CN114887553A - 秸秆生物炭基微电解填料的制备及制药废水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆生物炭基微电解填料的制备及制药废水处理工艺，生物炭基微电解填料由秸秆生物炭与还原铁粉、膨润土、草酸铵混合搅拌均匀，加入去离子水，在管式炉氮气气氛下进行高温煅烧所得。微电解填料是由玉米秸秆制备而成，不仅实现了废弃资源再利用，而且制备简单，成本低廉，催化活性高，使用周期长，产泥量低，能够除盐并且有效降解废水。应用该微电解材料对制药废水进行处理，处理工艺简单、可行性强，且微电解材料经再生处理后，可以继续投入使用，极大的节约了成本，同样实现了废弃物资源化再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种填料制备及废水处理工艺，尤其涉及一种秸秆生物炭基微电解填料的制备及制药废水处理工艺。
背景技术
制药行业特点是产品种类多，生产工艺复杂，所以制药废水具有有机物浓度高、成分复杂、含盐量高、毒性大、可生化性低、生物难降解的特点，成为废水处理领域的一大难点。废水中的有毒物质和大分子可能在一定程度上抑制微生物活性，甚至导致生物废水处理工艺失败。因此，在污水进入生物处理单元之前，有必要开发适当的预处理方法，以提高污水的可生化性。然而，在现有技术中，尚未有效果较佳的制药废水预处理方法。
微电解技术是一种高效、低成本的处理各种废水的方法，包括染料废水、制药废水、电镀废水等。微电解技术具有无需额外能源、成本低、操作简单、适用范围广、使用寿命长的特点。微电解主要机理包含：原电池反应、氧化还原反应、絮凝吸附及共沉淀作用、电富集作用等，其原理是基于原电池的氧化还原反应，铁阳极为电化学腐蚀提供电子。当铁与碳与废水接触时形成大量微观原电池，一些不可生物降解的有机污染物的结构可以通过微电解过程打破。若如能利用将生物质废弃物与微电解技术结合应用于废水处理，实现以废制废，将会对资源化利用的健康循环发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种秸秆生物炭基微电解填料的制备及制药废水处理工艺。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、获取玉米秸秆碎屑；
S2、将玉米秸秆碎屑进行有限氧热解得到玉米秸秆生物炭；
S3、将玉米秸秆生物炭与还原铁粉、膨润土、草酸铵混合均匀，加入去离子水，制成直径8-10mm的小球，在管式炉氮气气氛下进行高温煅烧，即获得秸秆生物炭基微电解填料。
进一步地，玉米秸秆生物炭与还原铁粉的质量比例为1:1～5:1；膨润土所添加的质量占总质量和的10～50％；草酸铵所添加的质量占总质量和的0.5～2.5％。
进一步地，玉米秸秆生物炭的制备方法为：将玉米秸秆热解，热解时升温速率为10℃/min，在200℃时保持30min，升温至500℃，维持热解温度120min，冷却后即制得玉米秸秆生物炭，烧制完成后研磨，过60目筛保存于干燥环境。
进一步地，生物炭基微电解填料制备时的高温煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为1～5h。
进一步地，还原铁粉经处理后与玉米秸秆生物炭混合，将还原铁粉置于1g/L的NaOH溶液中30min，去除铁表面的油污；用去离子水冲洗，置于稀释的H2SO4(1％)溶液中，溶解铁粉表面的氧化物；用去离子水漂洗，烘干，过80目筛备用。
一种制药废水处理工艺，基于秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，制备秸秆生物炭基微电解填料，应用该生物炭基微电解填料处理高盐制药废水。
进一步地，制药废水处理工艺包括如下步骤：
A1、将秸秆生物炭基微电解填料装入微电解反应器中，微电解反应器中装有曝气装置；
A2、取待处理的高盐制药废水，调节高盐制药废水的pH至2～6；
A3、将高盐制药废水通入微电解反应器；
A4、进行曝气反应，以实现秸秆生物炭基微电解填料对高盐制药废水的处理。
进一步地，秸秆生物炭基微电解填料的投加量为200～550g/L。
进一步地，生物炭基微电解填料再生后可循环使用，方法为：将填料取出后烘干，放置于管式炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率，在100℃条件下，煅烧1h，冷却后得再生可循环使用的秸秆生物炭基微电解填料。
本发明公开了一种秸秆生物炭基微电解填料的制备及制药废水处理工艺，生物炭基微电解填料由秸秆生物炭与还原铁粉、膨润土、草酸铵混合搅拌均匀，加入去离子水，在管式炉氮气气氛下进行高温煅烧所得。微电解填料是由玉米秸秆制备而成，不仅实现了废弃资源再利用，而且制备简单，成本低廉，催化活性高，使用周期长，产泥量低，能够除盐并且有效降解废水。应用该微电解材料对制药废水进行处理时，处理工艺简单、可行性强，且微电解材料经再生处理后，可以继续投入使用，极大的节约了成本，同样实现了废弃物资源化再利用。
附图说明
图1为本发明所制备的生物炭基微电解填料的示意图。
图2为本发明的生物炭基微电解填料截面的扫描电镜图。
图3为本发明的生物炭基微电解填料表面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
针对现有的高盐制药废水处理难的问题，本发明基于微电解技术，提供了一种秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，包括如下步骤：
S1、获取玉米秸秆碎屑，可依次采用剪碎、粉碎、研磨的方式将玉米秸秆制备为玉米秸秆碎屑；
S2、将玉米秸秆碎屑进行有限氧热解得到玉米秸秆生物炭；具体方法是：经研磨后的玉米秸秆呈粉末状碎屑，将玉米秸秆粉末盛入石英舟并放入到马弗炉中热解，热解时升温速率为10℃/min，在200℃时保持30min，升温至500℃，维持热解温度120min，冷却后即制得玉米秸秆生物炭，烧制完成后研磨，过60目筛保存于干燥环境；
S3、将玉米秸秆生物炭与还原铁粉、膨润土、草酸铵混合均匀，加入适量去离子水，制成直径8-10mm的小球，在管式炉氮气气氛下进行高温煅烧，煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为1～5h，即获得秸秆生物炭基微电解填料。如图1所示，为本发明所制备的秸秆生物炭基微电解填料，其呈微球状；同时，图2和图3分别展示了该生物炭基微电解填料截面和表面的电镜扫描图；从电镜扫描件图中可以看出，填料具有较多的孔隙结构，形成大比表面积，使得该填料具有良好的催化活性。
其中，还原铁粉经处理后与玉米秸秆生物炭混合，将还原铁粉置于1g/L的NaOH溶液中30min，去除铁表面的油污。然后，用去离子水冲洗，置于稀释的H2SO4(1％)溶液中，溶解铁粉表面的氧化物。铁粉用去离子水漂洗，烘干，过80目筛备用。
优选地，玉米秸秆生物炭与还原铁粉的质量比例为1:1～5:1；膨润土作为粘结剂，所添加的质量占总质量和的10～50％；草酸铵作为成孔剂，所添加的质量占总质量和的0.5～2.5％；总质量为玉米秸秆生物炭、还原铁粉、膨润土、草酸铵的质量和。
基本本发明的秸秆生物炭基微电解填料的制备方法制取秸秆生物炭基微电解填料，将其应用于高盐制药废水的处理。
一种秸秆生物炭基微电解填料处理高盐制药废水的工艺，包括如下步骤：
A1、将秸秆生物炭基微电解填料装入微电解反应器中，微电解反应器中装有曝气装置；通常，微电解填料的投加量为200～550g/L；
A2、取待处理的高盐制药废水，调节高盐制药废水的pH至2～6；
A3、将高盐制药废水通入微电解反应器；
A4、进行曝气反应，曝气反应时间为0.5h～3.5h，以实现秸秆生物炭基微电解填料对高盐制药废水的处理。
经使用后的秸秆生物炭基微电解填料经再生处理后，可循环使用，实现了废弃物资源化再利用；生物炭基微电解填料再生后循环使用的方法为：将填料取出后烘干，放置于管式炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率，在100℃条件下，煅烧1h，冷却后得再生可循环使用的秸秆生物炭基微电解填料。
由此，与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
(1)本发明所制备的生物炭基微电解填料，所采用的生物炭以玉米秸秆为原料，实现了玉米秸秆的处理，具有成本低、比表面积大的优势，可实现生物质废弃物的资源化利用，并且，秸秆生物炭产率能达到30％，可替市售活性炭用于废水处理，达到了“以废制废”的目的。
(2)本发明的生物炭基微电解填料的制备方法简单，成本低廉，易于大规模生产。制备过程包括混匀、制球、高温煅烧三步，原料采用一步混匀，工序简单，效率高。
(3)生物炭基微电解填料在处理高盐制药废水时，降解程度大，可重复利用；而且，采用该废水处理工艺采用的微电解填料为微球状，处理后的废水无需沉淀絮凝处理可直接排出，大大减少了产泥量，降低了成本；并且，该废水处理工艺能够达到良好的COD、氯化物去除效果。
由此可见，在采用本发明所制备的生物炭基微电解填料处理高盐高浓度制药废水时，具有很好的去除率，并且，填料经再生处理后，可以继续投入使用，极大的节约了成本，同样实现了废弃物资源化再利用。
下面结合具体的实施例，对本发明应用秸秆生物炭基微电解填料处理高盐制药废水做进一步说明。
一种秸秆生物炭基微电解填料处理高盐制药废水的工艺，整体的处理工艺为：
(1)生物炭的制备：将研磨后的玉米秸秆粉末盛入石英舟并放入马弗炉中热解，热解时升温速率为10℃/min，在200℃保持30min，升温至500℃，维持热解温度120min，冷却后即可制得玉米秸秆生物炭，烧制完成后研磨，过60目筛保存于干燥环境；
(2)微电解填料制备：将玉米秸秆生物炭与还原铁粉、膨润土、草酸铵按质量比混合均匀，加入适量去离子水，制成直径8-10mm的小球，在管式炉氮气气氛下进行高温煅烧；
(3)高盐制药废水处理：将微电解填料填装至微电解反应器中，调节待处理高盐制药废水pH为2～6后装入反应器，打开曝气器，运行0.5～3.5h后，测试COD。
【实施例一】
本实施例提供了一种玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备及处理制药废水的工艺，具体过程如下：
按质量比1:1称取生物炭与还原铁粉，以及质量占比20％的膨润土、1.5％的草酸铵，充分混合均匀，制成8-10mm的微球，放置在管式炉中，保持氮气气氛，以6℃/min的速度升温至300℃，保持30min，再升温至900℃煅烧，煅烧2h后自然冷却至室温，得到微电解填料。
取上述微电解填料200g/L装填至反应器中，调节布洛芬废水pH为2后，通入反应器，打开曝气泵，运行2h后，采用快速消解分光光度计法测试废水处理前后的COD。
该实施例布洛芬废水原始COD为13396mg/L，通过生物炭基微电解填料处理后，出水后COD为10489mg/L，COD的去除率为21.7％。
【实施例二】
本实施例提供了一种玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备及处理制药废水的工艺，具体过程如下：
按质量比4:1称取生物炭与还原铁粉，以及质量占比30％的膨润土、0.5％的草酸铵，充分混合均匀，制成8-10mm的微球，放置在管式炉中，保持氮气气氛，以6℃/min的速度升温至300℃，保持30min，再升温至900℃煅烧，煅烧2h后自然冷却至室温，得到微电解填料。
取上述微电解填料250g/L装填至反应器中，调节布洛芬废水pH为6后，通入反应器，打开曝气泵，运行2h后，采用快速消解分光光度计法测试废水处理前后的COD。
该实施例布洛芬废水原始COD为13585mg/L，通过生物炭基微电解填料处理后，出水后COD为10596mg/L，COD的去除率为22％。
【实施例三】
本实施例提供了一种玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备及处理制药废水的工艺，具体过程如下：
按质量比2:1称取生物炭与还原铁粉，以及质量占比10％的膨润土、1％的草酸铵，充分混合均匀，制成8-10mm的微球，放置在管式炉中，保持氮气气氛，以6℃/min的速度升温至300℃，保持30min，再升温至900℃煅烧，煅烧2h后自然冷却至室温，得到微电解填料。
取上述微电解填料300g/L装填至反应器中，调节布洛芬废水pH为3后，通入反应器，打开曝气泵，运行2h后，采用快速消解分光光度计法测试废水处理前后的COD。
该实施例布洛芬废水原始COD为14664mg/L，通过生物炭基微电解填料处理后，出水后COD为10900mg/L，COD的去除率为27％。
【实施例四】
本实施例提供了一种玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备及处理制药废水的工艺，具体过程如下：
按质量比3:1称取生物炭与还原铁粉，以及质量占比45％的膨润土、2.5％的草酸铵，充分混合均匀，制成8-10mm的微球，放置在管式炉中，保持氮气气氛，以6℃/min的速度升温至300℃，保持30min，再升温至900℃煅烧，煅烧2h后自然冷却至室温，得到微电解填料。
取上述微电解填料400g/L装填至反应器中，调节布洛芬废水pH为4后，通入反应器，打开曝气泵，运行2h后，采用快速消解分光光度计法测试废水处理前后的COD。
该实施例布洛芬废水原始COD为14560mg/L，通过生物炭基微电解填料处理后，出水后COD为9468mg/L，COD的去除率为35％。
【实施例五】
本实施例提供了一种玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备及处理制药废水的工艺，具体过程如下：
按质量比5:1称取生物炭与还原铁粉，以及质量占比50％的膨润土、2％的草酸铵，充分混合均匀，制成8-10mm的微球，放置在管式炉中，保持氮气气氛，以6℃/min的速度升温至300℃，保持30min，再升温至900℃煅烧，煅烧2h后自然冷却至室温，得到微电解填料。
取上述微电解填料550g/L装填至反应器中，调节布洛芬废水pH为5后，通入反应器，打开曝气泵，运行2h后，采用快速消解分光光度计法测试废水处理前后的COD。
该实施例布洛芬废水原始COD为14560mg/L，通过生物炭基微电解填料处理后，出水后COD为9468mg/L，COD的去除率为35％。
【实施例六】
本实施例提供了一种玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备及处理制药废水的工艺，具体过程如下：
按质量比3:1称取生物炭与还原铁粉，以及质量占比30％的膨润土、2％的草酸铵，充分混合均匀，制成8-10mm的微球，放置在管式炉中，保持氮气气氛，以6℃/min的速度升温至300℃，保持30min，再升温至900℃煅烧，煅烧2h后自然冷却至室温，得到微电解填料。
取上述微电解填料350g/L装填至反应器中，调节布洛芬废水pH为4后，通入反应器，打开曝气泵，运行2h后，采用快速消解分光光度计法测试废水处理前后的COD。
该实施例布洛芬废水原始COD为14187mg/L，通过生物炭基微电解填料处理后，出水后COD为8512mg/L，COD的去除率为40％。
综上可知，将实施例一至实施例六的COD去除率进行统计，如表1所示，可知，采用本发明的玉米秸秆生物炭基微电解填料的制备方法制备的填料，在用于制药废水处理时，能取得良好的COD去除效果，COD去除率能维持在20％以上。
表1
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 | |
| COD去除率(％) | 21.7 | 22 | 25.7 | 35 | 37.8 | 40 |
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、获取玉米秸秆碎屑；
S2、将玉米秸秆碎屑进行有限氧热解得到玉米秸秆生物炭；
S3、将玉米秸秆生物炭与还原铁粉、膨润土、草酸铵混合均匀，加入去离子水，制成直径8-10mm的小球，在管式炉氮气气氛下进行高温煅烧，即获得秸秆生物炭基微电解填料。
2.根据权利要求1所述的秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，其特征在于：玉米秸秆生物炭与还原铁粉的质量比例为1:1～5:1；膨润土所添加的质量占总质量的10～50％；草酸铵所添加的质量占总质量的0.5～2.5％。
3.根据权利要求1所述的秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，其特征在于：玉米秸秆生物炭的制备方法为：将玉米秸秆热解，热解时升温速率为10℃/min，在200℃时保持30min，升温至500℃，维持热解温度120min，冷却后即制得玉米秸秆生物炭，烧制完成后研磨，过60目筛保存于干燥环境。
4.根据权利要求1所述的秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，其特征在于：生物炭基微电解填料制备时的高温煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，其特征在于：还原铁粉经处理后与玉米秸秆生物炭混合，将还原铁粉置于1g/L的NaOH溶液中30min，去除铁表面的油污；用去离子水冲洗，置于稀释的H2SO4(1％)溶液中，溶解铁粉表面的氧化物；用去离子水漂洗，烘干，过80目筛备用。
6.一种制药废水处理工艺，其特征在于：基于权利要求1-5任一项所述的秸秆生物炭基微电解填料的制备方法，制备秸秆生物炭基微电解填料，应用该生物炭基微电解填料处理高盐制药废水。
7.根据权利要求6所述的制药废水处理工艺，其特征在于：包括如下步骤：
A1、将秸秆生物炭基微电解填料装入微电解反应器中，微电解反应器中装有曝气装置；
A2、取待处理的高盐制药废水，调节高盐制药废水的pH至2～6；
A3、将高盐制药废水通入微电解反应器；
A4、进行曝气反应，以实现秸秆生物炭基微电解填料对高盐制药废水的处理。
8.根据权利要求7所述的制药废水处理工艺，其特征在于：所述秸秆生物炭基微电解填料的投加量为200～550g/L。
9.根据权利要求8所述的制药废水处理工艺，其特征在于：生物炭基微电解填料再生后可循环使用，方法为：将填料取出后烘干，放置于管式炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率，在100℃条件下，煅烧1h，冷却后得再生可循环使用的秸秆生物炭基微电解填料。
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