CN105712443A - 一种粉末冶金铁基催化内电解填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末冶金技术，具体是指一种粉末冶金铁基催化内电解填料及其制备方法。按照各组分的重量百分比称取一定粒度的铁粉、活性炭粉、铜粉、镍粉。采用球磨法将粉末混合均匀并细化至纳米级。通过模压成型工艺压制成具有一定形状的生坯。将生坯放入工业网带烧结炉进行烧结，随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。本发明工艺过程简单，所制备的粉末冶金填料与现有内电解填料相比，具有电化学作用稳定，处理效率高，损耗率低，材料成品率高，易于加工的特点。

Description

一种粉末冶金铁基催化内电解填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金催化内电解填料，具体是指一种用于催化内电解反应的铁基粉末冶金填料及其制备方法。
背景技术
催化内电解是由原电池反应原理发展而来的污水处理技术，采用催化内电解法无需外加电源即可在两极间形成电位差产生电化学反应，通过微电子及非稳态离子的综合作用，有效去除大分子、有毒有害、难生物降解物质的同时提高废水的可生化性，具有适用范围广、处理效率高及运行操作简便等特点。铁基催化内电解技术是在酸性充氧条件下，利用铁碳内电解反应生成具有较强化学活性的新生态[H]使得大分子有机污染物开环、断链，将其分裂解为小分子，达到去除污染物和提高废水可生化性的目的。同时生成的Fe2+通过后续加碱生成Fe(OH)2和Fe(OH)3絮状物，发生混凝吸附作用，能使废水中微小的分散颗粒以及脱稳胶体形成絮体沉淀，从而降低污染物浓度和废水色度。
尽管催化内电解技术对工业废水预处理有良好的效果，但在实际应用中还存在一些问题。（1）钝化现象。现有内电解填料使用一段时间后，表面会形成一层钝化膜，阻断了污染物质与填料的传质过程，从而影响处理效率。（2）板结现象。铁碳填料发生电化学腐蚀的同时容易出现板结现象，造成沟流，从而减少了填料与废水的有效接触面积导致处理效果下降，同时还影响填料反冲洗和补充更换问题。（3）效率低、寿命短。市售铁碳填料在使用过程中由于铁消耗快，铁碳比例下降，电化学性能随之下降，处理效果变差；同时使用中碳大量流失，造成铁碳填料寿命短。
因此，研发生产电化学作用稳定、处理效率高、损耗率低，并能有效应对填料板结钝化现象的催化内电解填料是当今内电解技术发展的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理效率高、损耗率低、易于加工、综合性能优良、并能有效克服填料板结钝化的催化内电解填料，该填料适用于造纸、印染、医药、炼焦、石油化工等难生物降解有机废水的预处理、脱色及重金属废水处理等方面，减轻高浓度有机废水及重金属废水对生态环境的破坏和人类健康的危害。
本发明提出的一种粉末冶金铁基催化内电解填料，所述填料含有Fe、C、Cu和Ni，各组分的质量百分比为：C2%~4%，Cu0.1%~0.3%，Ni0.1%~0.3%，其余为铁，其总质量满足100%。
本发明中，所述铁、碳、铜、镍均以单质形式加入，其中，铁为纯度≥99.5%、粒度为100~200目的气雾化铁粉；碳为纯度≥99.8%、粒度为100~200目的活性炭粉；铜为纯度≥99.8%、粒度为100~200目的电解铜粉；镍为纯度≥99.8%、粒度为100~200目的电解镍粉。
本发明提出的粉末冶金铁基催化内电解填料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）：称取粉末
按下述质量百分比计的组分及其含量称取粉末：活性炭粉2%~4%，铜粉0.1%~0.3%，镍粉0.1%~0.3%，余量为铁粉；
（2）：混合粉末
将步骤一所述的粉末置于高能球磨机中进行球磨，直至球磨粉末细化至纳米级，得到的混合均匀的粉末；
（3）：压制成型
将步骤（2）得到的混合均匀的粉末装入模具中，在室温下利用油压机进行压制，得到生坯，控制压制压力为400MPa~600MPa，保压时间为5min~15min；
（4）：烧结
将压制好的生坯置于工业网带烧结炉进行烧结处理，随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。
本发明中，步骤（2）中球磨罐及磨球均为不锈钢，球料质量比为8:1~10:1，磨球直径为6、10和15mm，其质量比为1:4:1，球磨机转速为200r/min~220r/min，球磨时间为10h~30h。
本发明中，步骤（4）中所述烧结处理气氛为分解氨，压坯先在800℃中预烧结0.5h~1h，然后在1120℃中烧结1h~2h，冷却段为800℃，冷却时间0.5h~1h。与传统铁碳微电解填料相比本发明填料的突出特点：
1，本发明单位重量范围内原电池个数更多，电极电势更强，电流密度更大，电化学作用稳定，可有效克服填料板结钝化问题。
2，本发明用于工业废水处理时可综合发挥电化学反应、氧化还原反应、电泳反应、吸附反应、絮凝反应，处理效率高，设备投资及运行费用低。
3，本发明制备工艺流程简单，处理工业废水所需构筑物容易建造，便于推广。
4，本发明用于工业废水处理时污泥产生量少、沉降性能好、分离速度快，便于处理。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例结合处理实际废水进一步说明本发明。
实施例1
粉末冶金铁基催化内电解填料制备及其处理焦化废水
制备成分为Fe3C0.2Cu0.2Ni（质量分数，下同）的粉末冶金铁基催化内电解填料，所用原料为粒度100~200目的气雾化铁粉、粒度100~200目的活性炭粉、粒度100~200目的电解铜粉、粒度100~200目的电解镍粉。按照成分配比称取原料粉末，将粉末置于高能球磨机中进行球磨，直至粉末细化至纳米级。球磨罐及磨球均为不锈钢，球料质量比为10:1，磨球直径为6、10和15mm，其质量比为1:4:1，球磨时间20h，球磨机转速210r/min。将混合均匀的粉末装入模具中，在室温下利用油压机进行压制，压力为500MPa，保压时间为10min。将压制好的生坯置于工业网带烧结炉进行烧结处理，烧结气氛为分解氨，压坯先在800℃中预烧结0.5h，然后在1120℃中烧结1h，最后在800℃中冷却0.5h。随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。
将上述制得的粉末冶金铁基催化内电解填料处理西昌某焦化厂焦化废水，当进水COD为3780mg/L、挥发酚524mg/L、色度400倍、B/C比0.21时，在最佳工艺条件初始pH值3、反应时间90min、曝气量6L/h，反应后采用Ca(OH)2调节pH值至9，加入PAM进行混凝沉淀，出水COD为2260mg/L、挥发酚278mg/L、色度50倍，去除率分别为40.2%、46.9%、87.5%，B/C比提高至0.39。
实施例2
粉末冶金铁基催化内电解填料制备及其处理制浆废水
制备成分为Fe3C0.2Cu0.2Ni的粉末冶金铁基催化内电解填料，所用原料为粒度100~200目的气雾化铁粉、粒度100~200目的活性炭粉、粒度100~200目的电解铜粉、粒度100~200目的电解镍粉。按照成分配比称取原料粉末，将粉末置于高能球磨机中进行球磨，直至粉末细化至纳米级。球磨罐及磨球均为不锈钢，球料质量比为10:1，磨球直径为6、10和15mm，其质量比为1:4:1，球磨时间20h，球磨机转速210r/min。将混合均匀的粉末装入模具中，在室温下利用油压机进行压制，压力为500MPa，保压时间为10min。将压制好的生坯置于工业网带烧结炉进行烧结处理，烧结气氛为分解氨，压坯先在800℃中预烧结0.5h，然后在1120℃中烧结1h，最后在800℃中冷却0.5h。随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。
将上述制得的粉末冶金铁基催化内电解填料处理海南某制浆造纸厂制浆废水，当进水COD为2400mg/L、色度280倍、B/C比为0.23时，在最佳工艺条件初始pH值3、反应时间90min、曝气量6L/h，反应后采用Ca(OH)2调节pH值至9，加入PAM进行混凝沉淀，出水COD为1000mg/L、色度50倍，去除率分别为58.3%、82.1%，B/C比提高至0.42。
实施例3
粉末冶金铁基催化内电解填料制备及其处理印染废水
制备成分为Fe3C0.2Cu0.2Ni的粉末冶金铁基催化内电解填料，所用原料为粒度100~200目的气雾化铁粉、粒度100~200目的活性炭粉、粒度100~200目的电解铜粉、粒度100~200目的电解镍粉。按照成分配比称取原料粉末，将粉末置于高能球磨机中进行球磨，直至粉末细化至纳米级。球磨罐及磨球均为不锈钢，球料质量比为10:1，磨球直径为6、10和15mm，其质量比为1:4:1，球磨时间20h，球磨机转速210r/min。将混合均匀的粉末装入模具中，在室温下利用油压机进行压制，压力为500MPa，保压时间为10min。将压制好的生坯置于工业网带烧结炉进行烧结处理，烧结气氛为分解氨，压坯先在800℃中预烧结0.5h，然后在1120℃中烧结1h，最后在800℃中冷却0.5h。随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。
将上述制得的粉末冶金铁基催化内电解填料处理绍兴某印染厂印染废水，当进水COD为2350mg/L、色度340倍时，在最佳工艺条件初始pH值3、反应时间90min、曝气量6L/h，反应后采用Ca(OH)2调节pH值至9，加入PAM进行混凝沉淀，出水COD为900mg/L、色度50倍，去除率分别为61.7%、85.3%。
实施例4
粉末冶金铁基催化内电解填料制备及其处理重金属废水
制备成分为Fe3C0.2Cu0.2Ni的粉末冶金铁基催化内电解填料，所用原料为粒度100~200目的气雾化铁粉、粒度100~200目的活性炭粉、粒度100~200目的电解铜粉、粒度100~200目的电解镍粉。按照成分配比称取原料粉末，将粉末置于高能球磨机中进行球磨，直至粉末细化至纳米级。球磨罐及磨球均为不锈钢，球料质量比为10:1，磨球直径为6、10和15mm，其质量比为1:4:1，球磨时间20h，球磨机转速210r/min。将混合均匀的粉末装入模具中，在室温下利用油压机进行压制，压力为500MPa，保压时间为10min。将压制好的生坯置于工业网带烧结炉进行烧结处理，烧结气氛为分解氨，压坯先在800℃中预烧结0.5h，然后在1120℃中烧结1h，最后在800℃中冷却0.5h。随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。
将上述制得的粉末冶金铁基催化内电解填料处理江西某冶炼厂重金属废水，在最佳工艺条件初始pH值3、反应时间90min、曝气量6L/h，反应后采用Ca(OH)2调节pH值至9，加入PAM进行混凝沉淀，进出水水质见表1。
表1重金属废水进出水水质
项目 Pb2+(mg/L) Zn2+(mg/L) Cu2+(mg/L) Cd2+(mg/L) 总砷(mg/L)
进水 1.41 2.75 23.84 0.77 38.12
出水 0.004 0.008 0.072 0.002 0.114

Claims (5)

1.一种粉末冶金铁基催化内电解填料，其特征在于：所述填料含有Fe、C、Cu和Ni，各组分的质量百分比为：C2%~4%，Cu0.1%~0.3%，Ni0.1%~0.3%，其余为铁，其总质量满足100%。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金铁基催化内电解填料，其特征在于：所述铁、碳、铜、镍均以单质形式加入，其中，铁为纯度≥99.5%、粒度为100~200目的气雾化铁粉；碳为纯度≥99.8%、粒度为100~200目的活性炭粉；铜为纯度≥99.8%、粒度为100~200目的电解铜粉；镍为纯度≥99.8%、粒度为100~200目的电解镍粉。
3.一种如权利要求1所述的粉末冶金铁基催化内电解填料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）：称取粉末
按下述质量百分比计的组分及其含量称取粉末：活性炭粉2%~4%，铜粉0.1%~0.3%，镍粉0.1%~0.3%，余量为铁粉；
（2）：混合粉末
将步骤一所述的粉末置于高能球磨机中进行球磨，直至球磨粉末细化至纳米级，得到的混合均匀的粉末；
（3）：压制成型
将步骤（2）得到的混合均匀的粉末装入模具中，在室温下利用油压机进行压制，得到生坯，控制压制压力为400MPa~600MPa，保压时间为5min~15min；
（4）：烧结
将压制好的生坯置于工业网带烧结炉进行烧结处理，随炉冷却后得到粉末冶金铁基催化内电解填料。
4.根据权利要求3所述的一种粉末冶金铁基催化内电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中球磨罐及磨球均为不锈钢，球料质量比为8:1~10:1，磨球直径为6、10和15mm，其质量比为1:4:1，球磨机转速为200r/min~220r/min，球磨时间为10h~30h。
5.根据权利要求3所述的一种粉末冶金铁基催化内电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述烧结处理气氛为分解氨，压坯先在800℃中预烧结0.5h~1h，然后在1120℃中烧结1h~2h，冷却段为800℃，冷却时间0.5h~1h。
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