CN102553525A - 一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法，它将磁性修饰碳纳米管材料置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述磁性修饰碳纳米管材料表面包覆或负载有铁氧化物。本发明由于负载的铁氧化物具有软磁性，在外加磁场作用下即可很方便实现吸附剂与溶液的固液分离，并且经过酸溶液洗脱后可获得再生，节约了水处理成本，减少了引起二次污染的可能性，具有良好的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除水中汞离子的方法，尤其涉及一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法。
背景技术
由于地质和人为的原因，有毒元素汞可以释放进入环境，对人类健康造成严重威胁。存在于环境中尤其是水体中的痕量汞可以经水生生物通过食物链进行生物富集和生物放大，并且在其生物地球化学循环过程中生成具有神经毒性的有机汞化合物，毒性增强近千倍。具有神经毒性的有机汞化合物可以穿透血脑屏障和胎盘屏障，具有强烈的遗传毒性。所以，去除水体中的微量汞对保护生态环境和人类健康具有非常重要的意义。
碳纳米管是近几年被广泛应用的新型碳纳米材料，已成功用于电子、能源、医药、环保等领域。碳纳米管具有较大的比表面积和稳定的物理化学性质，研究表明，碳纳米管对水体中多环芳烃、有机氯农药、烷基酚、碳酸酯以及铅、镉等有机和无机污染物具有强烈的吸附脱除作用。但是，由于碳纳米管具有一定的疏水性和较小的密度，在脱除水体中痕量污染物的过程中不容易分散，处理完成后吸附有污染物的吸附材料（碳纳米管）也很难进行分离，实际操作难度较高；另外，碳纳米管的价格通常较为昂贵，如果在使用后不能被回收和重复利用，势必大大推高了进行水处理的实际运行成本，也严重限制了其应用范围。
碳纳米管虽然可用于多种污染物的脱除，但在这方面还存在以下所述的几个问题：（1）由于质地膨松、具有一定的疏水性，碳纳米管不易在水相中很好分散，大大影响了对汞离子的吸附脱除效果；（2）吸附脱除水体中汞离子后，碳纳米管依然会悬浮在溶液中或漂浮在溶液表面，小体积水样可以采用离心的方式进行分离，但当处理较大体积受污染水体时，采用离心的方法已不可行，很难进行固液分离和吸附完成后吸附材料的收集处理；（3）处理结束后，吸附有汞离子的碳纳米管材料亟需进行回收再利用，以节省处理成本，减少二次污染的风险；（4）碳纳米管对汞离子的吸附容量和吸附效率仍然有限，其对汞离子的吸附需要进一步提高，以满足在实际水处理过程中的需要。磁性分离技术可以大大简化吸附剂和处理溶液的固液分离过程，便于实现水量较大时吸附材料的回收。如果制备磁性碳纳米管材料并应用于水中汞离子的脱除，有望克服碳纳米管在去除水中污染物方面的上述问题。但是，目前为止尚未检索到有关利用磁性碳纳米管材料去除水中汞离子及其再生利用的研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法；此外，本发明还要进一步提供该磁性修饰碳纳米管材料回收再生的方法。
本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。
一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法，它将磁性修饰碳纳米管材料置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述磁性修饰碳纳米管材料表面包覆或负载有铁氧化物。
上述方法，所述磁性修饰碳纳米管材料由如下步骤制备：
A、氧化活化：
①称取碳纳米管材料0.5-1.0g，置于40-60 ml高压反应釜中，加入10-20 ml浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；
②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100-105℃条件下，维持10-15 min，然后迅速升温至150-160 ℃，反应1.0-1.5 h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；
③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；
④将上述产物在100-110 ℃下烘干4-6 h，制得活化的碳纳米管，备用；
B、磁性修饰：
①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为45-55 ℃；
②称取活化后的碳纳米管材料0.5-1.0 g，悬浮在100-200 ml含有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系固液比，即活化碳纳米管/混和溶液的g/ml比为1：200；混合液中溶质质量范围为：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为0.36-3.2g，NH4Fe(SO4)2·12H2O为0.53-4.7g；溶质(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量比为1.7:2.5；
③将上述体系溶液置于超声频率40 KHz、超声功率250 W、加热功率400 W的条件下反应10-15 min；反应过程中逐滴加入浓度为8mol/L的氨水，使混合液的pH 值保持在11-12之间；
④超声反应结束后，为进一步保证反应进行彻底，反应体系在45-55℃恒温水浴中保持60-70min，并进行300-400r/min 的恒速搅拌；
⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50 ℃条件下真空干燥8-10 h，制得磁性修饰碳纳米管材料。
一种利用磁性修饰碳纳米管材料吸附去除水中汞离子的方法。
上述方法，所述磁性修饰碳纳米管材料在温度为40-60℃的酸性条件下吸附去除水中汞离子。
上述方法，所述酸性条件为pH3-6，由1mol/L的硝酸或者盐酸调节，吸附时间为0.5-3 h，汞离子的浓度为0.02-20μg/ml；所述磁性修饰碳纳米管材料与待处理水的质量/体积（g/ml）比为1：1000-1500。
上述方法，所述磁性修饰碳纳米管材料由碳纳米管经酸氧化活化，在含铁盐溶液中通过共沉淀方法制得。
一种去除水中汞离子方法中所用磁性修饰碳纳米管材料的回收再生方法，它使用酸溶液洗脱磁性碳纳米管材料以得到再生。
上述回收再生方法，所述酸溶液为体积浓度10%(v/v)的稀硝酸。
上述回收再生方法，它按如下步骤进行：
（1）通过条形磁铁的任一极外加磁场将吸附汞离子后的磁性修饰碳纳米管材料与溶液进行固液分离，倾出吸附处理后的水体，收集吸附含有汞离子的磁性修饰碳纳米管材料；
（2）向收集得到的磁性修饰碳纳米管材料中加入10%(v/v)稀硝酸；磁性修饰碳纳米管材料与酸溶液的固液质量/体积（g/ml）比为1：20；
（3）300-400 r/min转速下迅速搅拌反应5min；
（5）反应结束后立即通过外加磁场分离洗脱后的吸附剂，倾倒出上层稀酸溶液；
（6）将上述酸洗后的磁性碳纳米管材料立即用去离子水进行洗涤，直至洗涤液为中性；
（7）将洗脱后的磁性修饰碳纳米管材料在50 ℃下真空干燥8 h，即得再生的磁性修饰碳纳米管材料。
上述回收再生方法，所述磁性修饰碳纳米管材料与稀硝酸的质量体积g/ml比为1：20。
由于碳纳米管表面具有明显的非极性，缺乏必要的活性官能团，很难通过浸渍来负载金属离子，所以在进行磁性修饰之前，需对碳纳米管进行氧化活化处理，在碳纳米管表面生成和引入如羟基、羧基等大量极性官能团，增加材料表面亲水性和水溶液分散度，提高碳纳米管表面与金属离子之间的相互作用强度，即有助于金属氧化物的包覆修饰，同时也有助于提高碳纳米管对汞离子的吸附能力。相对于没有加磁的活化的碳纳米管的最大吸附量17.9mg/g而言，其最大吸附量为31.8 mg/g。本发明通过对吸附材料的磁性修饰大大简化了吸附处理水中汞离子的分离过程，提高了材料对汞离子的吸附效果，节约了处理时间和成本。
本发明将含铁氧化物包覆在碳纳米管材料表面，制备的修饰材料具有较强的软磁体性质，在外加磁场的作用下，很容易即可实现吸附剂与处理水体的固液分离。通过磁分离，吸附有有毒元素的吸附剂可以实现最大限度的回收，便于后继处理，避免了吸附有汞离子的碳纳米管在水中的残留，最大限度减少了引起二次污染的风险，具有良好的经济和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明做进一步详细说明。
实施例1 制备磁性修饰碳纳米管材料
A、氧化活化：
①称取碳纳米管材料1.0g，置于60 ml高压反应釜中，加入20 ml浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；本发明使用的高压反应釜是一个高压密闭容器，耐高压，它由聚四氟乙烯内衬罐和不锈钢密封外套构成，通过不锈钢密封外套以螺纹上下压实，使内衬罐的盖子和罐体达到密封的效果，通过加热使内部的反应物在密闭环境高温高压条件下进行反应；
②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100℃条件下，维持10 min，然后迅速升温至150 ℃，反应1.0h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；
③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；
④将上述产物在100 ℃下烘干4 h，制得活化后的碳纳米管，备用；
B、磁性修饰：
①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为50 ℃；
②称取活化后的碳纳米管材料1.0 g，悬浮在200 ml含有1.7g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和2.5gNH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系混合液中铁/(铁+碳纳米管)质量分数为35%，产物记为35%/Fe磁性修饰碳纳米管；
③将上述体系溶液置于超声频率40 KHz、超声功率250 W、加热功率400 W的条件下反应10 min；反应过程中逐滴加入8mol/L的氨水，使混合液的pH 值保持在11-12之间；
④超声反应结束后，反应体系在50℃恒温水浴中保持60min ，并进行300r/min 的恒速搅拌；
⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8 h，制得35%/Fe磁性修饰碳纳米管材料。
实施例2 制备磁性修饰碳纳米管材料
A、氧化活化同实施例1：
B、磁性修饰：
①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为50 ℃；
②称取活化后的碳纳米管材料1.0g，悬浮在200 ml含有1.24g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和1.83NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系混合液中铁/(铁+碳纳米管)质量分数为28%，产物记为28%/Fe磁性修饰碳纳米管；
③将上述体系溶液置于超声频率40 KHz、超声功率250 W、加热功率400 W的条件下反应10 min；反应过程中逐滴加入8mol/L的氨水，使混合液的pH 值保持在11-12之间；
④超声反应结束后，反应体系在50℃恒温水浴中保持60min，并进行300r/min的恒速搅拌；
⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8 h，制得28%/Fe磁性修饰碳纳米管材料。
实施例3 制备磁性修饰碳纳米管材料
A、氧化活化同实施例1：
B、磁性修饰：
①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为50 ℃；
②称取活化后的碳纳米管材料1.0g， 悬浮在200 ml含有2.62g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和3.85gNH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系混合液中铁/(铁+碳纳米管)质量分数为45%，产物记为45%/Fe磁性修饰碳纳米管；
③将上述体系溶液置于超声频率40 KHz、超声功率250 W、加热功率400 W的条件下反应10 min；反应过程中逐滴加入8mol/L的氨水，使混合液的pH 值保持在11-12之间；
④超声反应结束后，反应体系在50℃恒温水浴中保持60min，并进行300r/min 的恒速搅拌；
⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8 h，制得45%/Fe磁性修饰碳纳米管材料。
实施例4 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子
以实施例1制备的磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，吸附去除污染水中的微量汞离子。在20℃，50mL密闭容器中进行，溶液体积为25mL，汞离子初始浓度为30 μg/ml，溶液pH为4，吸附剂投加量为0.02g，吸附时间为100 min，最大吸附量为19.5 mg/g。
本发明中所述吸附量表示每克吸附剂吸附汞的质量，单位为mg/g。
实施例5 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子
分别以实施例2和3制备的磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，吸附条件同实施例4，吸附剂的最大吸附量为17.7 mg/g和24.2 mg/g。
对比实施例4和5，可见，磁性修饰过程中，在一定范围内适当提高反应体系混合液中铁/(铁+碳纳米管)的质量分数可以增强所制备的磁性修饰碳纳米管材料对水中汞离子的吸附能力。
实施例6 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子
以实施例1制备的磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，在40℃、60℃条件下分别进行吸附，其它吸附条件同实施例4，测得最大吸附量分别为26.5 mg/g和27.5 mg/g。
可见，在一定的温度范围内，磁性碳纳米管材料对水中汞离子的吸附能力随着温度的升高而增强，但是，温度超过40℃后，吸附容量不再有明显增加。如果温度过高（>70℃），易造成污染水中汞的挥发，可能导致二次污染，所以，本专利推荐最佳吸附温度为40-60℃的温度区间。
实施例7 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子
以实施例1制备的磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，分别在pH 5、pH10条件下进行吸附实验，其它吸附条件同实施例4，测得最大吸附量分别为17.2 mg/g和8.5 mg/g。
可见，在弱酸条件下有利于磁性碳纳米管材料对水中汞离子的吸附；碱性条件不利于汞离子的吸附。
实施例8 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子
以实施例1制备的磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，振荡吸附60 min、150 min，其它吸附条件同实施例4，测得最大吸附量分别为17.8 mg/g和20.7 mg/g。
可见，在一定时间范围内适当增加吸附时间可以提高吸附容量，本发明所述吸附剂对水中汞离子的吸附在180 min后基本达到吸附平衡。
实施例9 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子
以实施例3制备的45%Fe磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，在pH4、60℃条件下振荡吸附100 min，其他吸附条件同实施例4，测得本发明所述方法制备的吸附材料最大吸附容量可达31.8 mg/g。
实施例10 磁性修饰碳纳米管材料吸附选择性和抗干扰能力测试
以实施例1制备的磁性修饰纳米管材料为吸附剂，向含有20 ng/ml汞离子的污染水体中添加1000 μg/ml 的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Al3+和Fe3+，吸附条件同实施例4，考察较高浓度常见金属离子对汞吸附过程的影响，结果表明，除Cu2+外，其它常见金属离子对磁性碳纳米管材料吸附汞离子无明显影响。适当降低Cu2+的浓度，可以大大减少由Cu2+引起的干扰。
可见，本发明所应用的吸附材料对水中汞离子的吸附虽具有优越的选择性和抗干扰能力，但在实际应用时应充分考虑Cu2+对吸附过程可能造成的干扰，应采用预处理降低Cu2+浓度的方法加以消除。
实施例11 磁性修饰碳纳米管材料吸附去除污染水中汞离子后的回收再生
对实施例4中吸附汞离子后的吸附剂进行洗脱再生。取吸附汞离子后的磁性修饰碳纳米管材料0.5g，采用10 ml体积浓度为10% (v/v)的HNO3为洗脱剂，在50 ml烧杯中搅拌5 min，移去洗脱液，以去离子水洗涤回收磁性修饰碳纳米管材料3-4次至洗涤液为中性。在50 ℃条件下真空干燥8 h，获得回收后的磁性修饰碳纳米管材料。
实施例12 回收再生的磁性修饰碳纳米管材料吸附能力测试
以实施例11回收的磁性修饰碳纳米管材料为吸附剂，吸附去除水体中的汞离子，吸附条件同实施例6，吸附温度为40℃，测得回收的磁性碳纳米管材料吸附剂最大吸附量为24.4 mg/g。
测定实施例11回收所得的磁性修饰碳纳米管材料的磁性，结果显示磁性无明显降低。
对比实施例6，可见，所述磁性修饰碳纳米管材料吸附可以采用稀硝酸为洗脱剂进行再生利用，再生后的吸附剂依然具有优越的汞离子吸附性能和较强的磁性。
实施例13
以实施例1制得的氧化活化碳纳米管材料在未进行磁性修饰的情况下直接作为吸附剂吸附去除水中的汞离子，吸附条件同实施例4，测得活化碳纳米管材料吸附剂对汞离子的最大吸附量17.9 mg/g。
对比实施例4，可见通过在活化碳纳米管表面负载铁氧化物（Fe3O4）不仅可以赋予吸附材料磁性，还有助于提高对汞离子的吸附能力。
Claims (9)
1.一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法，其特征在于，它将磁性修饰碳纳米管材料置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述磁性修饰碳纳米管材料表面包覆或负载有铁氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性修饰碳纳米管材料由如下步骤制备：
A、氧化活化：
①称取碳纳米管材料0.5-1.0g，置于40-60 ml高压反应釜中，加入10-20 ml浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；
②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100-105℃条件下，维持10-15 min，然后迅速升温至150-160 ℃，反应1.0-1.5 h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；
③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；
④将上述产物在100-110 ℃下烘干4-6 h，制得活化的碳纳米管，备用；
B、磁性修饰：
①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为45-55 ℃；
②称取活化后的碳纳米管材料0.5-1.0g，悬浮在100-200 ml含有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系固液比，即活化碳纳米管/混和溶液的g/ml为1：200；混合液中溶质质量范围为：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为0.36-3.2g，NH4Fe(SO4)2·12H2O为0.53-4.7g；溶质(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量比为1.7:2.5；
③将上述体系溶液置于超声频率40 KHz、超声功率250 W、加热功率400 W的条件下反应10-15 min；反应过程中逐滴加入浓度为8mol/L氨水，使混合液的pH 值保持在11-12之间；
④超声反应结束后，为进一步保证反应进行彻底，反应体系在50-55℃恒温水浴中保持60-70min ，并进行300-400r/min 的恒速搅拌；
⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50 ℃条件下真空干燥8-10 h，制得磁性修饰碳纳米管材料。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述磁性修饰碳纳米管材料在温度为40-60℃的酸性条件下吸附去除水中汞离子。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸性条件为pH3-6，由1mol/L的硝酸或者盐酸调节，吸附时间为0.5-3 h；所用磁性修饰碳纳米管材料与待处理水的g/ml比为1：1000-1500。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述磁性修饰碳纳米管材料由碳纳米管经酸氧化活化，在含铁盐溶液中通过共沉淀方法制得。
6.一种回收再生如权利要求1、2、3、4或5中所用磁性修饰碳纳米管材料的方法，其特征在于，它使用酸溶液洗脱磁性碳纳米管材料以得到再生。
7.根据权利要求6所述的回收再生方法，其特征在于，所述酸溶液为10%(v/v)的稀硝酸。
8.根据权利要求7所述的回收再生方法，其特征在于，回收再生按如下步骤进行：
（1）通过磁铁的任一极外加磁场将吸附汞离子后的磁性修饰碳纳米管材料与溶液进行固液分离，倾出吸附处理后的水体，收集吸附含有汞离子的磁性修饰碳纳米管材料；
（2）向收集到的磁性修饰碳纳米管材料中加入10%(v/v)的稀硝酸；
（3）300-400 r/min转速下迅速搅拌反应5min；
（5）反应结束后立即通过外加磁场分离洗脱后的吸附剂，倾倒出上层稀酸溶液；
（6）将上述酸洗后的磁性碳纳米管材料立即用去离子进行洗涤，直至洗涤液为中性；
（7）将洗脱后的磁性修饰碳纳米管材料在50 ℃下真空干燥8 h，即得再生的磁性修饰碳纳米管材料。
9.根据权利要求8所述的回收再生方法，其特征在于，所述磁性修饰碳纳米管材料与稀硝酸的g/ml比为1：20。
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Non-Patent Citations (4)
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| 王彬等: ""磁性多壁碳纳米管吸附去除水中罗丹明B的研究"", 《中国环境科学》, vol. 28, no. 11, 15 November 2008 (2008-11-15), pages 1 - 2 * |
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