CN110790356A - 一种利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法 - Google Patents

一种利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。该方法包括如下步骤：1）将拜耳法赤泥和烟煤分别进行干燥处理分别得到赤泥、烟煤；2)将处理过的赤泥和烟煤机械混合得到赤泥和烟煤混合料；3)将烟煤和赤泥的混合料进行充分混合；4)得到的充分混合料放入密封的铁铬合金反应器内；5)热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入烘箱进行干燥处理，干燥后，将得到零价铁催化剂。零价铁具有较强的还原性、环境友好的优点，对处理水体污染，清除污水中的污染物发挥重要作用。本发明制备方法操作简单，工艺流程短，解决环境污染问题的同时，实现固体废弃物的资源化利用。

Description

一种利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
随着经济的快速发展，我国水环境受污染状况越来越严重，自从20世纪80年代末有人报道零价铁可以还原去除水溶液中的氯代物以来，利用零价铁处理水体污染物一直是非常热门的研究领域。近年来，零价铁已被广泛地用来讲解和去除环境中的有机污染物质和无机污染物质。本发明提供了一种新型零价铁催化剂有助于解决我国水环境污染问题。
赤泥是冶炼氧化铝过程中排出的高含水量的泥状强碱性固体废弃物，主要由细颗粒的泥和粗颗粒的砂组成。随着铝工业的日益发展，生产氧化铝排出的赤泥量巨大，据统计每生产1 吨氧化铝要排放1 ～ 1.8 吨赤泥，中国作为世界第4 大氧化铝生产国，仅国内五大铝业基地（山东、山西、长城、贵州和广西），每年产生的赤泥就达到约600 万吨，累计赤泥存量近2 亿吨，利用率仅为15% 左右。赤泥筑坝堆存不仅占用大量的土地资源，耗费巨额的堆场建设和维护费用，而且强碱性、高盐度的赤泥废渣长期堆存会造成土壤碱化，污染地表及地下水源，对生态环境造成严重的危害。赤泥碱性调减是解决赤泥综合应用的主要方向。目前，赤泥脱碱的方法多采用水洗法、石灰石法、离子置换法、盐浸出法、酸浸出法等，但是这些方法在脱除碱性物质的同时，也造成大量有价元素包括Fe的流失，形成二次污染及资源浪费。因此，赤泥的综合开发利用已成为我国氧化铝工业实现循环经济和可持续发展的重要途径之一。
烟煤是煤的一类，是煤进一步变质的产物，煤化程度中等，含碳量 80%～90%，含氢量4%～6%，含氧量10%～15%。根据挥发分含量，胶质层的厚度或工艺性质，可分为长焰煤、气煤、肥煤、炼焦煤、瘦煤和贫煤等。烟煤储量丰富，用途广泛，可用于炼焦、动力、气化用煤、燃料、催化剂或载体、土壤改良剂、过滤剂、吸附剂处理废水等。烟煤燃烧多烟容易造成空气污染。
国内外今年来对赤泥的综合利用进行了大量研究，如利用赤泥生产水泥、利用赤泥用作新型墙材、赤泥直接还原铁团块等。但大部分还处于实验阶段，赤泥的利用效果并不理想。因此，仍需要对现有的赤泥进行多方面研究，以提供一种新的赤泥综合利用的途径。
中国专利CN105170155 A 公开了一种改性赤泥制催化剂，通过将赤泥中的铁转化成羟基氧化铁，同时将赤泥中的Si和Ti元素除去，而保留Al、Ca以及Mg等元素并将其转化成氢氧化物的形式分散在FeOOH之间，起到分隔和分散的作用，进而使得 FeOOH粒子粒径较小，比表面积较大，分散度好，从而使改性赤泥具有较高的煤直接液化催化活性。但该催化剂的制备成本太高，工艺比较复杂且过程不易控制。
中国专利CN109647535A公开了一种煤担载型铁基催化剂，所述催化剂由以下方法制备得到：搅拌下，将煤粉和混合盐溶液混合分散均匀，得到分散液；搅拌下，向分散液中逐滴滴加1.5～3mol/L的碱性溶液，控制pH值为6～9，反应2～3h，得到沉淀物；向沉淀物中通入空气进行氧化反应，氧化时间为1～3h；反应结束后，减压抽滤、洗涤、干燥，研磨筛选200～500目的颗粒，得到一种煤担载型铁基催化剂。但是金属铁催化活性低、使用时加量偏大，故成本偏高。
中国专利CN106000335 A公开了一种包覆型纳米零价铁及其制备方法和应用，该包覆型纳米零价铁包括纳米零价铁和海藻酸钠，海藻酸钠包覆于纳米零价铁表面，海藻酸钠与纳米零价铁的质量比为0.1～ 0.4∶1。其制备方法是将纳米零价铁与海藻酸钠溶液混合经超声处理得到包覆型纳米零价铁。但是制备的该零价铁活性不够稳定易于氧化，处理重金属铬消耗时间长，不够方便快捷。
虽然上述文献的方法制得的催化剂均获得了较好的赤泥和煤制催化剂反应性能，但催化剂都存在制作成本较高且工艺比较复杂的问题。
发明内容
针对现在煤制催化剂工艺复杂、流程长、烟煤转化率低等问题，本发明提供了一种用赤泥和烟煤直接制备零价铁催化剂，本发明还提供了该催化剂的制备方法。
本发明的原理是利用煤的热解气体中含有还原性气体(CO和H2)，会在高温下把赤泥中的氧化铁还原为零价铁，从而得到零价铁催化剂。
本发明提供了一种赤泥和烟煤制零价铁催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别将拜耳法赤泥和烟煤放入烘箱进行干燥处理，将烘干后的赤泥和原煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；
（2）将粒度为100目的赤泥和100目的烟煤进行机械混合，在经搅拌器搅拌12h后赤泥和烟煤得到充分混合，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；
(3) 将烟煤和赤泥的混合料经搅拌器搅拌12h后，赤泥和烟煤得到充分混合；
（4）所得到的充分混合料放入密封特制的铁铬合金反应器内进行热解：
（5）热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入烘箱进行干燥处理，干燥后，将得到零价铁催化剂。
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（1）中所述赤泥中含大量氧化铁物质，质量含量为30~60%；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（1）中所述赤泥中含有碱金属物质，质量含量为2~10%；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（1）中所述的烟煤为贫煤、贫瘦煤、瘦煤、肥煤、气煤、长焰煤中的一种或者若干种的组合；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（4）中所述的铁铬合金反应器具有具有优良的抗氧化性能，其使用温度可达到1400℃，且具有较好的耐腐蚀性和耐磨损性可在水气、雾等介质中使用；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，所述催化剂包括以下原料：赤泥和烟煤的质量比例为(0.4~0.8）:1；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（1）中所述干燥处理的干燥温度为100~120℃，干燥时间为16~24h；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（4）中所述的铁铬合金反应器的容积为100～200ML；样品所占的容积比为1/4～1/3；
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（4）中所述热解的热解温度以10~15℃/min升温至700~900℃，并保持热解时间为60~120min。
所述的赤泥和烟煤制零价铁催化剂的制备方法，步骤（4）中所述的铁铬合金反应器具有优良的抗氧化性能，其使用温度能达到1400℃，且具有较好的耐腐蚀性和耐磨损性，能在水气、雾介质中使用。
本发明赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法中，步骤（5）中所述干燥处理的干燥温度为100~120℃，干燥时间为16~24h。
本发明还提供了通过上述制备方法制得的零价铁催化剂,该催化剂颗粒大小非常均匀且金属铁的分散度较好，具有较好的活性和稳定性且孔结构。零价铁催化剂具有良好的去除水中Cr(VI)重金属离子的能力,其零价铁能还原水中的Cr(VI)重金属离子，能吸附被还原的金属,使其对Cr(VI)重金属离子的去除更加有效快速。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用工业废弃物赤泥作为主要原料，使其原料成本大幅降低，同时制备工艺简易，节约了催化剂的制造成本，避免了传统铁类催化剂的二次污染等环境问题；
（2）本发明充分利用了赤泥中具有催化及助催化功能的矿物组成，改善了赤泥本身的孔隙结构，同时铁的引入提高了其活性组分的含量，大大提高了零价铁催化剂的活性及稳定性；
（3）采用零价铁催化剂进行水处理，具有工艺简短、操作方便、原材料价廉、效率高、能耗低、易于放大且来源广泛等特点；并且实际处理中反应时间短，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为赤泥和烟煤制零价铁催化剂的制备流程方框图。
图2是本发明的实施例 1 的方法合成的零价铁催化剂的XRD表征图。
图3是该催化剂在厌氧条件下不同pH对零价铁去除Cr(VI)的影响。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施本发明所提供的一种利用赤泥和烟煤制备零价铁基催化的制备方法，其所述方法是以赤泥和烟煤为原料经过干燥、混合、热解等工艺流程后，制得零价铁催化剂。其具体方法按以下步骤进行如下：
步骤一、分别将拜耳法赤泥和烟煤放入烘箱进行干燥处理，将烘干后的赤泥和原煤放入制样机中粉碎至粒度为100目。
步骤二、将粒度为100目赤泥和100目烟煤进行机械混合，经搅拌器搅拌12h后赤泥和烟煤得到充分混合，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；
步骤三、将烟煤和赤泥的混合料进行经搅拌器搅拌12h后赤泥和烟煤得到充分混合；
步骤四、所得到的充分混合料放入密封特制的铁铬合金反应器内进行热解：
步骤五、热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入烘箱进行干燥处理，干燥后，将得到零价铁催化剂。
本发明上述方法中采用的赤泥中含大量氧化铁物质质量含量约为30~60%；含有碱金属物质，质量含量约为2~10%；含有碱土金属物质，质量含量约为6~22%；
本发明上述方法中采用的烟煤为贫煤、贫瘦煤、瘦煤、肥煤、气煤、长焰煤中的一种或者若干种的组合；
本发明上述方法中，步骤四中所述的铁铬合金反应器具有具有优良的抗氧化性能，其使用温度可达到1400℃，且具有较好的耐腐蚀性和耐磨损性可在水气、雾等介质中使用；
本发明上述方法中，所述催化剂包括以下原料：赤泥和烟煤的质量比例为 (0.4~0.8）:1；
本发明上述方法中各步骤的反应温度和时间为：步骤一中所述干燥处理的干燥温度为100~120℃干燥时间为16~24h；步骤三中所述热解的热解温度以10~15℃/min升温至700~900℃，并保持热解时间为60~120min；步骤四中所述干燥处理的干燥温度为100~120℃干燥时间为16~24h。
下面通过具体实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
本发明所述的赤泥选取自拜耳法的赤泥。
实施例1
取40克赤泥（氧化铁物质含量为50%）和100克长焰煤，分别将赤泥和长焰煤放入烘箱以温度为100℃进行干燥处理，干燥16h，将烘干后的赤泥和长焰煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；将粒度为100目和100目的烟煤进行机械混合，在充分混合后，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；将烟煤和赤泥的混合料进行充分混合；所得到的充分混合料放入密封的铁铬合金反应器内进行热解，热解温度以10℃/min升温至700℃，并保持热解时间为60min；热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入鼓风式干燥箱中以温度100℃进行干燥处理，干燥时间为16h，干燥后，将得到零价铁催化剂。
实施例2
取50克赤泥（氧化铁物质含量为50%）和100克气煤，分别将赤泥和气煤放入烘箱以温度为100℃进行干燥处理，干燥18h，将烘干后的赤泥和气煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；将粒度为100目和100目的烟煤进行机械混合，在充分混合后，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；将烟煤和赤泥的混合料进行充分混合；所得到的充分混合料放入密封的铁铬合金反应器内进行热解，热解温度以11℃/min升温至750℃，并保持热解时间为70min；热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入鼓风式干燥箱中以温度100℃进行干燥处理，干燥时间为18h，干燥后，将得到零价铁催化剂。
实例3
取60克赤泥（氧化铁物质含量为50%）和100克肥煤，分别将赤泥和肥煤放入烘箱以温度为100℃进行干燥处理，干燥20h，将烘干后的赤泥和肥煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；将粒度为100目和100目的烟煤进行机械混合，在充分混合后，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；将烟煤和赤泥的混合料进行充分混合；所得到的充分混合料放入密封的铁铬合金反应器内进行热解，热解温度以12℃/min升温至800℃，并保持热解时间为80min；热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入鼓风式干燥箱中以温度100℃进行干燥处理，干燥时间为20h，干燥后，将得到零价铁催化剂。
实施例4
取70克赤泥（氧化铁物质含量为50%）和100克贫煤，分别将赤泥和贫煤放入烘箱以温度为100℃进行干燥处理，干燥22h，将烘干后的赤泥和贫煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；将粒度为100目和100目的烟煤进行机械混合，在充分混合后，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；将烟煤和赤泥的混合料进行充分混合；所得到的充分混合料放入密封的铁铬合金反应器内进行热解，热解温度以13℃/min升温至850℃，并保持热解时间为90min；热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入鼓风式干燥箱中以温度100℃进行干燥处理，干燥时间为22h，干燥后，将得到零价铁催化剂。
实施例5
取80克赤泥（氧化铁物质含量为50%）和100克瘦煤，分别将赤泥和瘦煤放入烘箱以温度为100℃进行干燥处理，干燥24h，将烘干后的赤泥和瘦煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；将粒度为100目和100目的烟煤进行机械混合，在充分混合后，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；将烟煤和赤泥的混合料进行充分混合；所得到的充分混合料放入密封的铁铬合金反应器内进行热解，热解温度以14℃/min升温至900℃，并保持热解时间为100min；热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入鼓风式干燥箱中以温度100℃进行干燥处理，干燥时间为24h，干燥后，将得到零价铁催化剂。
实施例6
零价铁催化剂具有良好的去除水中重金属离子的能力,其零价铁能还原水中的重金属离子，能吸附被还原的金属,使其对重金属的去除更加有效快速。零价铁催化剂与水中常见的重金属离子Cr(VI)进行反应,监测反应过程中溶液的pH变化。
取实施例1所得产品为例，零价铁催化剂在厌氧条件下和温度一定（室温可视为基本稳定），pH=3、4、5、6、7、8、9下与Cr(VI)反应实验，不同pH条件下零价铁催化剂对Cr(VI)的去除效率不同，去除速率在pH为3-9的范围内随着pH的增加而下降。在酸性条件下(pH=3),Cr(VI)能够完全去除。在pH为9的厌氧条件下Cr(VI)的去除效率很小。在实际应用时，选用pH=3左右的环境去除Cr(VI)的反应条件较为适宜。
下面表1是本发明所用拜耳法赤泥的化学组分，表2是本发明所用烟煤的工业分析和化学分析。
表1
Figure 24831DEST_PATH_IMAGE002
表2
表1是所用赤泥的组分分析；表2是所用烟煤的工业分析；图1 是本方法的制备流程图；图2 是本方法制的零价铁催化剂的XRD图谱；从图2的XRD结果可知，制备得到的零价铁催化剂含有零价铁；图3是该催化剂在厌氧条件下不同pH对零价铁去除Cr(VI)的影响，随着pH的增加去除Cr(VI)的效率减小。
上述实施例皆为较优实施例，该方法可通过说明书中所属步骤实现，但不仅限于实施例中所述的特定参数。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）分别将拜耳法赤泥和烟煤放入烘箱进行干燥处理，将烘干后的赤泥和原煤放入制样机中粉碎至粒度为100目；
（2）将粒度为100目的赤泥和100目的烟煤进行机械混合，经搅拌器搅拌12h后赤泥和烟煤得到充分混合，将混合物放入制样机中粉碎至粒度为200目，得到烟煤和赤泥的混合料；
(3) 将烟煤和赤泥的混合料经搅拌器搅拌12h后，赤泥和烟煤得到充分混合；
（4）所得到的充分混合料放入密封特制的铁铬合金反应器内进行热解：
（5）热解后，待反应器温度降低到室温后，将热解产物放入烘箱进行干燥处理，干燥后，将得到零价铁催化剂。
2.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述赤泥中含大量氧化铁物质，氧化铁的质量含量为30~60%；赤泥中含有碱金属物质，碱金属的质量含量为2~10%。
3.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的烟煤为贫煤、贫瘦煤、瘦煤、肥煤、气煤、长焰煤中的一种或者若干种的组合。
4.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：赤泥和烟煤的质量比为(0.4~0.8）:1。
5.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述干燥处理的干燥温度为100~120℃，干燥时间为16~24h。
6.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的铁铬合金反应器的容积为100～200mL；样品所占的容积比为1/4～1/3。
7.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述热解的热解温度以10~15℃/min升温至700~900℃，并保持热解时间为60~120min。
8.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于；步骤（4）中所述的铁铬合金反应器具有优良的抗氧化性能，其使用温度能达到1400℃，且具有较好的耐腐蚀性和耐磨损性，能在水气、雾介质中使用。
9.根据权利要求1所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述干燥处理的干燥温度为100~120℃，干燥时间为16~24h。
10.一种采用权利要求1~9任一项所述的利用赤泥和烟煤制备零价铁催化剂的制备方法制得的零价铁催化剂，其特征在于：催化剂颗粒大小非常均匀且金属铁的分散度好，零价铁催化剂具有去除水中Cr重金属离子的能力，其零价铁能还原水中的Cr重金属离子，能吸附被还原的金属，使其对Cr重金属的去除更加有效快速。
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