内容：
本发明目的是提供一种重金属离子多孔磁性陶粒吸附剂制备方法，可有效地克服现有技术存在的问题。
本发明是这样实现的，其特征在于实施步骤如下：
第一步，对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在100~110℃条件下恒温干燥5~6h；
第二步，称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入浓度为1~5wt%的聚乙烯醇水溶液使之加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在30~50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于900~1200℃恒温下烧结2~3h，制成粒径为0.1~0.8mm、表观密度为1.9~2.5cm3/g的陶瓷基体；
第三步，称取陶瓷基体置于浓度为30~50wt%的硝酸水溶液中，在40~60℃水浴条件下搅拌浸渍2~3h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：10~20 ml；
第四步，将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中100~110℃干燥8~12h；
第五步，将铁盐或钴盐或镍盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液，铁盐或钴盐或镍盐的质量与去离子水的体积比例为2~6g：10~30ml；
第六步，将处理后的陶瓷基体置于Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液中搅拌浸渍10~15h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g ：10ml；
第七步，将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50~70℃条件下干燥10~12h，再在氢气与氮气混合气氛中经400~700℃恒温烧结2~3h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Fe或Co或Ni的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。
本发明优点及积极效果在于：
1. 本发明所使用的主要原料为煤矸石、聚乙烯醇、硝酸、铁盐、钴盐和镍盐，具有成本低廉、以废治废的优点，适合于大规模生产应用。
2. 本发明所制备的负载金属磁性陶粒吸附剂具有高的孔隙率，对重金属离子有较强的吸附能力；同时，陶粒吸附剂上负载的金属单质Fe或Co或Ni具有强的磁性能，通过磁分离技术便于将吸附剂进行回收再利用。
3. 本发明方法制备工艺简单，操作方便，对生产设备要求不高。
具体实施方式：
实施例1：
1. 对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在100℃条件下恒温干燥6h；
2. 称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液使之加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于1000℃恒温下烧结3h，制成粒径为0.5mm、表观密度为2.2cm3/g的陶瓷基体；
3. 称取陶瓷基体置于浓度为50wt%的硝酸水溶液中，在40℃水浴条件下搅拌浸渍2h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：15 ml；
4. 将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中100℃干燥12h；
5. 将铁盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐质量与去离子水的体积比例为2g：10ml；
6. 将处理后的陶瓷基体置于有金属离子Fe3+的前驱体溶液中搅拌浸渍12h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g ：10ml；
7. 将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50℃条件下干燥12h，再在氢气与氮气混合气氛中经700℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Fe的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。
实施例2：
1. 对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在100℃条件下恒温干燥6h；
2. 称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液使之加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于1000℃恒温下烧结3h，制成粒径为0.5mm、表观密度为2.2cm3/g的陶瓷基体；
3. 称取陶瓷基体置于浓度为50wt%的硝酸水溶液中，在40℃水浴条件下搅拌浸渍2h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：15 ml；
4. 将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中100℃干燥12h；
5. 将钴盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Co2+的前驱体溶液，钴盐质量与去离子水的体积比例为2g：10ml；
6. 将处理后的陶瓷基体置于有金属离子Co2+的前驱体溶液中搅拌浸渍12h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g ：10ml；
7. 将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50℃条件下干燥12h，再在氢气与氮气混合气氛中经500℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Co的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。
实施例3：
1. 对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在100℃条件下恒温干燥6h；
2. 称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入质量浓度为1%的聚乙烯醇水溶液使之加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于1000℃恒温下烧结3h，制成粒径为0.5mm、表观密度为2.2cm3/g的陶瓷基体；
3. 称取陶瓷基体置于浓度为50wt%的硝酸水溶液中，在40℃水浴条件下搅拌浸渍2h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：15 ml；
4. 将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中100℃干燥12h；
5. 将镍盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Ni2+的前驱体溶液，镍盐质量与去离子水的体积比例为2g：10ml；
6. 将处理后的陶瓷基体置于有金属离子Ni2+的前驱体溶液中搅拌浸渍12h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g ：10ml；
7. 将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50℃条件下干燥12h，再在氢气与氮气混合气氛中经500℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Ni的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。
实施例4：
1. 对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在110℃条件下恒温干燥5h；
2. 称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液使之加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于1200℃恒温下烧结2h，制成粒径为0.8mm、表观密度为2.5cm3/g的陶瓷基体；
3. 称取陶瓷基体置于浓度为30wt%的硝酸水溶液中，在60℃水浴条件下搅拌浸渍3h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：15 ml；
4. 将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中110℃干燥8h；
5. 将铁盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐质量与去离子水的体积比例为4g：15ml；
6. 将处理后的陶瓷基体置于有金属离子Fe3+的前驱体溶液中搅拌浸渍12h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g ：10ml；
7. 将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在70℃条件下干燥10h，再在氢气与氮气混合气氛中经700℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Fe的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。
实施例5：
1. 对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在100℃条件下恒温干燥6h；
2. 称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液使之加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于1100℃恒温下烧结2.5h，制成粒径为0.6mm、表观密度为2.4cm3/g的陶瓷基体；
3. 称取陶瓷基体置于浓度为30wt%的硝酸水溶液中，在60℃水浴条件下搅拌浸渍3h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：15 ml；
4. 将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中110℃干燥8h；
5. 将钴盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Co2+的前驱体溶液，钴盐质量与去离子水的体积比例为4g：15ml；
6. 将处理后的陶瓷基体置于有金属离子Co2+的前驱体溶液中搅拌浸渍12h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g ：10ml；
7. 将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在70℃条件下干燥10h，再在氢气与氮气混合气氛中经600℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Co的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。

Claims (1)

1.一种重金属离子多孔磁性陶粒吸附剂制备方法，其特征在于按如下步骤实现：
（1）对煤矸石进行破碎和球磨处理制成粉状，再通过1000目标准筛进行筛分，在100~110℃条件下恒温干燥5~6h制成煤矸石原料粉；
（2）称取煤矸石原料粉置于爱力许强力混合机内，不断加入浓度为1~5wt%的聚乙烯醇水溶液，加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在30~50℃条件下烘干后进行筛分，接着将经过烘干和筛分的生料球于900~1200℃恒温下烧结2~3h，制成粒径为0.1~0.8mm、表观密度为1.9~2.5cm3/g的陶瓷基体；
（3）称取陶瓷基体置于浓度为30~50wt%的硝酸水溶液中，在40~60℃水浴条件下搅拌浸渍2~3h，陶瓷基体的质量与硝酸水溶液的体积比例为1g：10~20 ml；
（4）将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在烘箱中100~110℃干燥8~12h；
（5）将铁盐或钴盐或镍盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液，铁盐或钴盐或镍盐的质量与去离子水的体积比例为2~6g：10~30ml；
（6）将处理后的陶瓷基体置于Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液中搅拌浸渍10~15h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g：10ml；
（7）将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50~70℃条件下干燥10~12h，再在氢气与氮气混合气中经400~700℃恒温烧结2~3h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Fe或Co或Ni的磁性陶粒吸附剂，氢气与氮气的体积比例是5 ：95。
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