CN110921788B - 一种具有高催化活性的铁碳微电解材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保水处理技术领域，具体涉及一种具有高催化活性的铁碳微电解材料及其制备方法。本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料主要由0价活性铁、碳组分、高催化活性催化剂、辅助组分组成，其中，高催化活性催化剂由硝酸、金属氧化物、水、固体有机酸或金属硝酸盐、水、固体有机酸组成。本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂粒径小，达到纳米级，表面活性高，比表面积大，分散性更好，更易于在最终产品中均匀分布。本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料具有良好的污水处理效果。
Description
技术领域
本发明属于环保水处理技术领域，具体涉及一种具有高催化活性的铁碳微电解材料及其制备方法。
技术背景
微电解技术是处理高浓度有机废水的一种工艺，是利用金属腐蚀原理法，形成原电池对废水进行处理的工艺，又称内电解法、铁屑过滤法等。它是在不通电的情况下，利用填充在废水中的微电解材料对废水进行电解处理，以达到降解有机污染物以及提高废水的可生化性的目的。
铁碳微电解技术也可以起到一定程度的除磷和还原高价重金属离子诸如将Cr6+还原成Cr3+的作用，也可以起到一定的去除废水中重金属离子的作用。铁碳微电解材料是将铁和碳按照一定的比例烧制而成，经过烧制后，最后多为球状或者饼状。烧制的工艺过程以及原材料的工艺配方等是决定铁碳微电解材料性能的关键因素。
目前，市面上所销售使用的铁碳微电解材料，除了使用以铁和含碳为主原料外，还会添加一些特定的物质，起到一定的催化效果或者抑制板结等的作用。为提高铁碳微电解材料降解废水COD(chemical oxygen demand：化学需氧量，COD)等的效率，铁碳微电解材料的制备工艺配方中可以添加一定的催化剂。催化剂的粒径以及在载体中的分散程度会影响到催化剂的催化性能。稀土金属氧化物是在铁碳材料中经常用到的一类催化剂。稀土氧化物的纳米级或者微纳米级材料在铁碳微电解材料中的应用，一方面可以使铁碳中的碳对其具有一定的吸附能力，因而可以更加均匀的分散、掺杂于材料之中，另一方面，纳米或者微纳米材料也具有比普通材料更好的催化活性。对于这种高活性的催化剂而言，有两种方法可以得到：一种是采购一种是工厂自己合成。其中对外采购一方面成本较高，另一方面催化活性不如自己直接合成后掺入铁碳中去。但是，目前而言，这种高分散活性材料的制备方法及应用在铁碳微电解材料的合成中的应用还相对较少。
公告号为CN102659215B的专利文本公开了一种极化改性的铁碳微电解材料的制备方法，该铁碳微电解材料选用低碳钢材，粉碎成100-300目的细粉，通过磁选加工提高含铁量，在温度为1500℃条件下加入异氰酸酯，待进入发泡阶段时融入纳米凹凸棒土，反应15min后加入二甲基硅油，搅拌后冷却至室温，粉碎至20-120目即得。该发明制备的铁碳微电解材料具有可循环利用、无污染，运行成本低等优点，但其活性、分散性效果并不佳。
综上所述，现有技术中普遍存在活性差，分散效果不佳，成本高，容易对环境造成污染，高分散活性材料的制备方法的应用范围小等缺点。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种具高催化活性的铁碳微电解材料制备方法，主要是解决现有技术所存在的技术缺陷，它是以铁、碳为主要原料，辅助添加一些助溶剂，添加特殊制作的高催化活性的金属氧化物为原料制作而成的。该催化剂的制作方法保证其是纳米至微米颗粒，在铁碳材料中具有高度的均匀分散性。由于具有以上特性，因而这些催化剂在废水处理过程中不易失活，使铁碳材料去除废水中的有机污染物具有更加高效、快速的特点。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁100-160份、碳组分20-35份、高催化活性催化剂1-10份、辅助组分2-10份。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述碳组分为煤炭、粘合纤维活性炭、棉秆活性炭中的一种。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的加入量为全部材料重量的0.5-5％，为纳米级或微纳米级材料，包括以下成分及其重量份数：硝酸40-60份、金属氧化物5-25份、水60-80份、固体有机酸1-20份或金属硝酸盐5-25份、水60-80份、固体有机酸1-20份。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂中的金属氧化物为具有可变化合价的金属元素的氧化物，包括但不仅限于氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)中的一种或几种，所述金属硝酸盐为具有可变化合价的金属元素的硝酸盐，包括但不仅限于硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、硝酸锰(Mn(NO3)2·4H2O)中的一种或几种。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂中的固体有机酸为酒石酸、柠檬酸、乙二酸、丁二酸中的一种或几种。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂易于在铁碳微电解材料处理结束后的曝气过程中形成沉淀而除去。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分为硼砂、石灰、膨化云母石中的一种或几种。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别磨碎，过200目筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为12-16mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1000-1050℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料的温度降至25℃，去除罐体，即得。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法包含如下步骤：
(1)采用硝酸溶解氧化物制成硝酸盐M或使用硝酸盐M；
(2)将步骤(1)制得的硝酸盐M溶于水，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(3)将步骤(2)制得的溶液N在80-150℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(4)将步骤(3)制得的干态物质O在300-700℃煅烧10-200min，得到物质P；
(5)将步骤(4)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
进一步的，所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(2)中固体有机酸的加入量为硝酸盐重量的30％-80％。
本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂为纳米级，基本上处于无定形形态因而表面活性较好，纳米至微米级活性催化剂可以被铁碳微电解材料中的活性炭吸附，使铁碳微电解材料中的活性炭作为高校活性催化剂的载体，因而进一步提高了高效活性催化剂的活性。另外，纳米活性催化剂具有更大的比表面积，分散性能更好，在使用过程中使铁碳材料不容易团聚。
与现有技术相比，本发明提供了具有高催化活性的铁碳微电解材料具有如下优点：
1.本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂粒径达到纳米级，具有更高的表面活性。纳米至微米级材料可以被铁碳材料中的活性炭吸附，使铁碳材料中的活性炭作为催化剂的吸附载体，因而可以进一步提高催化剂的活性。
2.本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂具有较大的表面积，分散性更好，更易于在最终产品中均匀分布。
3.本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料由于纳米高催化活性催化剂的加入，具有更好的污水处理效果。
附图说明
图1是本发明所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法流程图见图1。
实施例1、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁100份、碳组分20份、高催化活性催化剂1份、辅助组分2份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为煤炭，所述煤碳的品位不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：硝酸40份、金属氧化物5份、水60份、固体有机酸1份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属氧化物为氧化铈(CeO2)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸由酒石酸、乙二酸按重量比为1:1构成。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的0.5％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分由硼砂、膨化云母石按重量比为1:1构成。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，具体包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为12mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1000℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，具体包含如下步骤：
(1)采用硝酸溶解氧化物制成硝酸盐M；
(2)将步骤(1)制得的硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(3)将步骤(2)制得的溶液N在80℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(4)将步骤(3)制得的干态物质O在300℃煅烧10-200min，得到物质P；
(5)将步骤(4)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(2)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的30％。
实施例2、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁110份、碳组分25份、高催化活性催化剂2份、辅助组分3份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为粘合纤维活性炭，所述粘合纤维活性炭的品味不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：金属硝酸盐10份、水65份、固体有机酸4份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属硝酸盐为硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸由酒石酸、丁二酸按重量比为1:1组成。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的1％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分由硼砂、膨化云母石中按重量比为3:2组成。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为14mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1010℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(2)将步骤(1)制得的溶液N在85℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(3)将步骤(2)制得的干态物质O在350℃煅烧30min，得到物质P；
(4)将步骤(3)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(1)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的40％。
实施例3、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁120份、碳组分30份、高催化活性催化剂5份、辅助组分5份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为棉秆活性炭，所述棉秆活性炭的品位不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：硝酸50份、金属氧化物15份、水70份、固体有机酸8份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属氧化物为氧化铈(CeO2)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸由柠檬酸、乙二酸按重量比为1:1组成。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的1.5％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分由石灰、膨化云母石按重量比为3:2组成。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为16mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1020℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)采用硝酸溶解氧化物制成硝酸盐M；
(2)将步骤(1)制得的硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(3)将步骤(2)制得的溶液N在90℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(4)将步骤(3)制得的干态物质O在400℃煅烧40min，得到物质P；
(5)将步骤(4)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(2)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的50％。
实施例4、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁130份、碳组分29份、高催化活性催化剂3份、辅助组分4份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为煤炭，所述煤炭的品味不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：金属硝酸盐20份、水75份、固体有机酸12份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属硝酸盐为硝酸锰(Mn(NO3)2·4H2O)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸为酒石酸。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的2.8％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分由硼砂、石灰中按重量比为3:2组成。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为12mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1025℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(2)将步骤(1)制得的溶液N在107℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(3)将步骤(2)制得的干态物质O在420℃煅烧45min，得到物质P；
(4)将步骤(3)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(1)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的55％。
实施例5、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁140份、碳组分27份、高催化活性催化剂7份、辅助组分7份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为煤炭，所述煤炭的品位不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：硝酸48份、金属氧化物14份、水67份、固体有机酸9份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属氧化物为氧化锰(MnO2)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸为柠檬酸。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的3.6％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分由硼砂、石灰按重量比为1:1组成。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为14mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1030℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
进一步的，所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)采用硝酸溶解氧化物制成硝酸盐M；
(2)将步骤(1)制得的硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(3)将步骤(2)制得的溶液N在112℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(4)将步骤(3)制得的干态物质O在510℃煅烧52min，得到物质P；
(5)将步骤(4)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(2)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的59％。
实施例6、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁150份、碳组分32份、高催化活性催化剂9份、辅助组分9份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为粘合纤维活性炭，所述粘合纤维活性炭的品味不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：金属硝酸盐23份、水75份、固体有机酸14份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属硝酸盐为硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸由柠檬酸、丁二酸按重量比为1:1组成。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的4％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分由石灰、膨化云母石按重量比为1:1组成。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为16mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1040℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(2)将步骤(1)制得的溶液N在130℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(3)将步骤(2)制得的干态物质O在600℃煅烧60min，得到物质P；
(4)将步骤(3)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(1)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的70％。
实施例7、一种具有高催化活性的铁碳微电解材料
一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁160份、碳组分35份、高催化活性催化剂10份、辅助组分10份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的0价活性铁为精铁粉，所述铁精粉的品位是60，碳组分为棉秆活性炭，所述棉秆活性炭的品位不低于5000卡。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂包括以下成分及其重量份数：硝酸60份、金属氧化物25份、水80份、固体有机酸20份。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的金属氧化物为氧化铈(CeO2)。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料高催化活性催化剂中的固体有机酸由乙二酸、丁二酸按重量比为1:1组成。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高效活性催化剂的加入量为全部材料质量的5％。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的辅助成分为硼砂。
本发明还提供了所述具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别研磨至200目，过筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为16mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1050℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料降至常温，去除罐体，即得。
所述具有高催化活性的铁碳微电解材料中的高催化活性催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)采用硝酸溶解氧化物制成硝酸盐M；
(2)将步骤(1)制得的硝酸盐M溶于水制成水溶液，并加入固体有机酸配置成溶液N；
(3)将步骤(2)制得的溶液N在150℃蒸发干燥，得到干态物质O；
(4)将步骤(3)制得的干态物质O在700℃煅烧120min，得到物质P；
(5)将步骤(4)制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤(2)中固体有机酸的加入量为硝酸盐质量的80％。
对比例、公布号为CN108689455A的专利文献提供的铁碳微电解填料
试验例一、产品中主要成分的质量百分数测定
试验样品：实施例1-7制得的具有高催化活性的铁碳微电解材料
试验方法：按照《GB/T223.70-2008钢铁及合金》中临氮杂菲分光光度法测定样品中的铁含量；按照《GB/T223.69-2008钢铁及合金》中管式炉内燃烧后气体容量法测定样品中的碳含量；利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中重金属离子的含量。
试验结果见表1。
表1样品中主要成分的含量
由表1可知，本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料中铁含量较高，达到76％以上，碳含量达到10％以上，重金属离子达到2％以上，这说明本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料是以铁、碳为主要原料形成微电池回路，利用微电解反应进行废水处理。同时，以重金属离子为主要成分的高催化活性催化剂为纳米级，在铁碳材料中具有高度的均匀分散性，这些催化剂在废水处理过程中不易失活，使铁碳材料去除废水中的有机污染物具有更加高效、快速。
试验例2、污水清洁能力测试
试验样品：实施例1-7、对比例制得的具有高催化活性的铁碳微电解材料
试验方法：取某小区生活污水作为检测对象，使用试验样品进行处理。在8个容积0.5m3的立方体反应器中分别装入总量为0.1m3的试验样品，随后加入200L生活污水，曝气，保持气水体积比为2:1，1小时后对各个微电解填料的电池电位差、填料与污染物接触比例、COD去除率、氨氮去除率进行检测。
试验结果见表2。
表2污水清洁能力测试
由表2可知，本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料与对比例相比，进入到废水中时，产生的电势差大，电解效率高，最高可以达到1.98V；本发明提供的具有高催化活性的铁碳微电解材料孔径适中，孔隙率达到93％以上，表面与废水的接触比例较高，电解反应除废效果好。其中实施例5制得的具有高催化活性的铁碳微电解材料各方面性能最优，为本发明的最佳实施例。
最后应当说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种具有高催化活性的铁碳微电解材料，其特征在于，包括以下成分及其重量份数：0价活性铁100-160份、碳组分20-35份、高催化活性催化剂1-10份、辅助组分2-10份；
所述0价活性铁为精铁粉，所述碳组分为煤炭、粘合纤维活性炭、棉秆活性炭中的一种；所述高催化活性催化剂为纳米级或微纳米级材料，包括以下成分及其重量份数：硝酸40-60份、金属氧化物5-25份、水60-80份、固体有机酸1-20份或金属硝酸盐5-25份、水60-80份、固体有机酸1-20份；所述高催化活性催化剂中的金属氧化物为CeO2、MnO2中的一种或几种，所述金属硝酸盐为Ce(NO3)3·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O中的一种或几种；所述辅助成分为硼砂、石灰、膨化云母石中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的具有高催化活性的铁碳微电解材料，其特征在于，所述高催化活性催化剂中的固体有机酸为酒石酸、柠檬酸、乙二酸、丁二酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有高催化活性的铁碳微电解材料，其特征在于，所述高催化活性催化剂在铁碳微电解材料处理结束后的曝气过程中形成沉淀而除去。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1、将0价活性铁、碳组分、辅助组分分别磨碎，过200目筛；
S2、按配方称取各组分，经过球磨混合均匀后造粒成直径为12-16mm的圆球，并将其在120℃干燥2h，制得原料球；
S3、将步骤S2制得的原料球进行装罐，并在还原气氛中加热至1000-1050℃，加热时间为4h，制得罐装铁碳材料；
S4、将步骤S3制得的罐装铁碳材料的温度降至25℃，去除罐体，即得。
5.根据权利要求4所述的具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，其特征在于，所述高催化活性催化剂的制备方法包含如下步骤：
（1）采用硝酸溶解氧化物制成硝酸盐M或使用硝酸盐M；
（2）将步骤（1）制得的硝酸盐M溶于水，并加入固体有机酸配置成溶液N；
（3）将步骤（2）制得的溶液N在80-150℃蒸发干燥，得到干态物质O；
（4）将步骤（3）制得的干态物质O在300-700℃煅烧10-200min，得到物质P；
（5）将步骤（4）制得的物质P研磨至纳米级粉末，即得。
6.根据权利要求5所述的具有高催化活性的铁碳微电解材料的制备方法，其特征在于，所述铁碳微电解材料高催化活性催化剂的制备方法中步骤（2）中固体有机酸的加入量为硝酸盐重量的30%-80%。
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Denomination of invention: An iron carbon micro electrolysis material with high catalytic activity and its preparation method Effective date of registration: 20221116 Granted publication date: 20220322 Pledgee: Shanghai Pudong Development Bank Limited by Share Ltd. Guangzhou branch Pledgor: GUANGZHOU SANGNI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022440000304 |
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Date of cancellation: 20231213 Granted publication date: 20220322 Pledgee: Shanghai Pudong Development Bank Limited by Share Ltd. Guangzhou branch Pledgor: GUANGZHOU SANGNI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022440000304 |
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