CN107986399A - 一种铁碳微电解填料及其制备方法 - Google Patents

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陈庆国
康蒙蒙
李晶晶
刘梅
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Abstract

本发明涉及环境工程材料技术领域，尤其涉及一种铁碳微电解填料及其制备方法，以铁碳微电解填料总质量为基准，所述铁碳微电解填料由以下质量百分含量的组分组成：磁铁粉18.75～73％，椰壳生物质炭14.5～18.75％，粘结剂10～50％，致孔剂0.5～2.5％和催化剂2～10％。本发明的铁碳微电解填料比表面积大、无板结、机械强度高，含油废水处理效果好；原料成本低，制备工艺简单，易于实现产业化。

Description

一种铁碳微电解填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境工程材料技术领域，尤其涉及一种铁碳微电解填料及其制备方法。
背景技术
铁碳微电解就是利用金属腐蚀原理，形成原电池对废水进行处理，又称内电解法。微电解技术是目前处理高浓度有机废水的一种理想工艺，该工艺原料来源广泛，成本低廉，处理效果好，它是在不通电的情况下，利用填充在废水中的微电解材料自身产生1.2V电位差对废水进行电解处理，以达到降解有机污染物的目的。
微电解法处理含油废水工艺中，最主要的就是铁碳填料，目前，市场上大部分的填料都存在或多或少的不足，如填料的机械强度不够，填料使用一段时间后，易出现钝化、板结现象，以及填料在废水中的处理效果不好。
中国专利文献上公开了“一种工业废水降解微电解铁碳填料及其制备方法”，其公告号为CN104724794A，该发明的填料无板结、钝化现象，在常规设备中即可制备，条件温和，但是其机械强度不够大，产生电流密度不够大，吸附絮凝效果不是很好，作用效率不是很稳定；中国专利文献上公开了“一种规整化铁碳微电解填料及其制备方法”，其公告号为CN105366773A，该发明的填料可有效降低废水的COD和色度，提高可生化性，并能去除各种重金属离子，运行使用效果稳定，但是微电池反应过量无法控制反应速度，会导致反应后污泥增加，影响去除效果；中国专利文献上公开了“一种铁碳微电解填料及其制备方法和应用”，其公告号为CN105858821A，该发明的填料使用周期长，可大幅度降低废水中的COD、重金属含量及色度等，但是填料活性不是很强，电流密度不大，影响去除效果。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的上述问题，提供了一种比表面积大、无板结、机械强度高的铁碳微电解填料。
本发明还提供了一种工艺简单的铁碳微电解填料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁碳微电解填料，以铁碳微电解填料总质量为基准，所述铁碳微电解填料由以下质量百分含量的组分组成：磁铁粉18.75～73％，椰壳生物质炭14.5～18.75％，粘结剂10～50％，致孔剂0.5～2.5％和催化剂2～10％。
本发明铁碳微电解填料中的椰壳来自海南省，成本低廉，材料丰富，实现了资源化利用。
作为优选，所述磁铁粉为Fe3O4粉末。
Fe3O4不仅具有顺磁性，提高填料对含油废水的处理效果，而且具有抗腐蚀性，防止铁粉在使用过程中被腐蚀消耗，降低其处理效率，并且增大了填料的机械强度。
作为优选，所述粘结剂为钙基膨润土。
作为优选，所述致孔剂为草酸铵。
作为优选，所述催化剂为过100～120目筛的镍粉。
镍粉，作为在微电解反应体系中的过渡金属元素，可与废水中的一些污染物质形成不稳定的配合物中间产物，电化学反应中能起到配位催化的作用，同时还能为反应提供适宜的反应表面，起到催化作用。
作为优选，所述椰壳生物质炭的粒径为60～80目。
作为优选，所述振荡条件为温度25～30℃，速率200～20r/min，时间12～15h。
一种铁碳微电解填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁铁粉的预处理：将磁铁粉于1～2g/L的NaOH溶液中静置30～45min，去除铁表面的油污，取出，用蒸馏水清洗干净，再浸没在质量浓度为1～2％的稀H2SO4溶液中静置30～45min，使铁表面的氧化物基本溶解，取出，用蒸馏水清洗干净，于105～120℃烘干，备用；
(2)椰壳生物质炭预处理：将椰壳生物质炭置于1～1.5g/L的含油废水中，恒温振荡，至椰壳生物质炭达到吸附饱和，取出，于105～120℃烘干，备用；
(3)造粒：按照上述配比，将经过步骤(1)处理的磁铁粉与经过步骤(2)处理的椰壳生物质炭、粘结剂、致孔剂和催化剂混合均匀，加入蒸馏水，造粒成球状，于105～120℃下烘干，得到球状坯体；
(4)焙烧：将步骤(3)中所制得的球状坯体置于坩埚中，盖好，用锡箔纸严实包裹好，于马弗炉中焙烧，冷却至室温，即制得铁碳微电解填料。
作为优选，步骤(2)中，所述振荡条件为温度25～30℃，速率200～220r/min，时间12～15h。
作为优选，步骤(4)中，焙烧温度为850～950℃，焙烧时间为2～3h。
因此，本发明具有如下有益效果：铁碳微电解填料比表面积大、无板结、机械强度高，含油废水处理效果好；原料成本低，制备工艺简单，易于实现产业化。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)磁铁粉的预处理：将磁铁粉于1g/L的NaOH溶液中静置30min，去除铁表面的油污，取出，用蒸馏水清洗干净，再浸没在质量浓度为1％的稀H2SO4溶液中静置30min，使铁表面的氧化物基本溶解，取出，用蒸馏水清洗干净，于105℃烘干，备用；
(2)椰壳生物质炭预处理：将椰壳生物质炭置于1g/L的含油废水中，恒温振荡，振荡条件为温度25℃，速率220r/min，时间15h，至椰壳生物质炭达到吸附饱和，取出，于105℃烘干，备用；
(3)造粒：以铁碳微电解填料总质量为基准，按照以下质量百分含量，将经过步骤(1)处理的磁铁粉18.75％与经过步骤(2)处理的椰壳生物质炭18.75％、钙基膨润土50％、草酸铵2.5％和过100目筛的镍粉10％混合均匀，加入蒸馏水，造粒成球状，于105℃下烘干，得到球状坯体；
(4)焙烧：将步骤(3)中所制得的球状坯体置于坩埚中，盖好，用锡箔纸严实包裹好，于马弗炉中900℃焙烧2.5h，冷却至室温，即制得铁碳微电解填料。
实施例2
(1)磁铁粉的预处理：将磁铁粉于2g/L的NaOH溶液中静置45min，去除铁表面的油污，取出，用蒸馏水清洗干净，再浸没在质量浓度为2％的稀H2SO4溶液中静置45min，使铁表面的氧化物基本溶解，取出，用蒸馏水清洗干净，于120℃烘干，备用；
(2)椰壳生物质炭预处理：将椰壳生物质炭置于1.5g/L的含油废水中，恒温振荡，振荡条件为温度30℃，速率200r/min，时间12h，至椰壳生物质炭达到吸附饱和，取出，于120℃烘干，备用；
(3)造粒：以铁碳微电解填料总质量为基准，按照以下质量百分含量，将经过步骤(1)处理的磁铁粉73％与经过步骤(2)处理的椰壳生物质炭14.5％、钙基膨润土10％、草酸铵0.5％和过100目筛的镍粉2％混合均匀，加入蒸馏水，造粒成球状，于120℃下烘干，得到球状坯体；
(4)焙烧：将步骤(3)中所制得的球状坯体置于坩埚中，盖好，用锡箔纸严实包裹好，于马弗炉中950℃焙烧2h，冷却至室温，即制得铁碳微电解填料。
实施例3
(1)磁铁粉的预处理：将磁铁粉于1.5g/L的NaOH溶液中静置40min，去除铁表面的油污，取出，用蒸馏水清洗干净，再浸没在质量浓度为1.5％的稀H2SO4溶液中静置40min，使铁表面的氧化物基本溶解，取出，用蒸馏水清洗干净，于115℃烘干，备用；
(2)椰壳生物质炭预处理：将椰壳生物质炭置于1.2g/L的含油废水中，恒温振荡，振荡条件为温度28℃，速率210r/min，时间14h，至椰壳生物质炭达到吸附饱和，取出，于110℃烘干，备用；
(3)造粒：以铁碳微电解填料总质量为基准，按照以下质量百分含量，将经过步骤(1)处理的磁铁粉45％与经过步骤(2)处理的椰壳生物质炭17.5％、钙基膨润土30％、草酸铵1.5％和过100目筛的镍粉6％混合均匀，加入蒸馏水，造粒成球状，于105℃下烘干，得到球状坯体；
(4)焙烧：将步骤(3)中所制得的球状坯体置于坩埚中，盖好，用锡箔纸严实包裹好，于马弗炉中850℃焙烧3h，冷却至室温，即制得铁碳微电解填料。
对实施例1-3制得铁碳微电解填料应用于含油废水微电解实验，测其对含油废水中COD与油含量的去除效率，结果如表1所示：
表1.检测结果
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3
COD去除率/％ 94.35 91.18 91.05
油含量去除率％ 90.26 86.34 87.95
由表1可以看出，本发明的铁碳微电解填料具有较好的含油废水COD去除率和油含量去除率。
本发明的铁碳微电解填料比表面积大、无板结、机械强度高，含油废水处理效果好；原料成本低，制备工艺简单，易于实现产业化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种铁碳微电解填料，其特征在于，以铁碳微电解填料总质量为基准，所述铁碳微电解填料由以下质量百分含量的组分组成：磁铁粉18.75～73％，椰壳生物质炭14.5～18.75％，粘结剂10～50％，致孔剂0.5～2.5％和催化剂2～10％。
2.根据权利要求1所述的一种铁碳微电解填料，其特征在于，所述磁铁粉为Fe3O4粉末。
3.根据权利要求1所述的一种铁碳微电解填料，其特征在于，所述粘结剂为钙基膨润土。
4.根据权利要求1所述的一种铁碳微电解填料，其特征在于，所述致孔剂为草酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种铁碳微电解填料，其特征在于，所述催化剂为过100～120目筛的镍粉。
6.根据权利要求1所述的一种铁碳微电解填料，其特征在于，所述椰壳生物质炭的粒径为60～80目。
7.一种如权利要求1-6任一所述的铁碳微电解填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磁铁粉的预处理：将磁铁粉于1～2g/L的NaOH溶液中静置30～45min，去除铁表面的油污，取出，用蒸馏水清洗干净，再浸没在质量浓度为1～2％的稀H2SO4溶液中静置30～45min，使铁表面的氧化物基本溶解，取出，用蒸馏水清洗干净，于105～120℃烘干，备用；
(2)椰壳生物质炭预处理：将椰壳生物质炭置于1～1.5g/L的含油废水中，恒温振荡，至椰壳生物质炭达到吸附饱和，取出，于105～120℃烘干，备用；
(3)造粒：按照上述配比，将经过步骤(1)处理的磁铁粉与经过步骤(2)处理的椰壳生物质炭、粘结剂、致孔剂和催化剂混合均匀，加入蒸馏水，造粒成球状，于105～120℃下烘干，得到球状坯体；
(4)焙烧：将步骤(3)中所制得的球状坯体置于坩埚中，盖好，用锡箔纸严实包裹好，于马弗炉中焙烧，冷却至室温，即制得铁碳微电解填料。
8.根据权利要求7所述的一种铁碳微电解填料，其特征在于，步骤(2)中，所述振荡条件为温度25～30℃，速率200～220r/min，时间12～15h。
9.根据权利要求7所述的铁碳微电解填料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，焙烧温度为850～950℃，焙烧时间为2～3h。
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