CN111744476A - 一种赤泥碳基催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种赤泥碳基催化剂的制备方法及应用，属于催化剂技术领域。本发明以工业废渣赤泥和废弃生物质椰子壳为原料，通过水热‑热解法制备出赤泥碳基催化剂，即利用椰子壳将赤泥中的赤铁矿还原成磁铁矿和零价铁，并通过在制备过程中加入硝酸调节pH，可有效解决现状纯赤泥催化剂因碱性较高，比表面积较小及铁价态较高导致的反应活性较低问题，同时实现固体废弃物的资源化利用。赤泥碳基催化剂可应用于有机污染物降解，对初始浓度为30mg/L的偶氮染料酸橙7(AO7)在反应10min后降解率可达97.18％，Fe的浸出量仅为58.66μg/L。
Description
技术领域
本发明涉及一种赤泥碳基催化剂的制备方法及应用，属于催化剂技术领域。
背景技术
随着工业化和城市化的快速发展，染料、农药和抗生素等有机污染物进入水体造成的环境污染，有机污染物毒性较大，难以降解，不能被传统的污水处理方法有效地去除。
目前，水中有机污染物的处理技术主要包括物理吸附法，生物法和化学降解法。其中，物理吸附法不能彻底消除污染物，只能将其从一种介质转移到另一种介质，并产生有害的废弃物；生物法单独使用时对有机污染物的降解效果不太理想，一般需要与其他方法联用；因此，具有反应快速、高效、运行维护方便等特点的化学降解法受到了广泛的应用。各种化学降解方法中，非均相类芬顿氧化法通过激活过氧化氢或过硫酸盐等氧化剂，生成自由基降解水中难降解有机物，氧化性强且无选择性，固体催化剂可以回收循环利用，操作简单，具有较大的应用潜力。在众多的非均相类芬顿催化剂中，过渡金属催化剂因制备简单，氧化效率高得到了广泛的应用，但这类催化剂成本较高，且存在金属浸出的风险。
赤泥是拜耳法生产氧化铝过程中产生的废渣，主要成分有Fe2O3、Al2O3、Al(OH)3和SiO2等，是一种富铁废渣。目前填埋是赤泥的主要处理方式，这不仅需要占用大量的土地，且有可能造成周边环境的严重污染。考虑到赤泥中含有大量的Fe，现有技术通过将赤泥热解后作为类芬顿催化剂激活过氧化物降解有机污染物，但反应活性均较低，主要原因是赤泥碱性较高，而芬顿反应最适pH范围为酸性，另外，赤泥中的Fe主要为三价，不利于激活过氧化物产生自由基，且赤泥比表面积较小，不利于活性点位与污染物之间的传质。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种赤泥碳基催化剂的制备方法，即利用椰子壳将赤泥中的赤铁矿还原成磁铁矿和零价铁，并通过在制备过程中加入硝酸调节pH，可有效解决现状纯赤泥催化剂因碱性较高，比表面积较小及铁价态较高导致的反应活性较低问题，同时实现固体废弃物的资源化利用。赤泥碳基催化剂可应用于有机污染物降解，对初始浓度为30mg/L的偶氮染料酸橙7(AO7)在反应10min后降解率可达97.18％，Fe的浸出量仅为58.66μg/L。
一种赤泥碳基催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将赤泥和生物质粉分散到去离子水中得到悬浊液；
(2)将硝酸加入到悬浊液中混合均匀得到混合液A；
(3)将混合液A置于温度为150～250℃条件下水热反应8～14h，固液分离，固体干燥后置于温度为400～1000℃、氮气氛围条件下热解反应1～4h，洗涤烘干即得赤泥碳基催化剂。
所述步骤(1)生物质粉为椰子壳粉；
优选的，所述生物质粉的粒径为100目～200目。
所述步骤(1)赤泥与生物质的质量比为1:(1～5)。
所述步骤(2)硝酸为市售优级纯浓硝酸。
进一步的，所述赤泥与硝酸的固液比g:mL为1:(0.1-10)。
所述赤泥碳基催化剂在催化降解有机污染物中的应用；
进一步的，所述赤泥碳基催化剂作为催化剂在催化降解有机污染物中的应用；
进一步的，所述赤泥碳基催化剂作为过硫酸盐或过氧化氢的活化剂在降解水中有机污染物的应用；
进一步的，所述有机污染物的浓度为20～100mg/L，赤泥碳基催化剂加入量0.1～1g/L，过硫酸盐浓度为1-5mM，振荡转速为170-180rpm，降解反应时间为60-100min。
赤泥碳基催化剂能够作为过硫酸盐或过氧化氢的活化剂降解水中有机污染物的原理：通过催化剂中零价铁和磁铁矿活性组分激活过硫酸盐，产生硫酸根自由基、羟基自由基和超氧自由基并氧化降解有机污染物，同时，碳载体良好的导电性有利于有机污染物和金属离子之间的电子传递，进一步促进反应的进行。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用富含木质素的椰子壳将赤泥中的赤铁矿还原成磁铁矿和零价铁，并通过在制备过程中加入硝酸调节pH，利用水热-热解的方法制备出赤泥碳基催化剂，可有效解决现状纯赤泥催化剂因碱性较高，比表面积较小及铁价态较高导致的反应活性较低问题，同时实现固体废弃物的资源化利用；
(2)本发明赤泥碳基催化剂具有较大的比表面积和良好的孔隙结构有利于活性点位的均匀分布，有利于传质和吸附聚集污染物，促进催化反应的进行；
(3)本发明赤泥碳基催化剂的氧化效率高，稳定性好，可适用于各类染料废水的降解，且催化剂具有磁性，易回收后重复利用，不会造成二次污染。
附图说明
图1为实施例1编号为1赤泥碳基催化剂RM-BC的XRD图；
图2为实施例2赤泥碳基催化剂RM-BC协同过硫酸盐(PS)对不同染料的降解效果；
图3为实施例3赤泥碳基催化剂RM-BC对酸橙7(AO7)的降解效果；
图4为实施例3赤泥碳基催化剂RM-BC对不同浓度酸橙7(AO7)的降解效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：赤泥碳基催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将赤泥和生物质粉(椰子壳粉)分散到去离子水中得到悬浊液；其中椰子壳粉的粒径为100目～200目，赤泥与生物质的质量比为1:(1～5)；
(2)将硝酸加入到悬浊液中混合均匀得到混合液A；其中硝酸为优级纯浓硝酸，赤泥与硝酸的固液比g:mL为1:(0.1-10)；
(3)将混合液A置于温度为150～250℃条件下水热反应8～14h，固液分离，固体置于80℃下干燥24h后置于温度为400～1000℃、氮气氛围条件下热解反应1～4h，洗涤烘干即得赤泥碳基催化剂；具体制备条件见表1。
表1赤泥碳基催化剂制备条件
本实施例编号为1赤泥碳基催化剂RM-BC的XRD图见图1，从图1可知，赤泥碳基催化剂RM-BC中铁主要是零价铁(Fe0)和磁铁矿(Fe3O4)。
实施例2：选取实施例1中编号为1的赤泥碳基催化剂RM-BC协同过硫酸盐(PS)对不同染料的降解方法，具体步骤为
将赤泥碳基催化剂RM-BC和过硫酸盐(PS)加入到有机污染物孔雀石绿(MG)、亚甲基蓝(MB)或罗丹明B(RhB)的污水中混合均匀，其中有机污染物孔雀石绿(MG)、亚甲基蓝(MB)或罗丹明B(RhB)的浓度为20mg/L，污水为100mL，催化剂投加量为0.5g/L，过硫酸盐(PS)浓度为1.33mM；在室温下振荡反应，其中振荡转速180rpm，振荡反应时间为100min，并采用紫外可见分光光度计测定反应体系的溶液吸光度；有机污染物为孔雀石绿(MG)时测定在612nm处吸光度，有机污染物为亚甲基蓝(MB)时测定在664nm处吸光度，有机污染物为罗丹明B(RhB)时测定在554nm处吸光度；绘制赤泥碳基催化剂RM-BC协同过硫酸盐(PS)对不同染料的降解效果图(见图2)，从图2可知，反应20min后孔雀石绿(MG)的降解率为97.37％，反应60min后亚甲基蓝(MB)降解率为97.14％，反应100min后罗丹明B(RhB)降解率为98.08％；说明赤泥碳基催化剂RM-BC对孔雀石绿(MG)、亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(RhB)降解效率较高，适用于降解水中多种类型的染料。
实施例3：选取实施例1中编号为1的赤泥碳基催化剂RM-BC对酸橙7(AO7)的降解效果：将赤泥碳基催化剂RM-BC或/和过硫酸盐(PS)加入到有机污染物酸橙7(AO7)的污水中混合均匀，其中污水为100mL；在室温下振荡反应，其中振荡转速180rpm，振荡反应时间为100min，采用紫外可见分光光度计测定反应体系中酸橙7在486nm处的吸光度，绘制赤泥碳基催化剂RM-BC对酸橙7(AO7)的降解效果(见图3)，从图3可知，在酸橙7(AO7)初始的浓度为50mg/L，赤泥碳基催化剂投加量为0.5g/L，过硫酸盐(PS)浓度为2.0mM时，反应30min后酸橙7(AO7)降解率可达99.29％，而仅加入过硫酸盐PS的体系中，酸橙7降解效率可忽略不计，仅加入赤泥碳基催化剂RM-BC的体系中，酸橙7降解效率仅为20％，说明赤泥碳基催化剂RM-BC协同过硫酸盐PS对水中有机染料的去除十分有效；不同过硫酸盐(PS)浓度下赤泥碳基催化剂RM-BC对酸橙7(AO7)的降解效果，在酸橙7(AO7)初始的浓度为50mg/L，赤泥碳基催化剂投加量为0.5g/L，过硫酸盐(PS)浓度分别为0、0.5、1、1.5和2.0mM时，反应60min后酸橙7(AO7)的降解率分别为24.95％、43.33％、78.14％、99.44％、99.59％；不同赤泥碳基催化剂RM-BC投加量条件下对酸橙7(AO7)的降解效果，在酸橙7(AO7)初始的浓度为50mg/L，赤泥碳基催化剂投加量分别为0、0.1、0.2、0.3和0.5g/L，过硫酸盐(PS)浓度为2mM，反应60min后酸橙7(AO7)的降解率分别为3.34％、62.73％、97.38％、97.57％、99.59％；不同污染物初始浓度下RM-BC对酸橙7(AO7)的降解效果(见图4)，从图4可知，在酸橙7(AO7)初始的浓度分别为30、50、70和90mg/L，赤泥碳基催化剂投加量为0.5g/L，过硫酸盐(PS)浓度为2mM，反应60min后酸橙7(AO7)的降解率分别为99.94％、99.59％、99.23％、64.01％；本实施例中，酸橙7初始浓度为30mg/L的体系，在反应10min后降解率可达97.18％，使用ICP-MS分析反应60min后的溶液，Fe的浸出量仅为58.66μg/L，说明赤泥碳基催化剂对不同浓度的AO7染料废水氧化效率较高，且反应结束后催化剂中活性组分Fe浸出较少，稳定性较好。
Claims (8)
1.一种赤泥碳基催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将赤泥和生物质粉分散到去离子水中得到悬浊液；
(2)将硝酸加入到悬浊液中混合均匀得到混合液A；
(3)将混合液A置于温度为150～250℃条件下水热反应8～14h，固液分离，固体干燥后置于温度为400～1000℃、氮气氛围条件下热解反应1～4h，洗涤烘干即得赤泥碳基催化剂。
2.根据权利要求1所述赤泥碳基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)生物质粉为椰子壳粉。
3.根据权利要求1或2所述赤泥碳基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)赤泥与生物质的质量比为1:(1～5)。
4.根据权利要求1所述赤泥碳基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)硝酸为纯浓硝酸。
5.根据权利要求3所述赤泥碳基催化剂的制备方法，其特征在于：赤泥与硝酸的固液比g:mL为1:(0.1-10)。
6.权利要求1～5任一项所述赤泥碳基催化剂的制备方法所制备的赤泥碳基催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
7.权利要求6任一项所述赤泥碳基催化剂的制备方法所制备的赤泥碳基催化剂作为催化剂在降解水中有机污染物的应用。
8.权利要求6任一项所述赤泥碳基催化剂的制备方法所制备的赤泥碳基催化剂作为过硫酸盐或过氧化氢的活化剂在降解水中有机污染物的应用。
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