CN112044400A - 用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦及其制备方法 - Google Patents

用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦及其制备方法 Download PDF

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杨小白
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Abstract

本发明公开了一种用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦及其制备方法，属于冶金固废资源再利用及低温烟气脱硝治理领域。本发明将破碎、研磨后的钢渣与褐煤进行筛分，混合后加入一定比例的煤焦油、甘油和水充分搅拌、捏合，处理成为塑性较好的膏体后进行挤条成型，再经过干燥、炭化、活化后得到混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。本发明采用冶金固废钢渣代替一部分煤炭制备混合钢渣的煤基活性焦，降低了活性焦的生产成本，能提高废弃物钢渣的高附加值利用；同时钢渣组成中的氧化铁协同活性焦催化吸附NO，提高了脱硝率。本发明混合钢渣煤基柱状成型活性焦的脱硝率达到79％，脱硫率达到96％。

Description

用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦及其制备 方法
技术领域
本发明属于固废资源再利用及烧结烟气治理领域，具体涉及一种冶金固废钢渣与褐煤制备低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦及其制备方法。
背景技术
钢铁企业烧结烟气NOx排放占其总排放量的半数以上，烧结烟气排放量不稳定，水含量较高，NOx排放波动大，烟气温度低，在100～180℃变化。火电厂成熟的钒钛SCR催化剂并不能完全适用于烧结烟气低温复杂工况的烟气脱硝，而随着环保法规的日益严格，钢铁企业烧结烟气NOx的排放治理迫切需求形势驱使低温脱硝催化剂的研发与应用加快。
活性焦孔隙结构发达且具有较大的比表面积，具有物理吸附和化学吸附的双重特性，可以有选择的吸附气相和液相中的各种物质，因此，在废气、废水治理，空气净化，资源再生利用及环保领域应用广泛。钢铁企业烧结烟气活性焦脱硝可以实现一体化脱硫、脱硝、吸附各种有害气体及细颗粒物，可以回收SO2制硫酸，是一种干法、无二次污染的污染物综合治理技术。然而，活性焦在烧结烟气脱硝应用中也存在着成本高，效率低等问题。钢渣是钢铁冶炼过程中产生的固体废弃物，主要成分为CaO、SiO2、Fe2O3、MgO、Al2O3、MnO等，还含有少量的金属铁。如果利用废弃物钢渣与低阶褐煤制备混合钢渣的煤基活性焦，不但可以减少活性焦制备成本，还可以利用钢渣中的活性成分氧化铁促进污染物吸附，将危害生态环境的废弃物钢渣有效利用，实现“以废治废”的综合治理目的。
发明内容
本发明的目的提供了一种低温烟气脱硝的混合钢渣的煤基柱状成型活性焦及其制备方法，以期利用冶金固废钢渣中金属氧化物活性成分提高煤基活性焦的NO吸附性能，在降低煤基活性焦成本的同时，实现废弃物钢渣的高附加值利用。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种低温烟气脱硝的混合钢渣的煤基柱状成型活性焦，其制备步骤如下：
步骤一，混合钢渣的煤基柱状成型活性焦前驱体的制备：
首先将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对褐煤和钢渣进行研磨处理，在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；对研磨后的褐煤和钢渣进行过筛处理，要求粉末的细度为95％以上通过200目标准分样筛。
将煤粉和钢渣粉以一定的质量比(6～9：1)充分混合，添加适量的煤焦油、甘油和水(质量比2.1～2.4：1：1.2～1.4)并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型，制成表面光洁度较高、结构完整性较好的柱状活性焦前驱体。
成型后的柱状活性焦前驱体进行分段干燥处理：首先将柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
步骤二，炭化：
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制范围6℃/min～8℃/min，炭化温度变化范围500℃～600℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到柱状炭化料。
步骤三，活化：
(1)活化预处理：经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳比(2～3:1)常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；
(2)干燥：置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
(3)活化：将活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度700～800℃，活化时间50～70min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
进一步的，所述钢渣为铁水脱硫渣、电炉渣、铸余渣或转炉渣中的一种或多种。
更进一步的，所述钢渣为电炉渣，主要成分为硅酸三钙，硅酸二钙，铁酸钙、氧化镁、氧化铁和氧化锰形成的固溶体；其中：氧化铁所占质量比为24.4％～33.1％。
进一步的，所述褐煤空气干燥基固定碳含量大于60％，挥发分大于30％，灰分小于20％，水分小于15％。
进一步的，所述步骤(一)前驱体的制备中：将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合；添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌；所述步骤(二)炭化中：炭化设定终温是550℃；所述步骤(三)活化中：按碱碳比3:1常温浸渍KOH溶液；活化温度800℃，活化时间60min；此时本发明混合钢渣煤基柱状成型活性焦的脱硝率达到79％，脱硫率达到96％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用冶金固废钢渣代替一部分煤炭制备混合钢渣的煤基活性焦，降低了活性焦的生产成本，能提高废弃物钢渣的高附加值利用。
2、钢渣组成中的氧化铁协同活性焦催化吸附NO，提高了脱硝率。
3、钢渣的添加提高了煤基活性焦的燃点，减小了工业化生产运行中烟气温度波动对活性焦稳定脱硝的影响。
4、钢渣的添加不影响活性焦失活后作为燃料的后处理方式，相较于担载钒的脱硝催化剂，减少了危废处理的成本及对环境的污染，既实现资源的回收利用，又实现了节能减排。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步详细说明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合，即钢渣占比10％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制7℃/min，炭化温度550℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
实施例2
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合，即钢渣占比10％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制7℃/min，炭化温度500℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
实施例3
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合，即钢渣占比10％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制7℃/min，炭化温度600℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
实施例4
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合，即钢渣占比10％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制7℃/min，炭化温度550℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度750℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
实施例5
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合，即钢渣占比10％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制7℃/min，炭化温度550℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦前驱体。
将浸渍处理的活性焦前体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间70min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
实施例6
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合，即钢渣占比10％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制6℃/min，炭化温度550℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦前驱体。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
对比例1
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将190g煤粉与10g钢渣粉充分混合，即钢渣占比5％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下碳化，氮气流量50ml/min，升温速率控制范围7℃/min，炭化温度550℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
对比例2
以制备本发明产品200克为例的组分及质量配比：
将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对煤炭和钢渣在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；研磨后的煤粉和钢渣95％以上通过200目标准分样筛。
将140g煤粉与60g钢渣粉充分混合，即钢渣占比30％。添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成塑性较好的膏体后进行挤条成型。将制备的柱状活性焦前驱体于室温条件下自然风干30min；再将活性焦前驱体置于155℃的干燥箱中干燥20min。
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制范围7℃/min，炭化温度变化范围550℃，炭化过程中当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到一系列样品。
经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳质量比3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦。
将浸渍处理的活性焦前驱体置于高温炉中进行高温活化处理，活化温度800℃，活化时间60min，获得混合钢渣的煤基柱状成型活性焦。
制备实施例1-6及对比例1-2，混合钢渣的煤基柱状成型活性焦样品性能检测按照《GB T 7702.7-2008煤质颗粒活性焦试验方法碘吸附值的测定》进行碘吸附值的测定。混合钢渣的煤基柱状成型活性焦脱硝性能测试于可编程电加热石英管固定床反应器进行，石英管尺寸Φ35×700mm(高)。测试温度120～180℃，模拟低温烟气流量600mL//min，空速3600h-1，烟气成份O2为15％，H2O为10％，SO2为0.04％，NO为0.04％，NH3为0.04％。取20g成型活性焦样品于固定床反应器，模拟工业低温烟气，采用Testo340烟气分析仪对反应器进出口的烟气成份SO2、NO进行测试，计算脱硫脱硝效率。
表1.混合钢渣的煤基柱状成型活性焦脱硫脱硝性能
Figure BDA0002685222750000111
Figure BDA0002685222750000121

Claims (5)

1.用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦，其特征在于，该活性焦制备步骤如下：
(一)前驱体的制备：
(1)首先将钢渣和褐煤破碎处理成3～8mm的物料并用去离子水进行清洗，放入干燥箱中105℃条件下烘干6h；利用行星式球磨机对褐煤和钢渣进行研磨处理，在400r/min的条件下研磨30min，再在600r/min的条件下研磨30min；对研磨后的褐煤和钢渣进行过筛处理，要求粉末的细度为95％以上通过200目标准分样筛；
(2)将煤粉和钢渣粉以质量比6～9:1充分混合，添加质量比2.1～2.4:1:1.2～1.4的煤焦油、甘油和水并进行充分搅拌、捏合，将粉料处理成膏体后进行挤条成型，制成柱状活性焦前趋体；
(3)成型后的柱状活性焦前驱体进行干燥处理：首先将柱状活性焦于室温条件下自然风干30min；再将活性焦置于155℃的干燥箱中干燥20min；
(二)炭化：
活性焦前驱体的炭化在高温炉内进行，干燥后的活性焦前驱体置于高温炉内，在氮气气氛下炭化，氮气流量50ml/min，升温速率控制范围6℃/min～8℃/min，炭化温度变化范围500℃～600℃，当炭化温度达到设定终温时保持该温度条件30min后得到柱状炭化料；
(三)活化：
(1)活化预处理：将经过炭化处理的柱状炭化料进行浸渍处理，按碱碳比2～3:1常温浸渍KOH溶液，浸渍时间为8h，溶液浓度控制为50％，并且添加适量无水乙醇以减少分子的表面张力，使活化剂渗透更加充分；
(2)干燥：置于75℃的鼓风干燥箱中烘干5h，再将温度调高至105℃继续烘干6h，得到浸渍处理后的柱状活性焦；
(3)活化：将柱状活性焦置于高温炉中进行高温活化，活化温度700～800℃，活化时间50～70min，获得混合钢渣煤基柱状成型活性焦。
2.如权利要求1所述的用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦，其特征在于，所述钢渣为铁水脱硫渣、电炉渣、铸余渣或转炉渣中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦，其特征在于，所述钢渣为电炉渣，主要成分为硅酸三钙，硅酸二钙，铁酸钙、氧化镁、氧化铁和氧化锰形成的固溶体；其中：氧化铁所占质量比为24.4％～33.1％。
4.如权利要求1所述的用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦，其特征在于，所述褐煤空气干燥基固定碳含量大于60％，挥发分大于30％，灰分小于20％，水分小于15％。
5.如权利要求1所述的用于低温烟气脱硝的混合钢渣煤基柱状成型活性焦，其特征在于，
所述制备步骤(一)前驱体的制备中：将180g煤粉与20g钢渣粉充分混合；添加125g的煤焦油、55g甘油和70g水并进行充分搅拌；
所述制备步骤(二)炭化中：炭化设定终温是550℃；
所述制备步骤(三)活化中：按碱碳比3:1常温浸渍KOH溶液；活化温度是800℃，活化时间是60min。
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