CN114478058A - 一种提高化工废水可生化性的污泥炭基微电解填料及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种提高化工废水可生化性的污泥炭基微电解填料及其制备方法和应用，属于环境工程技术领域。污泥炭基铁碳填料，包括如下重量配比的原料：污泥炭粉末20~40wt%、还原铁粉15~40wt%、催化剂0~25wt%、粘结剂10~40wt%、造孔剂2~5wt%。该污泥炭基铁碳微电解填料不仅制备方法简单，易于工业化生产，只需将脱水干化污泥与铁、铜等等金属或金属氧化物按照比例混合均匀挤压成型为规则形状，通过无氧烧结可制备得到多孔烧结微电解，易于规模生产，高效实现污泥减量化与材料化利用，还能有效将化工废水中2‑己醇、苯胺、对异丙基苯胺、2,6‑二叔丁基苯酚、2,5‑二硝基苯甲酸、3,5‑二甲基‑4‑庚酮等特征污染物降解，是一种价格低廉、实用性强的材料。
Description
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，具体涉及一种提高化工废水可生化性的污泥炭基微电解填料及其制法和应用。
背景技术
随着我国化工产业年均产值不断增加，为我国经济带来突飞猛进的贡献的同时，化工行业在生产加工产品、处理化工废弃物等环节产生的有毒有害物质给环境带来了巨大的威胁。化工污泥是一种由污水处理厂处理化工废水过程中产生的固体废弃物，属于危险固废。污泥的资源化利用不仅可以将污泥就地处置减量化和材料化，还能以化工废水为处理对象，实现污泥材料在污水处理厂提质增效的内循环路径。
以中国石化南化公司为例，南化公司剩余污泥年产量约800-1000吨，该污泥含有有机质含量45-70%，无机金属中Fe (1.5-30g/kg)、Al (1.0-20g/kg)、Mn (0.2-5g/kg)含量较高，能吸附污水中85%以上的有毒有害物质，化工行业污水处理过程产生的剩余污泥已经被定义为“危废”，需要经过浓缩脱水后处置，若不加以安全处置，将会对环境造成严重的二次污染，然而处置费用成本高昂。以污水处理厂脱水污泥为原料，可基于此开发用于污水处理的炭基功能材料，其中污泥热解碳化制备活性炭的技术开发有很高的认可度。
污泥是一种有机物含量高，金属含量多及种类丰富的资源，其金属在高温碳化反应下转化为具有催化作用的氧化形态。在高温高压的水热过程中，将污泥中部分有机质进行分解，有利于形成炭骨架和孔道，增加生物炭的比表面积和孔道内部的活性基团。
我国提高废水中污染物排放指标，离不开有效的预处理手段和深度处理方法。微电解也称为内电解法，是利用金属腐蚀原理，不通电的条件下，使铁碳间电位差构成原电池，利用电位差降解废水中的有机物。铁碳微电解技术因其具有原料价格低廉、工艺操作简单、适用范围广泛，在国内外受到广泛重视，主要应用于石油化工、电镀、制药等行业的污水前期处理，并取得了较好的处理成果。
经对相关专利及文献检索，现有技术如下：CN113321275 A公布了一种铁碳微电解填料及其制备方法，制备方法如下：将海绵铁粉、活性炭粉、碳纤维、黏结剂、二氧化硅粉、珍珠岩混合，将矿物纤维和脱水好氧污泥混合，再将两种预混料混合得到的铁碳微电解混料，连同水包裹在中心球载体表面生成初成品；将初成品填料经低温、高温两阶段煅烧生成半成品；将半成品进行表面改性生成铁碳微电解填料。该方法虽然避免铁碳微电解填料板结问题，但制备工序复杂、耗时。专利号CN 107021547 A公布了一种铁碳微电解填料的制备方法及其产品，该方法将铁粉、污泥粉末、活性剂和脱水污泥混合制成球状，经过前后低温、高温两步焙烧生成铁碳微电解填料，进一步用于抗生素生产废水。该方法虽然工艺简单，但铁碳混合比例高，填料中铁含量较高时，COD去除率下降。CN 112266140 A公布了一种人工湿地生物膜耦合铁碳微电解填料，该方法在人工湿地内嵌生物膜耦合铁碳电解反应对污水厂的未税进行处理，虽然解决了人工湿地堵塞的问题，但地域限制，应用范围小。
发明内容
本发明目的在于提供一种污泥炭基铁碳微电解填料及其制备方法，将其应用于提高化工废水预处理的工艺。
本发明的主要技术方案：提高化工废水可生化性的污泥炭基微电解填料，其特征在于，包括如下重量配比的原料：污泥炭粉末20~40wt%、还原铁粉15~40wt%、催化剂0~25wt%、粘结剂10~40wt%、造孔剂2~5wt%。
优选的，包括如下重量配比的原料：污泥炭粉末20~40wt%、还原铁粉15~40wt%、催化剂0~25wt%、粘结剂10~40wt%、造孔剂2~5wt%。
本发明所述污泥炭粉末在使用前进行以下预处理：将污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用硫酸调节pH值至3.0-5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180-260℃，保持2-4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，烘干后磨成粉末过筛，得到预处理后污泥炭粉末。
优选的，所述污泥炭粉末在使用前进行以下预处理：将污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH值至3.0-5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180-260℃，控制转速为120-180 rpm，保持2-4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
进一步优选地，将污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120 rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
本发明所采用的污泥主要来自及化工企业，所述污泥脱水后主要含有重量百分含量45-70%的有机质，无机金属中Fe、Al、Mn含量较高，各组分含量为Fe 1.5-30g/kg、Al 1.0-20g/kg、Mn 0.2-5g/kg。
本发明还提供了污泥炭基微电解填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将上述比重的污泥炭粉末、还原铁粉、粘结剂、催化剂搅拌并充分混合均匀；
（2）在混合物中加入造孔剂形成直径0.5-0.8 cm左右的微球，取出后在室温下自然风干；
（3）将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10-20℃/min的速度升温到800-1200℃煅烧，保持1-2 h后自然冷却降温。
本发明还提供了上述污泥炭基微电解填料在化工废水处理中的应用。
本发明提供的污泥炭基微电解填料，可用于化工废水预处理阶段，在反应器中加入所述污泥炭基微电解填料，将pH值为2.0~6.0的化工废水通过反应器，保持曝气状态控制水力停留时间为60~120min。
优选地，将所述污泥炭基微电解填料装填于微电解反应器中，反应器的上端设置有进水口，下端设置有出水口，方便废水进入装置以及留到反应器底部排出；微电解反应器配有曝气头，方便连接曝气泵；反应器包括开孔的填料装填板，放置球状的铁碳填料。
本发明提供的污泥炭基微电解填料，可用于化工废水中有效降解有机污染物，所述有机污染物包括：2-己醇、苯胺、对异丙基苯胺、2,6-二叔丁基苯酚、2,5-二硝基苯甲酸、3,5-二甲基-4-庚酮、甲苯、苯并噻吩、萘等。
本发明的有益效果：
（1）本发明中的污泥炭是一种经水热碳化预处理后制备得到多孔碳材料，具有较高比表面积的材料，有利于增大与催化剂的接触面积，进一步有效避免催化材料负载时发生团聚问题。所需原料易得、成本低且易于规模化生产；
（2）本发明一种污泥炭基微电解填料，成本低廉，环境友好。主要以脱水污泥为原材料，制备低成本的污泥炭代替市售高昂的活性炭；同时采用含有多金属的化工污泥为原料，综合利用污泥中富有的有机质和金属（Fe、Al、Mn、Ti等），大大减少催化剂的用量，经济成本也降低。含有不同金属比例的污泥炭材料，增强了污泥基金属催化材料的催化活性。进一步将污泥基微电解填料应用于处理化工废水，不但实现污泥的减量资源化利用，而且污泥炭基复合材料应用于废水处理的环境问题中达到了“以废治废”的效果，符合国家可持续发展的理念；
（3）本发明的一种污泥炭基微电解填料的污水处理工艺，废水自下而上流动且底部进行曝气，依靠曝气作用避免微球状的污泥炭微电解填料发生板结问题，有效促进催化效率；该污水处理工艺可以有效降低特征污染物对生化系统的毒害作用，提高污水生化处理系统的运行效果，降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例中废水处理工艺流程示意图。
图中，1—pH值调节池，2—微电解填料，3—曝气泵。
图2为本发明实施例中污泥炭基微电解填料外观图。
图3为本发明实施例中污泥炭基微电解填料扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例
（1）污泥炭的制备：将一定量的取自中国石化南京公司水厂的污泥，脱水后含重量百分含量45-70 %的有机质和金属组分，金属组分的含量为Fe 1.5-30g/kg、Al 1.0-20g/kg、Mn 0.2-5g/kg；污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120 rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
（2）催化材料的制备：称取（1）中的污泥炭20~40wt%、还原铁粉15~40wt%、催化剂0~25wt%、粘结剂10~40wt%、造孔剂2~5wt%充分混合均匀，制成直径为0.5-0.8cm的微球状，取出后在室温下自然风干；之后将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10℃/min的速度升温到1000℃煅烧，保持0.5-2h后自然冷却降温，得到污泥炭基微电解填料（参考附图2和3）。
（3）典型石化废水预处理试验（参考附图1）：取典型的化工企业废水，研究制备出的复合材料催化对污水污染物的降解性能。将污泥炭基微电解填料装填至微电解反应器中（微电解反应器的上端设置有进水口，下端设置有出水口，方便废水进入装置以及留到反应器底部排出；微电解反应器配有曝气头，方便连接曝气泵；反应器包括开孔的填料装填板，放置球状的铁碳填料），调节有机工业废水pH值为2.0~6.0后通入反应器，打开曝气泵，运行60~120min后排出，检测废水处理前后COD，并进行GC-MS分析。
实施例1
一种化工污泥炭基微电解填料及煤化工废水净水工艺
将一定量的取自中国石化南京公司水厂的富含60%的有机质和金属组分含量为Fe15g/kg、Al 10g/kg、Mn 2.5g/kg的污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120 rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
称取上述污泥炭16g、还原铁粉16g、膨润土21g、羧甲基纤维素钠2.1g搅拌并充分混合均匀，制成0.5-0.8cm的微球状，取出后在室温下自然风干；之后将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10℃/min的速度升温到1000℃煅烧，保持2 h后自然冷却降温，得到基于污泥炭的微电解填料。
将上述填料装填至反应器中，调节煤化工废水pH值为4.0，取一定体积的废水（废水体积与填料质量比为3）通入反应器，打开曝气泵，运行120min后排出，检测废水处理前后COD，并进行GC-MS分析。煤化工废水处理前后COD分别为357.9 mg/L和201.94 mg/L，COD降解率为43.58%，通过GC-MS分析，经过处理后煤化工废水中的2-己醇、苯胺、对异丙基苯胺、2,6-二叔丁基苯酚、2,5-二硝基苯甲酸、3,5-二甲基-4-庚酮等难降解的特征污染物，上述污染物检测不出。
实施例2
一种化工污泥炭基微电解填料及煤化工废水净水工艺
将一定量的取自中国石化南京公司水厂的富含60%的有机质和金属组分含量为Fe28g/kg、Al 19g/kg、Mn 4.5g/kg的污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120 rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
称取上述污泥炭16g、还原铁粉16g、膨润土21g、羧甲基纤维素钠2.1g搅拌并充分混合均匀，制成0.5-0.8cm的微球状，取出后在室温下自然风干；之后将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10℃/min的速度升温到1000℃煅烧，保持2 h后自然冷却降温，得到基于污泥炭的微电解填料。
将上述填料装填至反应器中，调节煤化工废水pH值为4.0，取一定体积的废水（废水体积与填料质量比为3）通入反应器，打开曝气泵，运行120min后排出，检测废水处理前后COD，并进行GC-MS分析。煤化工废水处理前后COD分别为357.9 mg/L和272.08 mg/L，COD降解率为23.98%，通过GC-MS分析，经过处理后煤化工废水中的2-己醇、苯胺、对异丙基苯胺、2,6-二叔丁基苯酚、2,5-二硝基苯甲酸、3,5-二甲基-4-庚酮等难降解的特征污染物，上述污染物检测不出。
实施例3
一种化工污泥炭基微电解填料及煤化工废水净水工艺
将一定量的取自中国石化南京公司水厂的富含60%的有机质和金属组分含量为Fe2.0 g/kg、Al 1.5 g/kg、Mn 0.2 g/kg的污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
称取上述污泥炭16g、还原铁粉16g、膨润土21g、羧甲基纤维素钠2.1g搅拌并充分混合均匀，制成0.5-0.8cm的微球状，取出后在室温下自然风干；之后将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10℃/min的速度升温到1000℃煅烧，保持2 h后自然冷却降温，得到基于污泥炭的微电解填料。
将上述填料装填至反应器中，调节煤化工废水pH值为4.0，取一定体积的废水（废水体积与填料质量比为3）通入反应器，打开曝气泵，运行120min后排出，检测废水处理前后COD，并进行GC-MS分析。煤化工废水处理前后COD分别为357.9 mg/L和245.95 mg/L，COD降解率为31.28%，通过GC-MS分析，经过处理后煤化工废水中的2-己醇、苯胺、对异丙基苯胺、2,6-二叔丁基苯酚、2,5-二硝基苯甲酸、3,5-二甲基-4-庚酮等难降解的特征污染物，上述污染物检测不出。
实施例4
一种化工污泥炭基微电解填料及橡胶废水净水工艺
将一定量的取自中国石化南京公司水厂的富含60%的有机质和金属组分含量为Fe15g/kg、Al 10g/kg、Mn 2.5g/kg的污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
称取上述污泥炭16g、还原铁粉8g、膨润土16g、羧甲基纤维素钠2.1g搅拌并充分混合均匀，制成0.5-0.8cm的微球状，取出后在室温下自然风干；之后将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10℃/min的速度升温到1000℃煅烧，保持2 h后自然冷却降温，得到基于污泥炭的微电解填料。
将上述填料装填至反应器中，调节橡胶废水pH值为4.0，取一定体积的废水（废水体积与填料质量比为3）通入反应器，打开曝气泵，运行120min后排出，检测废水处理前后COD，并进行GC-MS分析。橡胶废水处理前后COD分别为485.8 mg/L和295.51 mg/L，COD降解率为39.17%，通过GC-MS 分析，经过处理后橡胶废水中的甲苯、醋酸丁酯、环己酮等难降解的特征污染物，上述污染物基本检测不出。
实施例5
一种化工污泥炭基微电解填料及电镀废水净水工艺
将一定量的取自中国石化南京公司水厂的富含60%的有机质和金属组分含量为Fe15g/kg、Al 10g/kg、Mn 2.5g/kg的污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH至5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180℃，控制转速为120rpm，保持4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
称取上述污泥炭16g、还原铁粉16g、氧化铜 16g、膨润土21g、羧甲基纤维素钠2.1g搅拌并充分混合均匀，制成0.5-0.8cm的微球状，取出后在室温下自然风干；之后将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10℃/min的速度升温到1000℃煅烧，保持2 h后自然冷却降温，得到基于污泥炭的微电解填料。
将上述填料装填至反应器中，调节电镀废水pH值为4.0，取一定体积的废水（废水体积与填料质量比为3）通入反应器，打开曝气泵，运行120 min后排出，检测废水处理前后COD，并进行GC-MS分析。煤化工废水处理前后COD分别为650.8 mg/L和406.03 mg/L，COD降解率为37.61%，通过GC-MS分析，经过处理后电镀废水中的四甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、苯、甲苯、苯并噻吩、萘等难降解的特征污染物，上述污染物基本检测不出。
Claims (10)
1.一种提高化工废水可生化性的污泥炭基微电解填料，其特征在于，包括如下重量配比的原料：污泥炭粉末20~40wt%、还原铁粉15~40wt%、催化剂0~25wt%、粘结剂10~40wt%、造孔剂2~5wt%。
2.根据权利要求1所述的污泥炭基微电解填料，其特征在于，包括如下重量配比的原料：污泥炭粉末20~40wt%、还原铁粉15~40wt%、催化剂0~25wt%、粘结剂10~40wt%、造孔剂2~5wt%。
3.根据权利要求1所述的污泥炭基微电解填料，其特征在于，所述污泥炭粉末在使用前进行以下预处理：将污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用硫酸调节pH值至3.0-5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180-260℃，保持2-4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，烘干后磨成粉末过筛，得到预处理后污泥炭粉末。
4.根据权利要求3所述的污泥炭基微电解填料，其特征在于，所述污泥炭粉末在使用前进行以下预处理：将污泥与去离子水混合搅拌成浆料，用50%的硫酸调节pH值至3.0-5.0，酸化后的污泥置于高温高压反应釜内，设定反应温度为180-260℃，控制转速为120-180 rpm，保持2-4 h（达到目标温度后开始计时）后自然冷却降温、洗涤水热污泥至中性，于105℃烘干后磨成粉末过100目筛，得到预处理后污泥炭粉末。
5.根据权利要求1所述的污泥炭基微电解填料，其特征在于，所述催化剂由金属铜、锰、镍、钴、铝及金属氧化物氧化铜、氧化锰、氧化镍、氧化钴中一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的污泥炭基微电解填料，其特征在于，所述粘结剂为膨润土、高岭土中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的污泥炭基微电解填料，其特征在于，所述造孔剂为羧甲基纤维素钠或碳酸氢钠。
8.一种权利要求1-7任一所述的污泥炭基微电解填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将上述比重的污泥炭粉末、还原铁粉、粘结剂、催化剂搅拌并充分混合均匀；
（2）在混合物中加入造孔剂形成直径0.5-0.8 cm左右的微球，取出后在室温下自然风干；
（3）将微球置于管式电阻炉，保持氮气气氛，以10-20℃/min的速度升温到800-1200℃煅烧，保持1-2 h后自然冷却降温。
9.一种根据权利要求1-7任一所述污泥炭基微电解填料的应用，其特征在于，用于化工废水预处理阶段，在反应器中加入所述污泥炭基微电解填料，将pH值为2.0~6.0的化工废水通过反应器，保持曝气状态控制水力停留时间为60~120min。
10.根据权利要求9所述污泥炭基微电解填料的应用，其特征在于用于化工废水中降解有机污染物，所述有机污染物包括：2-己醇、苯胺、对异丙基苯胺、2,6-二叔丁基苯酚、2,5-二硝基苯甲酸、3,5-二甲基-4-庚酮。
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