CN104587957B - 一种Pt/g‑C3N4/AC功能性炭吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Pt/g‑C3N4/AC功能性炭吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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本发明公开了一种Pt/g‑C3N4/AC功能性炭吸附材料及其制备方法和应用，将贵金属Pt的热催化功能、聚合物g‑C3N4的光催化性能和活性炭的强吸附性能有机结合，制备出一种高效的吸附‑热催化‑光催化功能的炭吸附材料Pt/g‑C3N4/AC，其在净化污染物时表现出良好的效果。本发明拓展了g‑C3N4的应用领域，提高了活性炭的品质和应用范围。活性炭的存在改善了g‑C3N4的分散性，提高了g‑C3N4的催化活性；g‑C3N4的存在提高了活性炭的吸附性能；贵金属Pt的存在促进了热催化性能。Pt/g‑C3N4/AC在吸附降解挥发性污染气体时具有良好的效果，且受气体湿度影响小，可原位光催化再生。

Description

一种Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能性炭材料领域，具体涉及一种吸附-热催化-光催化功能性炭吸附材料Pt/g-C3N4/AC及其制备方法和应用。
背景技术
活性炭因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、机械强度高、化学惰性等优点，被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。但由于活性炭品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭，制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭行业未来发展的方向。
由于活性炭对污染物的吸附主要以微孔填充为主，吸附量有限，短时间内即可达吸附饱和而失去吸附能力，吸附饱和的活性炭成为二次污染源，须对其进行再生处理方可再次利用。目前活性炭再生方法总体上可以分为两类：一是设法使吸附质脱附，即通过创造与低负荷相对应的条件(引入物质或能量使吸附质分子与活性炭之间的作用力减弱或消失)，除去吸附质；二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构，除去吸附质。传统的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗费高、操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷，传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因此研究一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺单简的再生方法成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料及其制备方法和应用，制得的炭吸附材料具有热催化功能和光催化功能，在其吸附降解挥发性污染气体时具有良好的效果，且受气体湿度影响小，可原位光催化再生。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种功能性炭吸附材料为Pt/g-C3N4/AC，具有吸附和光热耦合催化功能，其中Pt的含量为0.05~0.1wt.%，g-C3N4的含量为3~8wt.%。
制备方法：在50~60℃的恒温水浴中，将三嵌段共聚物Pluronic F127和PluronicP123按摩尔比为1:2~1:5溶解于50mL乙醇中，并加入2~4g三聚氰胺，完全溶解后，边搅拌边加入间苯二酚，使之完全溶解后，加入10~30mL质量分数为30%的甲醛溶液，随后加入5~10mL0.1mol/L的盐酸溶液，搅拌直至溶液出现明显的分层现象，加入氯铂酸，搅拌1h，静置分层，取下层聚合物富集相，在65℃下真空烘干，在高纯氩气保护下，以5℃/min的速率升温至350℃，保温1h，以2℃/min的速率升温至460℃，保温2h，再以0.2℃/min的速率升温至500~550℃，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的功能性炭吸附材料Pt/g-C3N4/AC。
所述的Pt/g-C3N4/AC应用于挥发性气体污染的深度净化。
本发明的显著优点在于：本发明拓展了g-C3N4的应用领域，提高了活性炭的品质和应用范围。活性炭的存在改善了g-C3N4的分散性，提高了g-C3N4的催化活性；g-C3N4的存在提高了活性炭的吸附性能；贵金属Pt的存在促进了热催化性能。Pt/g-C3N4/AC具有吸附、光催化功能和热催化功能，在吸附降解挥发性污染气体时具有良好的效果，且受气体湿度影响小，可原位光催化再生。
附图说明
图1为Pt/g-C3N4/AC和g-C3N4的XRD谱。
图2为Pt/g-C3N4/AC和AC0的N2吸附-脱附曲线图。
图3为Pt/g-C3N4/AC和AC0的孔径分布曲线图。
具体实施方式
一种功能性炭吸附材料为Pt/g-C3N4/AC，具有吸附和光热耦合催化功能，其中Pt的含量为0.05~0.1wt.%。（采用X射线荧光光谱法测定Pt含量。）
制备方法：在50~60℃的恒温水浴中，将三嵌段共聚物Pluronic F127和PluronicP123按摩尔比为1:2~1:5溶解于50mL乙醇中，并加入2~4g三聚氰胺，完全溶解后，边搅拌边加入间苯二酚，使之完全溶解后，加入10~30mL质量分数为30%的甲醛溶液，随后加入5~10mL0.1mol/L的盐酸溶液，搅拌直至溶液出现明显的分层现象，加入氯铂酸，搅拌1h，静置分层，取下层聚合物富集相，在65℃下真空烘干，在高纯氩气保护下，以5℃/min的速率升温至350℃，保温1h，以2℃/min的速率升温至460℃，保温2h，再以0.2℃/min的速率升温至500~550℃，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的功能性炭吸附材料Pt/g-C3N4/AC。
所述的Pt/g-C3N4/AC应用于挥发性气体污染的深度净化。
实施例1
一种制备Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料的方法，包括以下步骤：
在50℃的恒温水浴中，将三嵌段共聚物Pluronic F127和Pluronic P123按摩尔比为1:2溶解于50mL的乙醇中，并加入三聚氰胺2g，搅拌完全溶解后，搅拌下加入间苯二酚，并使其完全溶解后，加入10mL质量分数为30%的甲醛溶液，随后加入0.1mol/L的盐酸溶液10mL，搅拌直至溶液出现明显的分层现象，加入氯铂酸，搅拌1h，静置分层，取下层聚合物富集相，在65℃下真空烘干，移入管式反应器，在高纯氩气保护下，以5 ℃/min的速率升温至350℃，保温1h，以2℃/min的速率升温至460℃，保温2h，再以0.2℃/min的速率升温至500℃，保温2h，自然冷却至室温；制得所述的Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料。
Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料中Pt的质量含量为0.05%，g-C3N4的质量含量为3%。
实施例2
一种制备Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料的方法，包括以下步骤：
在60℃的恒温水浴中，将三嵌段共聚物Pluronic F127和PluronicP123按摩尔比为1:5溶解于50mL的乙醇中，并加入三聚氰胺4g，搅拌完全溶解后，搅拌下加入间苯二酚，并使其完全溶解后，加入30mL质量分数为30%的甲醛溶液，随后加入0.1mol/L的盐酸溶液5mL，搅拌直至溶液出现明显的分层现象，加入氯铂酸，搅拌1h，静置分层，取下层聚合物富集相，在65℃下真空烘干，移入管式反应器，在高纯氩气保护下，以5 ℃/min的速率升温至350℃，保温1h，以2℃/min的速率升温至460℃，保温2h，再以0.2℃/min的速率升温至550℃，保温2h，自然冷却至室温；制得所述的Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料。
Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料中Pt的质量含量为0.1%，g-C3N4的质量含量为8%。
实施例3
一种制备Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料的方法，包括以下步骤：
在55℃的恒温水浴中，将三嵌段共聚物Pluronic F127和PluronicP123按摩尔比为1:3溶解于50mL的乙醇中，并加入三聚氰胺3g，搅拌完全溶解后，搅拌下加入间苯二酚，并使其完全溶解后，加入20mL质量分数为30%的甲醛溶液，随后加入0.1mol/L的盐酸溶液8mL，搅拌直至溶液出现明显的分层现象，加入氯铂酸，搅拌1h，静置分层，取下层聚合物富集相，在65℃下真空烘干，移入管式反应器，在高纯氩气保护下，以5 ℃/min的速率升温至350℃，保温1h，以2℃/min的速率升温至460℃，保温2h，再以0.2℃/min的速率升温至520℃，保温2h，自然冷却至室温；制得所述的Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料。
Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料中Pt的质量含量为0.08%，g-C3N4的质量含量为5%。
吸附降解实验：在自制的石英夹套式反应器(反应器容积2L)中进行，石英管内置350 W球型氙灯为光源，向反应器外层夹套通入恒温水(外接循环恒温水浴)以维持反应温度恒定，反应器外层以铝箔包覆，以避免其它光干扰。反应器的反应室内装一定量的催化剂，并充入一定量的待测气体，并通过通入水蒸汽调节气体湿度，打开光源，反应一定时间后取样，通过色谱检测待测气体的浓度。
g-C3N4/AC制备方法：与制备Pt/g-C3N4/AC相同条件下不加氯铂酸制得。AC0的制备方法：与制备Pt/g-C3N4/AC相同条件下不加三聚氰胺和氯铂酸制得。
应用例1
表1为在光照和暗条件下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含甲醛气体的吸附降解实验。由表可以看出，在暗条件下，Pt/g-C3N4/AC对含甲醛气体的净化效果略小于AC0；而在光照条件下，Pt/g-C3N4/AC对甲醛的净化效果明显好于g-C3N4/AC和AC0。
表1 为在光照和暗吸附条件下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对甲醛的吸附降解效果
应用例2
表2为在暗条件下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含甲醛气体吸附饱和后进行光照再生效果实验结果。由表可以看出，在相同条件下Pt/g-C3N4/AC再生效果明显好于g-C3N4/AC和AC0。
表2 为Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对甲醛吸附饱和后进行光催化再生实验结果
注：再生率=再生后的饱和吸附量/再生前的饱和吸附量×100%。
应用例3
表3为不同温度下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含甲醛气体的吸附降解实验。由表可以看出，在相同条件下Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料的吸附降解效果明显好于g-C3N4/AC和AC0。还可以看出，Pt/g-C3N4/AC功能性炭吸附材料具有明显的热催化功能，其随着反应温度的升高，对甲醛的去除率显著提高。而g-C3N4/AC和AC0随温度的升高变化不明显。由此可见贵金属Pt的存在使材料具有热催化性能。
表3 不同温度下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含甲醛气体的吸附降解效果
应用例4
表4为在55℃及不同湿度下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含甲醛气体的吸附降解实验。由表可以看出，空气湿度对Pt/g-C3N4/AC吸附降解甲醛的影响较小。
表4为不同湿度下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含甲醛气体的吸附降解效果
应用例5
表5为55℃下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含SO2气体的吸附降解实验。由表可以看出，在相同条件下Pt/g-C3N4/AC对SO2气体的吸附降解效果明显好于g-C3N4/AC和AC0。
表5为Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含SO2气体的吸附降解效果
应用例6
表6为55℃下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含苯气体的吸附降解实验。由表可以看出，在相同条件下Pt/g-C3N4/AC对苯的吸附降解效果明显好于g-C3N4/AC和AC0。
表6为Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含苯气体的吸附降解效果
应用例7
表7为55℃下Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含三氯甲烷气体的吸附降解实验。由表可以看出，在相同条件下Pt/g-C3N4/AC对三氯甲烷气体的吸附降解效果明显好于g-C3N4/AC和AC0。
表7为Pt/g-C3N4/AC、g-C3N4/AC和AC0对含三氯甲烷气体的吸附降解效果
图1为 Pt/g-C3N4/AC和g-C3N4的XRD谱。可以看出，Pt/g-C3N4/AC和g-C3N4在2θ=27.76o都有一个衍射峰，对应于石墨相氮化碳的(002)晶面衍射峰；其次，在2θ=13.38o附近有一个较宽的衍射峰，对应于石墨相氮化碳的(100)晶面衍射峰。另外由于Pt含量较少，在谱图中未出现明显的Pt衍射峰。
图2为Pt/g-C3N4/AC和AC0的N2吸附-脱附曲线图。由图可知，Pt/g-C3N4/AC和AC0的吸附等温线均呈现相同的类型，且都具有滞后环。另外，从图中还可以看出Pt/g-C3N4/AC的吸附量略小于AC0。
图3为Pt/g-C3N4/AC和AC0的孔径分布曲线图。由图可知，Pt/g-C3N4/AC和AC0的孔径分布基本相似。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种功能性炭吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的材料为Pt/g-C3N4/AC，具有吸附和光热耦合催化功能；Pt/g-C3N4/AC中Pt的含量为0.05~0.1wt.%，g-C3N4的含量为3~8wt.%；所述Pt/g-C3N4/AC的制备方法为：
在50~60℃的恒温水浴中，将三嵌段共聚物Pluronic F127和Pluronic P123按摩尔比为1:2~1:5溶解于50mL乙醇中，并加入2~4g三聚氰胺，完全溶解后，边搅拌边加入间苯二酚，使之完全溶解后，加入10~30mL质量分数为30%的甲醛溶液，随后加入5~10mL 0.1mol/L的盐酸溶液，搅拌直至溶液出现明显的分层现象，加入氯铂酸，搅拌1h，静置分层，取下层聚合物富集相，在65℃下真空烘干，在高纯氩气保护下，以5℃/min的速率升温至350℃，保温1h，以2℃/min的速率升温至460℃，保温2h，再以0.2℃/min的速率升温至500~550℃，保温2h，自然冷却至室温，制得所述的功能性炭吸附材料Pt/g-C3N4/AC。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的功能性炭吸附材料的应用，其特征在于：所述的Pt/g-C3N4/AC应用于挥发性气体污染的深度净化。
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