CN111359610B - 多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备及应用 - Google Patents

多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备及应用 Download PDF

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Abstract

一种多级孔‑低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备及应用，属于水处理催化技术领域。非均相催化剂制备过程是以Fenton污泥为原料，将原料与生化污泥混合，然后共热解，得到低价铁生物炭；利用“蒸汽爆破法”在低价铁生物炭上构建大小不同的孔径，而得到多级孔‑低价铁的Fenton污泥基非均相催化剂；利用该非均相催化剂代替均相Fe2+，实现对废水中有机污染物的高效降解；该非均相催化剂具有pH值适用范围广、催化效率高和稳定性强的优点。优点：该方法不仅可实现危险固废Fenton污泥的减量化处置和资源化利用，而且可节约外源铁的投入成本及Fenton污泥的后续处理成本，在有机废水应用中具有广阔的前景。

Description

多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种水处理催化技术领域，具体涉及一种多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备及应用。
背景技术
Fenton技术即芬顿氧化技术以Fe2+为催化剂、H2O2为氧化剂，通过Fe2+与H2O2之间的电子转移将H2O2活化分解为·OH，具有操作简单、反应快、价格低廉及环境友好等优点。但是，传统均相Fenton催化剂为溶解态Fe2+/Fe3+，反应前后需要通过酸碱进行调节而提高了运行成本；并且反应后催化剂难以回收利用，会形成大量难处理的含铁Fenton污泥。Fenton污泥归类为危险固废，具有含水量大、重金属富集程度高，放射性强等特点，极易对周围环境造成污染。因此，对Fenton污泥的减量化和资源化处置已不容忽视。
近年来，为了克服传统均相Fenton技术的缺点，研究人员以非均相负铁催化剂替代传统的均相催化剂进行催化反应。相比与均相催化剂，非均相负铁催化剂具有适用pH范围宽、催化剂可回收利用及不产生铁泥等优点。Fenton污泥中Fe元素的含量占30-40%，约400 g/kg，是一种富铁固体废弃物。如能充分利用该Fenton污泥作为铁源，不仅实现危险固体废物Fenton污泥的减量化和资源化处置，而且可节约外源铁的投入成本。
目前，研究学者已证实以Fenton污泥为原料制备非均相催化剂用于有机废水降解研究已取得一定进展，但存在反应传质效率低、H2O2还原Fe(Ⅲ)生成Fe(Ⅱ)速率慢及制备过程中产生二次污染等问题。而基于多级孔和低价铁的Fenton污泥基非均相催化剂制备方法及应用尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是要提供一种多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备及应用方法，解决现有Fenton污泥基非均相催化剂存在的反应传质效率低、H2O2还原Fe(Ⅲ)生成Fe(Ⅱ)速率慢及制备过程中产生二次污染的问题。
本发明的目的是这样实现的：非均相催化剂制备过程是以Fenton污泥为原料，将原料与生化污泥混合，然后共热解，得到低价铁生物炭；利用“蒸汽爆破法”在低价铁生物炭上构建大小不同的孔径，而得到多级孔-低价铁的Fenton污泥基非均相催化剂；利用该非均相催化剂代替均相Fe2+，实现对废水中有机污染物的高效降解。
Fenton污泥基非均相催化剂的制备步骤如下：
（1）将Fenton污泥于105℃烘干，粉碎研磨后过120目筛，制成Fenton污泥原料；
（2）以过筛后的Fenton污泥为原料，添加生化污泥为辅助碳源，将两者按比例混合均匀后置于固定床反应器中；
（3）按100-120 ml/min的气体流速向固定床反应器中通入氮气，控制反应器的加热速率为3-10℃/min，热解温度为400-900℃，热解时间为30-90 min，通过热解产生的还原性气体将Fenton污泥中的Fe3+还原，得到低价铁Fenton污泥基生物炭；
（4）待得到的低价铁Fenton污泥基生物炭冷却后，将生物炭转移至汽爆罐中，在设定的温度、压强及水蒸气含量条件下维持10 min后，迅速减压产生二次蒸汽，使生物炭在压力的巨大剪切力下完成不同大小孔径的构建，而得到具有多级孔和低价铁特点的Fenton污泥基非均相催化剂。
所述的Fenton污泥与生化污泥混合质量比例为3:1。
所述的汽爆温度为130-270℃、压强为1.5-2.7 MPa、水蒸气含量为10-30wt%。
所述的多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的应用方法为：将含有机污染物的废水置于反应容器中，调节废水pH至3.0-6.0，在反应容器中按0.1 g/100 ml的比例加入制备的Fenton污泥基非均相催化剂，对有机污染物进行催化降解和矿化。
进一步的，加入的Fenton污泥基非均相催化剂与有机废水吸附反应5-10 min后再添加双氧水，提高对有机污染物的催化降解速率和矿化程度。
所述的Fenton污泥基非均相催化剂和双氧水的摩尔比例范围为1:10-1:30。
有益效果，由于采用了上述方案，本发明的多级孔-低价态铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备和应用方法，带来的有益效果是：
（1）本发明利用Fenton氧化产生的铁泥代替Fe2+作为铁源合成非均相催化剂，实现了危险固废Fenton污泥的减量化处置和资源化利用，节约了Fenton污泥处置成本。
（2）本发明制备多级孔-低价态Fenton污泥基非均相催化剂pH适应范围广，催化降解有机污染物效率高。
（3）本发明制备的多级孔-低价态铁Fenton污泥基非均相催化剂在催化降解有机废水时，可循环利用，稳定性高，铁泥产生量少，二次污染小。
解决了现有以Fenton污泥为原料制备非均相催化剂时，反应传质效率低、H2O2还原Fe(Ⅲ)生成Fe(Ⅱ)速率慢的问题，达到了本发明的目的。
优点：该方法不仅可实现危险固废Fenton污泥的减量化处置和资源化利用，而且可节约外源铁的投入成本及Fenton污泥的后续处理成本，在有机废水应用中具有广阔的前景。
附图说明：
图1为本发明实施例1中的低温Fenton污泥基非均相催化剂的XRD图谱。
图2为本发明实施例1中的低温Fenton污泥基非均相催化剂的SEM图谱。
图3为本发明实施例1中的单独低温Fenton污泥基非均相催化剂作用和双氧水存在下催化剂氧化亚甲基蓝的降解效果趋势图。
图4为本发明实施例2中的单独高温Fenton污泥基非均相催化剂作用和双氧水存在下催化剂氧化亚甲基蓝的降解效果趋势图。
图5为本发明实施例3中的高温Fenton污泥基非均相催化剂在吸附作用时间为5min和10 min的亚甲基蓝降解效果趋势图。
具体实施方式
非均相催化剂制备过程是以Fenton污泥为原料，将原料与生化污泥混合，然后共热解，得到低价铁生物炭；利用“蒸汽爆破法”在低价铁生物炭上构建大小不同的孔径，而得到多级孔-低价铁的Fenton污泥基非均相催化剂；利用该非均相催化剂代替均相Fe2+，实现对废水中有机污染物的高效降解。
Fenton污泥基非均相催化剂的制备步骤如下：
（1）将Fenton污泥于105℃烘干，粉碎研磨后过120目筛，制成Fenton污泥原料；
（2）以过筛后的Fenton污泥为原料，添加生化污泥为辅助碳源，将两者按比例混合均匀后置于固定床反应器中；
（3）按100-120 ml/min的气体流速向固定床反应器中通入氮气，控制反应器的加热速率为3-10℃/min，热解温度为400-900℃，热解时间为30-90 min，通过热解产生的还原性气体将Fenton污泥中的Fe3+还原，得到低价铁Fenton污泥基生物炭；
（4）待得到的低价铁Fenton污泥基生物炭冷却后，将生物炭转移至汽爆罐中，在设定的温度、压强及水蒸气含量条件下维持10 min后，迅速减压产生二次蒸汽，使生物炭在压力的巨大剪切力下完成不同大小孔径的构建，而得到具有多级孔和低价铁特点的Fenton污泥基非均相催化剂。
所述的Fenton污泥与生化污泥混合质量比例为3:1。
所述的汽爆温度为130-270℃、压强为1.5-2.7 MPa、水蒸气含量为10-30wt%。
所述的多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的应用方法为：将含有机污染物的废水置于反应容器中，调节废水pH至3.0-6.0，在反应容器中按0.1 g/100 ml的比例加入制备的Fenton污泥基非均相催化剂，对有机污染物进行催化降解和矿化。
进一步的，加入的Fenton污泥基非均相催化剂与有机废水吸附反应5-10 min后再添加双氧水，提高对有机污染物的催化降解速率和矿化程度。
所述的Fenton污泥基非均相催化剂和双氧水的摩尔比例范围为1:10-1:30。
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：低温Fenton污泥基非均相催化剂的制备和表征过程及其应用
（1）取印染Fenton污泥于105℃烘干，粉碎研磨后过120目筛；
（2）以过筛后的Fenton污泥为原料，生化污泥为辅助碳源，将两者按比例3:1混合均匀后盛于舟型坩埚中；
（3）将舟型坩埚置于高温N2保护管式炉中，控制加热速率为10℃/min，热解温度为500℃，热解时间为60 min，得到低价态铁Fenton污泥基生物炭；
（4）将得到的生物炭冷却后，在温度为170℃，压强2.0 MPa及水蒸气含量10wt%的条件下对生物炭采用蒸汽爆破方法进行多级孔的构建，得到低温Fenton污泥基非均相催化剂。
图1是本发明实施例制得的低温Fenton污泥基非均相催化剂的X射线衍射（XRD）图谱，图2是本发明实施例制得的非均相催化剂的SEM图。
配制浓度为100 mg/L的亚甲基蓝模拟印染废水，调节废水pH值为4，投加1.0 g/L实施例一所制备的低温Fenton污泥基非均相催化剂，在吸附时间为5 min后添加16 mmol/L浓度为30%的双氧水，记录不同时间下亚甲基蓝的去除率，结果如图3所示。
图3为单独双氧水作用和低温Fenton污泥基非均相催化剂氧化作用下亚甲基蓝的对照效果趋势图，结果表明Fenton污泥基非均相催化剂的加入显著促进了亚甲基蓝的降解，具有很好的催化效果。
实施例2：高温Fenton污泥基非均相催化剂降解亚甲基蓝试验
（1）取印染Fenton污泥于105℃烘干，粉碎研磨后过120目筛；
（2）以过筛后的Fenton污泥为原料，生化污泥为辅助碳源，将两者按比例3:1混合均匀后盛于舟型坩埚中；
（3）将舟型坩埚置于高温N2保护管式炉中，控制加热速率为5℃/min，热解温度为800℃，热解时间为30 min，得到低价态铁Fenton污泥基生物炭；
（4）将得到的生物炭冷却后，在温度为230℃，压强2.7 MPa及水蒸气含量15wt%的条件下对生物炭采用蒸汽爆破方法进行多级孔的构建，得到高温Fenton污泥基非均相催化剂。
配制浓度为100 mg/L的亚甲基蓝模拟印染废水，调节废水pH值为4，投加1.0 g/L实施例二所制备的高温Fenton污泥基非均相催化剂，在吸附时间为5 min后添加16 mmol/L浓度为30%的双氧水，记录不同时间下亚甲基蓝的去除率，结果如图4所示。
图4为单独双氧水作用和高温Fenton污泥基非均相催化剂氧化作用下亚甲基蓝的对照效果趋势图，结果表明Fenton污泥基非均相催化剂的加入显著促进了亚甲基蓝的降解，具有很好的催化效果。
实施例3：长吸附时间下高温Fenton污泥基非均相催化剂降解亚甲基蓝试验
用实施例2中所述的催化剂制备方法制备的高温Fenton污泥基非均相催化剂，以该催化剂催化降解初始浓度为100 mg/L的亚甲基蓝废水，调节废水pH至4，投加1.0 g/L实施例二所制备的高温Fenton污泥基非均相催化剂，在吸附时间为10min后添加16 mmol/L浓度为30%的双氧水，记录不同时间下亚甲基蓝的去除率，结果如图5所示。
图5为不同吸附时间下高温Fenton污泥基非均相催化剂催化降解亚甲基蓝的对照效果趋势图，结果表明吸附时间延长对Fenton污泥基非均相催化剂降解有机物具有促进作用。

Claims (6)

1.一种多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备方法，其特征是：非均相催化剂制备过程是以Fenton污泥为原料，将原料与生化污泥混合，然后共热解，得到低价铁生物炭；利用“蒸汽爆破法”在低价铁生物炭上构建大小不同的孔径，而得到多级孔-低价铁的Fenton污泥基非均相催化剂；利用该非均相催化剂代替均相Fe2+，实现对废水中有机污染物的高效降解；
所述的“蒸汽爆破法”在低价铁生物炭上构建孔径的方法：将生物炭转移至汽爆罐中，在设定的汽爆温度、压强及水蒸气含量条件下维持10 min后，迅速减压产生二次蒸汽，使生物炭在压力的巨大剪切力下完成不同大小孔径的构建；所述的汽爆温度为130-270℃、压强为1.5-2.7 MPa、水蒸气含量为10-30wt%。
2.根据权利要求1所述的多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备方法，其特征是：Fenton污泥基非均相催化剂的制备步骤如下：
（1）将Fenton污泥于105℃烘干，粉碎研磨后过120目筛，制成Fenton污泥原料；
（2）以过筛后的Fenton污泥为原料，添加生化污泥为辅助碳源，将两者按比例混合均匀后置于固定床反应器中；
（3）按100-120 ml/min的气体流速向固定床反应器中通入氮气，控制反应器的加热速率为3-10℃/min，热解温度为400-900℃，热解时间为30-90 min，通过热解产生的还原性气体将Fenton污泥中的Fe3+还原，得到低价铁Fenton污泥基生物炭；
（4）待得到的低价铁Fenton污泥基生物炭冷却后，将生物炭转移至汽爆罐中，在设定的温度、压强及水蒸气含量条件下维持10min后，迅速减压产生二次蒸汽，使生物炭在压力的巨大剪切力下完成不同大小孔径的构建，而得到具有多级孔和低价铁特点的Fenton污泥基非均相催化剂。
3.根据权利要求2所述的多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的制备方法，其特征是：所述的Fenton污泥与生化污泥混合质量比例为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂制备方法得到的催化剂的应用，其特征是：多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂的应用方法为：将含有机污染物的废水置于反应容器中，调节废水pH至3.0-6.0，在反应容器中按0.1 g/100 ml的比例加入制备的Fenton污泥基非均相催化剂，对有机污染物进行催化降解和矿化。
5.根据权利要求4所述的一种多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂制备方法得到的催化剂的应用，其特征是：加入的Fenton污泥基非均相催化剂与有机废水吸附反应5-10 min后再添加双氧水，提高对有机污染物的催化降解速率和矿化程度。
6.根据权利要求5所述的一种多级孔-低价铁Fenton污泥基非均相催化剂制备方法得到的催化剂的应用，其特征是：所述的Fenton污泥基非均相催化剂和双氧水的摩尔比例范围为1:10-1:30。
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