CN111514877B - 一种利用石化污泥等危废资源制备ch4+co2重整催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用石化污泥等危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，属于催化剂制备技术领域，可解决现有对石化油泥等危废资源的处理费用高、造成空气的二次污染、利用率低的问题，将脱水脱油后的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥与粘结剂分别进行湿式破碎。将破碎后的四种材料进行混捏、造粒、炭化活化从而制成催化剂。利用本发明的工艺方法制备的催化剂不仅可以省去对危废的无害化处理，而且能将危废原料运用到甲烷、二氧化碳的转化上。该发明中石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥与粘结剂原料来源广泛、成本低。制备出的产品催化剂活性高，甲烷、二氧化碳的转化率高。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种利用石化污泥等危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法。
背景技术
甲烷是天然气的主要成分，相对于石油，我国有储量相对丰富的天然气资源。二氧化碳是引起温室效应导致全球气候恶化的主要原因之一。因此，综合利用CH4和CO2重整制备合成气越来越多地受到人们的关注，将其重整生成H2和CO，不仅可以合理利用丰富的天然气和二氧化碳资源，而且可以缓解二氧化碳排放引起的温室效应，对于减轻环境的恶化用具有重要作用。所以二氧化碳和甲烷重整制取合成气对于缓解能源危机具有重要意义。
石化污泥是石油化工生产过程中产生的固废物，随我国石化行业的蓬勃发展,产生的污泥量也越来越大。据统计,全国石化装每年产生的污泥浮渣超过3000万t。污泥处理一直都是令石化企业头疼的问题。国内处理含油污泥方式主要为焚烧法、分离法填埋法、生物降解法等，但都存在处理效果不理想和处理费用高、造成空气的二次污染，利用率较低等缺点。因此，从环境保护和循环经济的角度出发，寻找一种经济有效的含油污泥资源化利用技术，具有非常重要的现实意义。
公开号为CN 110407422 A的专利公开申请了一种石化油泥的资源化处理方法，将三泥与储运清罐油泥按一定的质量配比输送至均质罐进行搅拌混合，一方面通过将含油率和粘度远大于三泥的储运清罐油泥与不同比例的隔油池底泥和浮选浮渣共同进行均质混合，通过一套资源化处理装置即可同时完成对不同种类的油泥的资源化回收处理；另一方面通过同时对混合油泥前后进行均质和焦化处理，使得混合油泥无论是在粘度、含油率和含水率和主成分性质上，均满足后续焦化装置的处理负荷及效率，从而可以从根本上解决对此类石化油泥资源化处理的效果和成本。但只是对石化油泥进行了无害化处理，并没有对危废物进行较好利用。
公开号为CN 102267695 A的专利公开申请了一种含油污泥制备超级活性炭的方法，在含油污泥中加入调质处理剂进行脱水收油处理；然后将脱水后含油污泥在隔绝空气下以2-20℃/min的速率升温至一定温度进行炭化；将炭化物破碎至设定粒度后进行预氧化处理，预氧化后的炭化物与复合活化剂粉末按一定质量比混合均匀，在惰性气氛下以2-20℃/min的速率升温至指定温度下进行预活化、活化处理：冷却后的活化产物经酸溶液浸泡，再用蒸馏水进行漂洗至中性干燥得到活性炭产品。通过调质、炭化、氧化、活化、洗涤、干燥步骤，使得到的活性炭具有吸附性能强，比表面积高，碘吸附值和比表面积超过普通活性炭。但此方法步骤繁杂，成本较高。
发明内容
本发明针对现有对石化油泥等危废资源的处理费用高、造成空气的二次污染、利用率低的问题，提供一种利用石化污泥等危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，该催化剂的制备方法简便，同时解决了危废物的无害化处理，且利用危废物进行CH4+CO2重整催化剂的制备。
本发明将脱水收油后的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥三种危废物以及粘结剂分别进行湿式破碎。将破碎后的四种材料进行混合后加入调质处理剂，继续经混捏、造粒、炭化活化从而制成催化剂。
本发明采用如下技术方案：
一种利用石化污泥等危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，包括如下步骤：
第一步，按比例称取石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥，将石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥利用挤压脱水机分别进行脱水收油；
第二步，按比例称取粘结剂，将脱水收油后的石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥以及粘结剂分别进行湿式破碎；
第三步，将破碎后的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥以及粘结剂进行混捏造粒、炭化、活化，得到催化剂，其中，混捏造粒过程中加入调质处理剂水溶液。
所述调质处理剂水溶液包括羧甲基纤维素钠水溶液。
调质处理剂水溶液的质量与石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥的总质量的比为1-10:10。
所述石化污泥的质量配比为25-35%、VOCs废炭的质量配比为20-40%、焦化污泥的质量配比为25-35%、粘结剂的质量配比为5-10%。
所述脱水处理的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥的含水率小于10%。
所述粘结剂包括环氧树脂、腐殖酸钠、淀粉和改性沥青中的一种或者多种。
所述脱水收油后的石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥以及粘结剂湿式破碎后的粒径为20-250目。
所述混捏的温度为70-90℃，混捏时间为30-60min。
所述造粒后的粒子以5~10℃/min的速率进行升温，升温至炭化温度为550~750℃，炭化时间为30~60min。
所述炭化后的粒子以10~20℃/min的速率进行升温，升温至活化温度为850~950℃，活化时间为50~90min。
本发明的有益效果如下：
本发明的有益效果是利用了石化污泥等危废资源制备出CH4+CO2重整的催化剂。可以减免这些危废物的无害化处理，从而制备出催化剂。这些危废物制的的催化剂可以用于CH4+CO2重整。
附图说明
图1为本发明的制备方法的流程图。
图2为利用本发明制备的催化剂进行CH4+CO2重整催化反应CH4的转换率。
图3为利用本发明制备的催化剂进行CH4+CO2重整催化反应CO2的转换率。
具体实施方式
含有1%的石化污泥样品的工业分析
| M | A | V | FC | Qnet,ad | |
| 石化污泥 | 5.01% | 35.24% | 57.43% | 3.32% | 14.26MJ/kg |
含有1%的石化污泥样品的元素分析
| C | H | O | N | S | |
| 石化污泥 | 32.98% | 5.89% | 11.15% | 6.50% | 3.23% |
焦化污泥样品的元素分析
| 水分 | Ad | Vdaf | 全硫份 | G | |
| 焦化污泥 | 19.4 | 10.84% | 38.07% | 0.57% | 13 |
实施例1
取质量为350 g，粒径为2mm VOCs废炭；质量为300 g、粒径为5 mm石化污泥；质量为300 g，粒径为4mm焦化污泥，50g粘结剂，石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥进行脱水收油至含水率为9%，将含水率为9%的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥以及粘结剂分别进行湿式破碎至150目。破碎后的四种材料在70℃条件进行混捏，时间约为30 min；造粒，调质处理剂水溶液与石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥质量比为7：10；造粒后粒子以5 ℃/min的速率升温，升温至550℃进行时长约为30min的炭化；炭化后的粒子以 10 ℃/min速率进行升温,升温至850 ℃进行时间为50 min的活化。制备好的催化剂对CH4+CO2重整，其中CO2转换率平均值为61%，CH4转换率平均值为60%。
实施例2
取质量为330 g，粒径为2mm VOCs废炭；质量为300 g、粒径为5 mm石化污泥；质量为300 g，粒径为4mm焦化污泥，70g粘结剂，石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥进行脱水收油至含水率为9%，将含水率为9%的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥以及粘结剂分别进行湿式破碎至150目。破碎后的四种材料在70℃条件进行混捏，时间约为30 min；造粒，调质处理剂水溶液与石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥质量比为7：10；造粒后粒子以5 ℃/min的速率升温，升温至550℃进行时长约为30min的炭化；炭化后的粒子以 10 ℃/min速率进行升温，升温至850 ℃进行时间为50 min的活化。制备好的催化剂对CH4+CO2重整，其中CO2转换率平均值为72%，CH4转换率平均值为70%。
甲烷气体流量60 mL/min，CO2气体流量60mL/min，催化剂装样量为10g的条件下，在800℃反应温度下进行CH4+CO2重整催化反应，测得CO2转换率如图3所示、CH4转换率如图2所示。
Claims (10)
1.一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，按比例称取石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥，将石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥利用挤压脱水机分别进行脱水收油；
第二步，按比例称取粘结剂，将脱水收油后的石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥以及粘结剂分别进行湿式破碎；
第三步，将破碎后的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥以及粘结剂进行混捏造粒、炭化、活化，得到催化剂，其中，混捏造粒过程中加入调质处理剂水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述调质处理剂水溶液包括羧甲基纤维素钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：调质处理剂水溶液的质量与石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥的总质量的比为1-10:10。
4.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述石化污泥的质量配比为25-35%、VOCs废炭的质量配比为20-40%、焦化污泥的质量配比为25-35%、粘结剂的质量配比为5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述脱水处理的石化污泥、VOCs废炭、焦化污泥的含水率小于10%。
6.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述粘结剂包括环氧树脂、腐殖酸钠、淀粉和改性沥青中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述脱水收油后的石化污泥、VOCs废炭和焦化污泥以及粘结剂湿式破碎后的粒径为20-250目。
8.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述混捏的温度为70-90℃，混捏时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述造粒后的粒子以5~10℃/min的速率进行升温，升温至炭化温度为550~750℃，炭化时间为30~60min。
10.根据权利要求1所述的一种利用石化污泥危废资源制备CH4+CO2重整催化剂的方法，其特征在于：所述炭化后的粒子以10~20℃/min的速率进行升温，升温至活化温度为850~950 ℃，活化时间为50~90min。
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