CN110961106A - 一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂及其制备方法，属于环境保护、固废回收利用及催化领域，可解决现有的脱硝催化剂性能不稳定、制备成本高以及废弃固体资源无法充分利用的问题，将焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥和活性污泥干燥，混合均匀后，破碎。向混合均匀的混合料内加入焦油、水和经过预处理的煤气化残渣进行混捏。混捏料经过造粒，然后自然晾晒，再经炭化，活化后得到高性能低温脱硝催化剂产品。本发明解决了脱硫脱硝活性炭成本高的问题，实现了赤泥，活性污泥、煤气化残渣固废资源的综合利用，减少了固体废弃物对环境的破坏，制备的脱硝催化剂在低温条件具有优异的脱硝性能，对于烧结烟气的低温脱硝有较好的应用前景和市场。

Description

一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于环境保护、固废回收利用及催化技术领域，具体涉及一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
赤泥是氧化铝工业生产过程中产生的固体废物，目前全世界的赤泥累计堆存量已经超过了40亿吨，现只能以大面积的堆场堆放进行处理，资源浪费的同时也对生态系统造成潜在的严重威胁，赤泥中大约有20%~50%的氧化铁，氧化铁是一种环境友好、活性高、经济型好的脱硝催化剂的活性成分，赤泥中还含有大量的Al2O3、TiO2、SiO2成分亦是脱硝催化剂的活性成分。
煤气化残渣是由煤气化（将煤与气化剂在一定温度和压力下进行反应，使煤中的可燃部分转化为可燃气体，而煤中的灰分以废渣的形式排出的过程）产生的废渣，故有着较为发达的孔径数目和较大的比表面积，作为催化剂原料有着极好的优势。
城市污水处理厂的剩余污泥(简称污泥)通常是由各种微生物以及有机、无机颗粒组成的絮状物。污泥的一个特点是含碳量高，在一定的条件下，如加入ZnCl后在惰性(N2和Ar)环境下热解生成一种具有较大的比表面积、良好的孔结构、丰富的表面基团和很强的吸附能力的碳质物，多孔性正好可使金属粒子很好的分散其中。因此污泥可作催化剂中活性组分的载体，同时由于污泥中含有丰富的金属元素，经处理后自身也具有催化性能，也可参与催化还原的反应。
利用其制备脱NOx催化剂不但解决了催化剂成本高的特点，而且可以实现废弃资源的合理利用，具有良好的经济效益、社会效益和环境效益。
燃煤电站等固定源的氮氧化物（NOx）排放是造成雾霾、酸雨、光化学烟雾等诸多环境问题的主要因素，是目前我国环境保护工作的重点。
活性炭(AC)作为吸附剂被广泛应用于燃煤烟气中NOX的脱除，而负载催化剂后可有效提高活性炭的脱硝活性。研究应用中研究最多的负载催化剂为金属催化剂，包括V2O5/TiO2等，在100℃~250℃的温度范围内，上述活性炭负载催化剂活性组分与SO2形成硫酸盐，堵塞部分活性炭孔隙，降低活性炭对NOX吸附性，而且在100℃~250℃条件下脱硝活性较低，从而降低活性炭的脱硝率。另外，这些硫酸盐只能在较高的温度（600℃左右）下才能再生，且再生效果差，活性炭寿命短。且制备金属负载催化剂工艺流程复杂，且存在催化剂脱落的问题，且V2O5/TiO2在高温下易挥发有剧毒，易造成二次环境污染。
发明专利CN108946723A公开了“负载金属氧化物的球形活性炭、其制备方法和用途”，该方法在活性炭原料中添加了的过渡金属元素，例如Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh和Pd中的任意一种或其组合。然后通过造粒，碳化，活化制备了球形活性炭。但是该方法制备下的活性炭制备价格昂贵，且在高温下活性炭再生时易产生剧毒物质造成二次污染。
发明专利CN109384228A公开了“一种利用飞灰制备脱硝活性炭的制备方法”，该方法将飞灰、烟煤、焦油渣、煤焦油、水、催化剂等原料进行混合造粒，炭化，活化，制备条状活性炭。但该方法制备的活性炭在低温条件下吸附NOx能力差，且性能不稳定，反而使制作成本提高。
发明内容
本发明针对现有的脱硝催化剂性能不稳定、制备成本高以及废弃固体资源无法充分利用的问题，提供一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂及其制备方法。该催化剂以焦煤为主体，混合工业废料（赤泥、污泥、煤气化残渣）、沥青、弱粘煤为原料，并将其混合造粒，进行碳化活化制备。该活性炭（催化剂）克服了制备脱硝活性炭催化剂价格昂贵的缺点，并将污泥、赤泥、煤气化残渣等废料废物重新利用，实现固废资能源化。并且具有高性能低温脱硝的优势。本发明制备的脱硝活性炭方法简单，可大批量生产，制得的活性炭低温稳定性强、产量高。
本发明采用如下技术方案：
一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂，包括固体粉末和液体，所述固体粉末包括如下质量百分数的组分：焦煤：20-30%、沥青：15-20%、弱粘煤：15-25%、赤泥：5-10%、污泥：15-20%、鲁奇固定床气化残渣：15-20%，所述液体包括占固体粉末质量10-15%的水和占固体粉末质量8-15%的煤焦油。
一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥和污泥去杂质，放入干燥箱中进行干燥处理；
第二步，将干燥后的焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥和污泥按比例混合，粉碎研磨，混合均匀，得到混合粉末；
第三步，将鲁奇固定床气化残渣粉碎研磨成粉末，在第二步所得的混合粉末中按比例加入水、鲁奇固定床气化残渣粉末和预热到80℃的煤焦油，混捏机中混捏0.5-1h，得到煤膏；
第四步，将第三步所得煤膏在10-15MPa条件下造粒，得到造粒料，并自然晾晒24h；
第五步，将第四步晾晒后的造粒料炭化、活化，得到高性能低温脱硝催化剂。
第一步中所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为20-36h。
第二步中所述混合粉末的粒径为150-200目。
第三步中所述鲁奇固定床气化残渣粉末的粒径为1-2mm。
第五步中所述炭化在隔绝空气条件下进行，炭化温度为750℃，升温速率为10-15℃/min，炭化停留时间为1-1.5h。
第五步中所述活化在温度为800-910℃的活化炉中进行，用温度为850℃的水蒸气活化，活化时间为1.5-2h。
本发明的有益效果如下：
1. 现有生产脱硝活性炭的主要原材料是原煤，而本发明利用工业废料：赤泥、活性污泥、煤气化残渣等工业废料作为原材料部分代替原煤生产的脱硝活性炭，既达到了固废资源化利用的效果，也节约了煤资源，保护环境，实现了工业环保化的生产。
2. 本发明中生产的脱硝活性炭在低温下吸附NOX性能稳定且效率高，克服了以负载金属催化剂活性炭催化组分易脱落、低温下活性低和高温下再生产生剧毒物质等特点。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1制备的高性能低温脱硝催化剂脱硝率测试曲线。
具体实施方式
实施例1
将焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥、活性污泥在80℃鼓风干燥箱中干燥24h，取上述干燥好的焦煤1kg、弱粘煤0.75kg、沥青0.75kg、活性污泥1kg、赤泥0.5kg机械混合均匀，然后用制样机粉碎制成150目的均匀混合料。将混合料内加入0.75kg水、0.75kg焦油和1kg鲁奇固定床煤气化残渣破碎料（1-2mm）搅拌均匀制备煤膏。然后将混合好的煤膏放入条件为10Mpa下平模碾压造粒机中进行造粒。将造粒料进行24h自然晾晒，后将晾晒好的造粒料放入室温下的炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的条件下（通入氮气）以10℃/min的升温速率下由室温升高到750℃，当温度升高到750℃后维持该温度1h。完成炭化后，将炭化料放入炉口温度为800~900℃的炭化炉中，在恒温850℃条件下，持续通入水蒸气进行活化，活化时间为1.5h。然后将活化好的炭化料在隔绝空气条件下冷却至室温，得到高性能低温脱硝催化剂3.8kg。
将制备好的低温脱硝催化剂进行脱硝效率检测，以下步骤是按照2013国标测试标准（GB/T 30202.5-2013）进行的：将试样置于150℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，备用。对反应器进行气密性检查,然后将预热器升温至300℃，反应器升温至120℃。然后通入混合气体：a）一氧化氮体积分数为200×10-6（干）；b)氧气体积分数为6.4%（干）；c）水蒸气体积分数为8.0%；d)氨气体积分数为200×10-6.当连续四次测量尾气中氮氧化物（干）体积分数的差值不大于5×10-6时停止试验，并记录此时氮氧化合物的体积分数。经计算得到：此产品的脱硝率为55%。
实施例2
将焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥、活性污泥在110℃鼓风干燥箱中干燥30h，取干燥好的焦煤2kg、弱粘煤1.5kg、沥青1.5kg、活性污泥2kg、赤泥1kg机械混合均匀，然后用制样机制成200目的均匀混合料。将混合料内加入1.5kg水、1.5kg焦油和2kg鲁奇固定床煤气化残渣搅拌均匀制备煤膏。然后将混合好的煤膏放入压力条件为15Mpa的液压造粒机中进行造粒。将造粒料进行24h自然晾晒，后将干燥好的造粒料放入室温下的炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的条件下（通入氮气）以15℃/min的升温速率下由室温升高到750℃，当温度升高到750℃后维持该温度1.5h。完成炭化后，将炭化料放入炉口温度为800~900℃的炭化炉中，在恒温850℃条件下，持续通入水蒸气进行活化，活化时间为2h。然后将活化好的炭化料在隔绝空气条件下冷却至室温，得到高性能低温脱硝催化剂8.2kg。
将制备好的低温脱硝催化剂进行脱硝效率检测，以下步骤是按照2013国标测试标准（GB/T 30202.5-2013）进行的：将试样置于150℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，备用。对反应器进行气密性检查,然后将预热器升温至300℃，反应器升温至120℃。然后通入混合气体：a）一氧化氮体积分数为200×10-6（干）；b)氧气体积分数为6.4%（干）；c）水蒸气体积分数为8.0%；d)氨气体积分数为200×10-6.当连续四次测量尾气中氮氧化物（干）体积分数的差值不大于5×10-6时停止试验，并记录此时氮氧化合物的体积分数。经计算得到：此产品的脱硝率为55%。

Claims (7)

1.一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂，其特征在于：包括固体粉末和液体，所述固体粉末包括如下质量百分数的组分：焦煤：20-30%、沥青：15-20%、弱粘煤：15-25%、赤泥：5-10%、污泥：15-20%、鲁奇固定床气化残渣：15-20%，所述液体包括占固体粉末质量10-15%的水和占固体粉末质量8-15%的煤焦油。
2.一种如权利要求1所述的利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥和污泥去杂质，放入干燥箱中进行干燥处理；
第二步，将干燥后的焦煤、弱粘煤、沥青、赤泥和污泥按比例混合，粉碎研磨，混合均匀，得到混合粉末；
第三步，将鲁奇固定床气化残渣粉碎研磨成粉末，在第二步所得的混合粉末中按比例加入水、鲁奇固定床气化残渣粉末和预热到80℃的煤焦油，混捏机中混捏0.5-1h，得到煤膏；
第四步，将第三步所得煤膏在10-15MPa条件下造粒，得到造粒料，并自然晾晒24h；
第五步，将第四步晾晒后的造粒料炭化、活化，得到高性能低温脱硝催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为20-36h。
4.根据权利要求2所述的一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：第二步中所述混合粉末的粒径为150-200目。
5.根据权利要求2所述的一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：第三步中所述鲁奇固定床气化残渣粉末的粒径为1-2mm。
6.根据权利要求2所述的一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：第五步中所述炭化在隔绝空气条件下进行，炭化温度为750℃，升温速率为10-15℃/min，炭化停留时间为1-1.5h。
7.根据权利要求2所述的一种利用废固资源制备的高性能低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：第五步中所述活化在温度为800-910℃的活化炉中进行，用温度为850℃的水蒸气活化，活化时间为1.5-2h。
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