CN103372420B - 金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于CO2捕获与吸附的金属有机骨架(MOFs)与胺修饰氧化石墨复合材料及其制备方法。MOFs是由过渡金属或金属簇与含羧基有机配体通过配位作用形成的多孔晶体,在MOFs反应原料中加入胺修饰氧化石墨形成复合材料,同时实现对MOFs的孔径调节及易与CO2反应的功能基团的引入,以提高对CO2的吸附选择性。所述的用于CO2捕获与吸附的MOFs与胺修饰氧化石墨复合材料的比表面积为46.79~293.74m2/g,孔体积为0.036~0.22cm3/g。该材料的制备分为三个阶段:石墨的氧化、胺修饰氧化石墨的合成、MOFs与胺修饰氧化石墨复合材料的合成。该复合材料具有较好的CO2吸附选择性和吸附容量,胺修饰氧化石墨的引入增强了MOFs材料的结构稳定性。

Description

金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料及其制备
技术领域
[0001] 本发明属于金属有机骨架材料的制备领域,特别设及一种用于c〇2吸附的金属有 机骨架材料的改性。
背景技术
[0002] 温室气体导致的全球变暖已是亟待解决的全球性问题。当前0)2的减排则是经济、 政治、气象、地质、化工、能源等各领域专家积极努力的方向。高效的C〇2捕集与分离技术的 研究将加速碳捕获与利用的工业化进程。
[0003] 0)2的捕获与储存被公认为能减缓气候变化的最有前景的技术之一。目前,C0 2的 捕集与分离方法多种多样,包括溶剂吸收法、膜分离法、吸附分离法、低温蒸馈法、富氧燃烧 技术、化学链燃烧技术、电化学法、水合物法、微生物法等。其中吸收法与吸附法是研究最广 泛的两种方法,有着广阔的应用前景。化学吸收法虽吸收效率高,但再生所需能耗大,且吸 收剂易降解、易腐蚀设备。相比来说,固体吸附法能耗低,易操作,不易污染环境。因此,开 发一种高效吸附剂则是有效实现吸附法的前提。金属有机骨架属于一种新兴材料,作为物 理吸附剂,高压下拥有惊人的气体吸附能力。
[0004] 金属有机骨架MOFs是一种类似分子筛的多孔晶体材料,具有非常大的比表面积 及孔体积。它由有机桥联配体和金属氧化物簇配位形成=维周期性网络结构,具有均一的 孔道,孔径范围在3~20A。通过金属离子渗杂、功能化配体W及形成M0F-无机物、M0F-有机 物复合材料等方法可对MOFs进行改性,广泛应用于气体吸附与储存、催化等众多领域。
[0005] 金属有机骨架MOFs吸附C〇2是当前的研究热点和重点,其C02高压吸附能力远远 高于传统活性炭吸附剂。一种最新开发的金属有机骨架材料M0F-210在室温高压下,拥有 非常高的C〇2吸附容量。MOFs材料的合成方法很多,包括水/溶剂热合成、电化学法合成W 及微波辅助合成等。合成的场所也很多,包括耐高压玻璃瓶、聚四氣己締内衬的不诱钢高压 蓋W及常用的烧杯或圆底烧瓶等。最常见的即在不诱钢高压蓋中的水/溶剂热合成。
[0006] 吸附容量与吸附选择性是吸附剂的两大考察方向。现有MOFs材料作为气体吸附 剂,需在高压条件下才有很好的吸附容量,而且吸附选择性不高。主要原因之一是MOFs孔 壁和小气体分子之间相互作用较弱,MOFs大孔体积得不到完全利用。
发明内容
[0007] 为了解决MOFs吸附C〇2技术存在的选择性差W及MOFs的大孔体积得不到充分利 用等问题,本发明提供了一种用于C〇2捕获与吸附的金属有机骨架与胺修饰氧化石墨复合 材料的制备方法,同时实现对MOFs的孔径调节及易与C〇2反应的功能基团的引入,W提高 对CA的吸附选择性。
[000引本发明的技术方案为:一种用于C02捕获与吸附的金属有机骨架与胺修饰氧化 石墨的复合材料,其中,所述的金属有机骨架为M0F-5,所述的胺修饰氧化石墨为有机胺 负载的氧化石墨,所述的复合材料的比表面积为46. 79~293. 74mVg,孔体积为0. 036~ 0. 22cm3/g。
[0009] 所述的MOF-5是由金属离子化"与有机配体BDC通过配位作用形成的多孔晶体。
[0010] 所述的氧化石墨则是由石墨氧化而成。
[001U 所述的有机胺为己二胺巧DA)或聚己締亚胺(PEI),重均分子量为7000。
[0012] 上述用于C〇2捕获与吸附的金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料通过W下 二个步骤制成:
[0013] 步骤1、氧化石墨佑0)的合成:采用经典Hummers法将商品石墨粉在浓硫酸条件 下氧化;
[0014] 步骤2、胺修饰氧化石墨的合成;将氧化石墨超声分散在有机胺的醇溶液中后蒸 除己醇;
[0015] 步骤3、金属有机骨架与胺修饰氧化石墨复合材料的合成;将胺修饰氧化石墨固 体超声分散在有机溶剂DMF中,然后加入硝酸锋与对苯二甲酸溶解,反应后得到MOF-5与胺 修饰氧化石墨的复合材料。
[0016] 步骤1中所述的石墨粉与浓硫酸的质量比为1 : 42。
[0017] 步骤2中所述的有机胺为己二胺或聚己締亚胺,所述的超声时间为3~化,超声温 度为室温,超声功率为45w,所述的有机胺与氧化石墨的质量比为10%~100%。
[001引
Figure CN103372420BD00041
[0019] W上(a)是己二胺巧DA)的分子式,化)是聚己締亚胺牌〇的分子式。
[0020] 步骤3中所述的超声时间为3~化,超声温度为室温,超声功率为45w,所述的胺 修饰氧化石墨与硝酸锋的质量比为6%~60%,所述的硝酸锋与对苯二甲酸的摩尔比为 1 : 2. 65。
[0021] 本发明的原理:本发明合成的是金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料。胺 修饰氧化石墨具有类似于氧化石墨的片层结构,MOFs材料的金属离子中屯、上未配位饱和的 金属离子可与胺修饰氧化石墨上的官能团链接,在MOFs与胺修饰氧化石墨界面处形成新 的孔,从而改变了MOFs母体的孔结构,且新产生的孔具有更高的活性。
[0022] 本发明的有益效果是;(1)胺修饰氧化石墨的插入,增强了MOFs与胺修饰GO界面 处的孔的活性。复合材料的形成改变了MOFs材料的孔结构,使孔径尽量与吸附质C〇2气体 分子直径匹配,提高吸附材料的大孔体积利用率,从而提高0)2吸附容量及吸附选择性。(2) 胺修饰氧化石墨含有氨基基团,氨基的引入有利于复合材料与C〇2气体分子间的反应吸附, 导致吸附质气体在MOFs结构中的强滞留,提高了 0)2吸附选择性及低压下的高效吸附。(3) 本发明制备方法简便,条件温和,成本低。(4)本发明合成的M0F-胺修饰GO复合材料在连 续通入水蒸气的条件下,有更好的稳定性,晶体结构不易受到破坏,具有更好的工业化应用 前景。
附图说明
[0023]图1是本发明实施例1中复合材料的热重分析图。
[0024] 图2是本发明实施例1中复合材料的C〇2吸附等温线图。
具体实施方式
[0025]W下通过具体实施例对本发明作具体描述。
[0026] 对下述实施例中所制备的吸附剂材料进行表征和0)2吸附性能测试。吸附剂的比 表面积及孔体积通过氮气物理吸附测试而得,吸附剂材料的结构和形貌由X射线衍射仪和 电子扫描电镜表征,吸附材料的化学信息由红外光谱分析仪测试而得。0)2高压吸附性能由 重量法吸附仪测定。
[0027] 实施例1
[002引第一阶段氧化石墨的合成
[0029] 冰水浴条件下,1000ml烧杯中加入115ml98%浓硫酸,5g石墨,2. 5gNaN〇3和15g KMn〇4,控制反应温度在15°CW下,揽拌化。将烧杯置于预先升温至35°C的温水浴中,待反 应液升至35°C后,揽拌反应30min。连续加入230ml去离子水,水浴逐渐升至100°C,继续揽 拌30min。移出揽拌和温水浴,加入0.化去离子水和一定量5% &〇2终止反应,趁热过滤。 用5%肥1和去离子水充分洗漆至滤液无SO/-。滤饼50°C烘干,密封保存。
[0030] 第二阶段己二胺修饰氧化石墨的合成
[0031] 称取Ig上述合成的GO溶于80ml己醇中,超声振荡化使GO充分分散。将上述GO 醇溶液移入S口烧瓶中,加入0.5g己二胺巧DA)机械揽拌比,然后80°C水浴条件下蒸除己 醇得到干燥的胺改性氧化石墨固体。
[0032] 第=阶段M0F-5与己二胺修饰氧化石墨的复合材料的合成
[0033] 将0.05g上述EDA修饰的氧化石墨溶于40mlDMF中,超声振荡化,使胺修饰氧化 石墨充分分散在有机溶剂中。然后在该悬浮液中加入1. 664gZn(N03)2,6&0和0. 352g对苯 二甲酸化2抓C)揽拌至溶解,将该混合溶液转入聚四氣己締内衬的不诱钢高压蓋中。13〇°C 烘箱中反应1她,自然冷却至室温。倾倒出上层液体,留下的固体颗粒依次用DMF及CHCI3 反复换洗多次,每天一次。所得固体室温下自然干燥。邸T比表面积为293. 74mVg,孔容为 0. 22cmVg,HK孔径为0. 546nm。在连续通入水蒸气化后,测得复合材料的XRD谱图未出现 峰的缺失及峰的明显分裂,说明复合材料湿度条件下结构稳定性较好。图1是馬气氛下W 20°C/min升温速率从50°C至1000°C的复合材料热重分析图。100°C之前重量降低为晶体 中物理吸附水的脱除,430°C之前为晶体骨架中溶剂的脱除及胺修饰氧化石墨上有机官能 团的分解,430°CW后重量迅速下降,为M0F-5的分解,从图1可知;43(TC之前,复合材料的 热稳定性较好。图2是常温,压力范围为0~4bar条件下,M0F-5/EDA修饰GO复合材料的 C〇2吸附等温线,从图2可知;随着压力的增大,C〇2吸附容量逐渐增大。0~化ar时吸附容 量增加的速度较快,体现了复合材料低压下的高效吸附。压力达4bar时,复合材料的C〇2吸 附容量为0. 54mmol/g。
[0034] 实施例2
[0035] 第一阶段氧化石墨的合成
[0036] 冰水浴条件下,1000ml烧杯中加入115ml98%浓硫酸,5g石墨,2. 5gNaN〇3和15g KMn〇4,控制反应温度在15°CW下,揽拌化。将烧杯置于预先升温至35°C的温水浴中,待反 应液升至35°C后,揽拌反应30min。连续加入230ml去离子水,水浴逐渐升至100°C,继续揽 拌30min。移出揽拌和温水浴,加入0.化去离子水和一定量5% &〇2终止反应,趁热过滤。 用5%HC1和去离子水充分洗漆至滤液无SO/-。滤饼50°C烘干,密封保存。
[0037] 第二阶段聚己締亚胺修饰氧化石墨的合成
[003引称取Ig上述合成的GO溶于80ml己醇中,超声振荡化使GO充分分散。将上述GO醇溶液移入S口烧瓶中,加入Ig聚己締亚胺(阳I)机械揽拌比,然后80°C水浴条件下蒸除 己醇得到干燥的胺改性氧化石墨固体。
[0039] 第=阶段M0F-5与聚己締亚胺修饰氧化石墨的复合材料的合成
[0040] 将0.Ig上述PEI修饰的氧化石墨溶于40mlDMF中,超声振荡化,使胺修饰氧化石 墨充分分散在有机溶剂中。然后在该悬浮液中加入1. 664gZn(N〇3)2• 6&0和0. 352g对苯 二甲酸化2抓C)揽拌至溶解,将该混合溶液转入聚四氣己締内衬的不诱钢高压蓋中。130°C 烘箱中反应1她,自然冷却至室温。倾倒出上层液体,留下的固体颗粒依次用DMF及CHCI3 反复换洗多次,每天一次。所得固体室温下自然干燥,BET比表面积为251. 38mVg,孔容为 0. 21cmVg,HK孔径为0. 541皿,更接近C〇2分子直径0. 53皿。复合材料高温、湿条件下稳定 性较好。压力达4bar时,复合材料的CA吸附容量为0. 61mmol/g。
[0041] 实施例3
[0042] 第一阶段氧化石墨的合成
[0043] 冰水浴条件下,1000ml烧杯中加入115ml98%浓硫酸,5g石墨,2. 5gNaN〇3和15g KMn〇4,控制反应温度在15°CW下,揽拌化。将烧杯置于预先升温至35°C的温水浴中,待反 应液升至35°C后,揽拌反应30min。连续加入230ml去离子水,水浴逐渐升至100°C,继续揽 拌30min。移出揽拌和温水浴,加入0.化去离子水和一定量5% &〇2终止反应,趁热过滤。 用5%肥1和去离子水充分洗漆至滤液无SO/-。滤饼50°C烘干,密封保存。
[0044] 第二阶段己二胺修饰氧化石墨的合成
[0045] 称取Ig上述合成的GO溶于80ml己醇中,超声振荡化使GO充分分散。将上述GO 醇溶液移入S口烧瓶中,加入0.Ig己二胺巧DA)机械揽拌比,然后80°C水浴条件下蒸除己 醇得到干燥的胺改性氧化石墨固体。
[0046] 第=阶段M0F-5与己二胺修饰氧化石墨的复合材料的合成
[0047] 将0.Olg上述EDA修饰的氧化石墨溶于40mlDMF中,超声振荡化,使胺修饰氧化 石墨充分分散在有机溶剂中。然后在该悬浮液中加入1. 664gZn(N03)2,6&0和0. 352g对苯 二甲酸化2抓C)揽拌至溶解,将该混合溶液转入聚四氣己締内衬的不诱钢高压蓋中。13〇°C 烘箱中反应1她,自然冷却至室温。倾倒出上层液体,留下的固体颗粒依次用DMF及CHCI3 反复换洗多次,每天一次。所得固体室温下自然干燥,BET比表面积为336. 53mVg,孔容为 0. 21cmVg,HK孔径为0. 550nm。复合材料高温、湿条件下稳定性较好。压力达4bar时,复 合材料的C〇2吸附容量为0. 50mmol/g。
[0048] 实施例4
[0049] 第一阶段氧化石墨的合成
[0050] 冰水浴条件下,1000ml烧杯中加入115ml98%浓硫酸,5g石墨,2. 5gNaN〇3和15g KMn〇4,控制反应温度在15°CW下,揽拌化。将烧杯置于预先升温至35°C的温水浴中,待反 应液升至35°C后,揽拌反应30min。连续加入230ml去离子水,水浴逐渐升至100°C,继续揽 拌30min。移出揽拌和温水浴,加入0.化去离子水和一定量5% &〇2终止反应,趁热过滤。 用5%肥1和去离子水充分洗漆至滤液无SO/-。滤饼50°C烘干,密封保存。
[0化1] 第二阶段己二胺修饰氧化石墨的合成
[0化2] 称取Ig上述合成的GO溶于80ml己醇中,超声振荡化使GO充分分散。将上述GO醇溶液移入S口烧瓶中,加入0. 5g己二胺巧DA)机械揽拌比,然后80°C水浴条件下蒸除己 醇得到干燥的胺改性氧化石墨固体。
[0化3] 第=阶段,将不诱钢高压蓋置于均相反应器中合成M0F-5与己二胺修饰氧化石墨 的复合材料
[0化4]将0.05g上述EDA修饰的氧化石墨溶于40mlDMF中,超声振荡化,使胺修饰氧化 石墨充分分散在有机溶剂中。然后在该悬浮液中加入1. 664gZn(N〇3)2 • 6&0和0. 352g对 苯二甲酸化2抓C)揽拌至溶解,将该混合溶液转入聚四氣己締内衬的不诱钢高压蓋中。高 压蓋置于均相反应器中,转速为4巧m,130°C反应1她,自然冷却至室温。倾倒出上层液体, 留下的固体颗粒依次用DMF及CHCls反复换洗多次,每天一次。所得固体室温下自然干燥。 BET比表面积为46. 79m2/g,孔容为0. 036cmVg,HK孔径为0. 744皿,远大于C〇2分子直径 0.53nm。复合材料高温、湿条件下稳定性较好。压力达4bar时,复合材料的C〇2吸附容量为 0. 18mmol/g。说明在均相反应器中合成的复合材料并没有达到如恒温干燥烘箱中的结果。
[0055] 从上述实施例中可W看出制备的复合材料改变了MOFs材料的孔结构,提高吸附 材料的大孔体积利用率,从而提高C〇2吸附容量及吸附选择性,且该复合材料在连续通入水 蒸气的条件下,有更好的稳定性,晶体结构不易受到破坏,具有更好的工业化应用前景。

Claims (3)

1. 一种金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料,其特征是所述的金属有机骨架为 M0F-5,所述的胺修饰氧化石墨为有机胺负载的氧化石墨,其中,所述的M0F-5是由金属离 子Zn2+与有机配体BDC通过配位作用形成的多孔晶体,所述的有机胺为乙二胺或聚乙烯亚 胺,重均分子量为7000。
2. 根据权利要求1所述的金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料,其特征是所述 的氧化石墨由石墨氧化而成。
3. 根据权利要求1所述的金属有机骨架与胺修饰氧化石墨的复合材料,其特征是所述 的复合材料的比表面积为46. 79~293. 74m2/g,孔体积为0. 036~0. 22cm3/g。
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