CN112206745A - 一种用于水中有机阳离子染料吸附的磁性碳纳米管及其制备方法 - Google Patents

一种用于水中有机阳离子染料吸附的磁性碳纳米管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于水中有机阳离子染料吸附的磁性碳纳米管及其制备方法，属于水中有机染料处理技术领域。将小管径碳纳米管氧化处理后，先经磷掺杂改性，再经赋磁，得到磁性碳纳米管。本发明所述制备方法中，以小管径碳纳米管为前体进行赋磁，赋磁后比表面积为200～600m2/g，大比表面积为染料分子的吸附提供了丰富的接触面积；对氧化后碳纳米管进行磷掺杂改性，掺杂量为0.3～8wt.％，磷的电负性比碳小，发挥供电子作用，可以中和电负性大的氧掺杂降低电荷密度的不利影响，提高碳纳米管表面的电荷密度，促进电子供体‑受体作用。大比表面积、静电引力和电子供体‑受体相互作用协同之下，对水中有机阳离子染料表现出优异的吸附性能。

Description

一种用于水中有机阳离子染料吸附的磁性碳纳米管及其制备 方法
技术领域
本发明涉及水中有机染料处理技术领域，尤其涉及一种用于水中有机阳离子染料吸附的磁性碳纳米管及其制备方法。
背景技术
印染废水的排放是造成水污染的原因之一。染色过程中使用的多数有机染料具有稳定的分子结构，难以降解，且具有高生物毒性以及潜在的致畸和致癌作用。有机阳离子染料是指着色离子带有正电荷的一类有机染料，常用于丙烯腈、羊毛、蚕丝等纤维的染色，是一类应用广泛的有机染料。与阴离子染料相比，阳离子染料更具毒性，因其易与带负电荷的细胞膜相互作用，引发各类健康问题。各种物理、化学和生物技术已用于处理印染废水，包括吸附法、混凝/絮凝法、氧化法、膜法、活性污泥法等。吸附法因其操作简单、高效、吸附剂可回用、不产生二次污染等特点，受到了广泛关注和应用。
近年来，碳纳米管作为吸附剂被应用于水中各种污染物的去除，但其主要缺点是尺寸小，难以通过离心、过滤等方法从水溶液中分离出来。磁性分离被认为是一种通用的固/液分离技术，可以在几秒钟或几分钟内使用外部磁场来实现固液分离。磁性碳纳米管是一种将碳纳米管进行赋磁得到的复合材料，其制备方法将本身不具有磁性的碳纳米管赋予磁性，为吸附后的分离带来了便利。然而，吸附剂的吸附性能与其比表面积和孔容密切相关，赋磁过程同时降低了碳纳米管的比表面积。现有技术采用大管径碳纳米管为前驱体进行赋磁。大管径碳纳米管本身仅具有有限的比表面积和孔容，低比表面积和孔容提供的负载位点少，不利于磁性纳米颗粒的负载，同时，赋磁后比表面积和孔容大幅下降到低值，对有机物的吸附效果差。
另一方面，对碳纳米管进行赋磁改性前，需要对其进行氧化处理。未经氧化处理的碳纳米管具有疏水性，表面能很高，难以被金属盐溶液浸润。氧化改性在碳纳米管表面引入羟基、羧基等官能团，增强了碳纳米管的亲水性，促进了赋磁过程的进行。在水中阳离子染料的吸附过程中，这些带负电的官能团还可以通过正负电荷的静电引力促进吸附。但是，除静电引力外，染料分子与碳纳米管表面的电子供体-受体作用也在吸附过程中发挥着重要贡献，这种作用与碳纳米管表面的电荷密度密切相关。氧原子的电负性比碳高，含氧官能团的引入降低了碳纳米管表面的电荷密度，削弱了电子供体-受体作用。总的结果来看，静电引力作用的加强促进吸附，但电子供体-受体作用的削弱抑制吸附，两者的作用互相抵消，使得氧化改性对阳离子染料吸附的促进作用十分有限。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种磁性碳纳米管及其制备方法和在水中有机阳离子染料吸附中的应用。采用本发明提供的制备方法得到的磁性碳纳米管具有大比表面积和孔容，同时具备磷掺杂，且对水中有机阳离子染料表现出优异的吸附性能。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种磁性碳纳米管，所述磁性碳纳米管的比表面积为 200～600m2/g，磷掺杂量为0.3～8wt.％，饱和磁化强度为5～40emu/g。
本发明另一方面提供一种磁性碳纳米管的制备方法，所述方法为：将氧化后的碳纳米管与磷掺杂剂混匀，煅烧、水洗、赋磁，得到磁性碳纳米管。
优选地，所述磷掺杂剂为磷酸、亚磷酸和植酸中的一种或几种的混合物。
优选地，所述磷掺杂剂与氧化后碳纳米管的质量比为0.05-1:1。
优选地，碳纳米管的管径为4-7nm，比表面积为250-800m2/g。
优选地，所述煅烧方法为：在保护性气氛下进行煅烧，煅烧温度为400-1000℃，煅烧时间为0.5-4h。
优选地，所述赋磁方法为：将水洗后得到的产物与金属盐溶液混匀，在保护性气氛下，加热至30-70℃，加入碱溶液至pH为10-12，在30-70℃温度下继续搅拌10min-2h，然后冷却至室温，磁性分离出固体，洗涤、干燥。
优选地，所述金属盐溶液中的金属盐为硝酸亚铁和硝酸铁、硫酸亚铁铵和硫酸铁、氯化亚铁和氯化铁、硝酸钴和三硝酸钴、氯化钴和三氯化六铵合钴中的一对或几对的混合物，其中高价金属离子和低价金属离子的摩尔比为1.1-2:1。
优选地，所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。
优选地，所述洗涤采用水、乙醇、丙酮中的一种或几种作为洗涤进行溶剂，所述干燥采用真空干燥或冷冻干燥。
本发明再一方面提供上述磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用。
优选地，将所述磁性碳纳米管投加到含有有机阳离子染料的水中进行吸附。
优选地，所述吸附的温度为20～40℃。
优选地，所述吸附的压力为常压。
优选地，所述吸附的时间为0.5～72h。
优选地，所述含有有机阳离子染料的水中有机阳离子染料的浓度为 0.01～500mg/L。
优选地，所述磁性碳纳米管的投加量为0.01～10g/L。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，
(1)现有技术中以大管径碳纳米管为前驱体进行赋磁，其比表面积有限 (<200m2/g)，赋磁后比表面积更低(<180m2/g)。低比表面积提供的负载位点少，不利于磁性纳米颗粒的负载，且对染料的吸附效果差。本发明所述制备方法中，以小管径碳纳米管为前体进行赋磁，前体的比表面积为250～800m2/g，赋磁后的比表面积为 200～600m2/g。大的比表面积为有机阳离子染料分子的吸附提供了丰富的接触面积，利于染料分子的吸附。
(2)现有技术中，碳纳米管的氧化改性引入了氧掺杂，氧原子的电负性比碳高，含氧官能团的引入虽然可以通过静电引力促进有机阳离子染料的吸附，但也降低了碳纳米管表面的电荷密度，削弱了碳纳米管与染料分子之间的电子供体-受体作用。本发明对氧化后碳纳米管进行磷掺杂改性，与氧元素不同的是，磷的电负性比碳要小，磷掺杂发挥供电子作用，可以中和氧掺杂降低电荷密度的不利影响，提高碳纳米管表面的电荷密度，促进电子供体-受体相互作用。
(3)大比表面积、静电引力和电子供体-受体相互作用协同之下，对水中有机阳离子染料表现出优异的吸附性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的磁性碳纳米管的透射电子显微镜图；
图2为本发明实施例1和对比例2所述的磁性碳纳米管的磷元素X射线光电子能谱图；
图3为本发明实施例1所述的磁性碳纳米管的磁化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种磁性碳纳米管及其制备方法和在水中有机阳离子染料吸附中的应用。下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下实施例仅用于阐述本发明而并不用于限制本发明的范围。
本发明所述氧化处理的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的氧化方式即可，包括但不限于在氧化性气氛中氧化和氧化性溶液中氧化。
本发明对所述含有有机阳离子染料的水的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的生活或工业废水即可。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为6nm、比表面积为520m2/g的碳纳米管用硝酸氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的氧化后碳纳米管与磷酸按照质量比1:0.5混合，放置于高温炉中，在氮气保护下1000℃煅烧2h，随后水洗；
(3)将步骤(2)得到的产物与摩尔比为1:1.5的硝酸亚铁与硝酸铁溶液混合，在氮气保护下，40℃加热、搅拌，加入氢氧化钠溶液直到溶液pH达到11，在50℃下继续搅拌1h，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用水和丙酮洗涤，得到磁性碳纳米管。
图1为实施例1制得的磁性碳纳米管电的透射电子显微镜图的，可以看出含铁化合物已经锚定在碳纳米管上，图2为实施例1制得的磁性碳纳米管的磷元素X射线光电子能谱图，可以看出磷元素掺杂到碳纳米管上，图3为实施例1制得的磁性碳纳米管的磁化曲线图，可以看出碳纳米管完成赋磁。
由上述方法得到的磁性碳纳米管的比表面积为350m2/g，磷掺杂量为3.2wt.％，饱和磁化强度为25emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取0.5g实施例1得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有200mg/L亚甲基蓝的水中，在常压、40℃下吸附8h，磁性碳纳米管的亚甲基蓝吸附效率为98％。
实施例2
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为6nm、比表面积为520m2/g的碳纳米管用过氧化氢氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的碳纳米管与植酸按照质量比1:0.05混合，放置于高温炉中，在氩气保护下600℃煅烧4h，随后水洗；
(3)将步骤(2)得到的产物与摩尔比为1:1.1的硫酸亚铁铵与硫酸铁溶液混合，在氩气保护下，70℃加热搅拌，加入氢氧化钾溶液直到溶液pH达到12，在70℃下继续搅拌10min，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用乙醇和丙酮洗涤，得到磁性碳纳米管。
由上述方法得到的磁性碳纳米管的比表面积为400m2/g，磷掺杂量为0.3wt.％，饱和磁化强度为16emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取10g实施例2得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有500mg/L孔雀石绿的水中，在常压、20℃下吸附72h，磁性碳纳米管的孔雀石绿吸附效率为87％。
实施例3
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为4nm、比表面积为800m2/g的碳纳米管用硝酸和硫酸的体积比为 1:1的混合酸氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的氧化后碳纳米管与亚磷酸按照质量比1:1混合，放置于高温炉中，在氦气保护下400℃煅烧1h，随后水洗；
(3)将步骤(2)得到的产物与摩尔比为1:2的氯化亚铁与氯化铁溶液混合，在氦气保护下，30℃加热搅拌，加入氨水溶液直到溶液pH达到10，在30℃下继续搅拌 10min，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用乙醇和丙酮洗涤，得到磁性碳纳米管。
由上述方法得到的磁性碳纳米管的其比表面积为600m2/g，磷掺杂量为8wt.％，饱和磁化强度为40emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取0.01g实施例3得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有0.01mg/L结晶紫的水中，在常压、30℃下吸附0.5h，磁性碳纳米管的结晶紫吸附效率为79％。
实施例4
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为7nm、比表面积为250m2/g的碳纳米管在500℃下用含有0.5％氧气的氮气氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的氧化后碳纳米管与植酸按照质量比1:0.3混合，放置于高温炉中，在氮气保护下1000℃煅烧0.5h，随后水洗后；
(3)将步骤(2)得到的产物与摩尔比为1:1.5的硝酸钴和三硝酸钴溶液混合，在氮气保护下，50℃加热搅拌，加入碳酸钾溶液直到溶液pH达到11，在55℃下继续搅拌2h，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用水和乙醇洗涤，得到磁性碳纳米管。
由上述方法得到的磁性碳纳米管的其比表面积为200m2/g，磷掺杂量为2.6wt.％，饱和磁化强度为5emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取4g实施例4得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有50mg/L罗丹明B的水中，在常压、25℃下吸附48h，磁性碳纳米管的罗丹明B吸附效率为64％。
实施例5
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为5nm、比表面积为680m2/g的碳纳米管用硝酸氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的氧化后碳纳米管与磷酸按照质量比1:0.2混合，放置于高温炉中，在氮气保护下1000℃煅烧2h，随后水洗；
(3)将步骤(2)得到的产物与摩尔比为1:1.2的氯化钴和三氯化六铵合钴溶液混合，在氮气保护下，70℃加热搅拌，加入碳酸氢钠溶液直到溶液pH达到11，在70℃下继续搅拌0.5h，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用水和丙酮洗涤，得到磁性碳纳米管。
由上述方法得到的磁性碳纳米管的其比表面积为470m2/g，磷掺杂量为1.7wt.％，饱和磁化强度为32emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取2g实施例5得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有6mg/L金胺的水中，在常压、35℃下吸附3h，磁性碳纳米管的金胺吸附效率为99％。
对比例1
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为30nm、比表面积为90m2/g的碳纳米管用硝酸氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的氧化后碳纳米管与磷酸按照质量比1:0.5混合，放置于高温炉中，在氮气保护下1000℃煅烧2h，随后水洗；
(3)将步骤(2)得到的产物与摩尔比为1:1.5的硝酸亚铁与硝酸铁溶液混合，在氮气保护下，40℃加热搅拌，加入氢氧化钠溶液直到溶液pH达到11，在50℃下继续搅拌1h，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用水和丙酮洗涤，得到磁性碳纳米管
由上述方法得到的磁性碳纳米管的其比表面积为50m2/g，磷掺杂量为3.0wt.％，饱和磁化强度为18emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取0.5g对比例1得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有200mg/L亚甲基蓝的水中，在常压、40℃下吸附8h，磁性碳纳米管的亚甲基蓝吸附效率为13％。
对比例2
一种磁性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将外管径为6nm、比表面积为520m2/g的碳纳米管用硝酸氧化处理，得到氧化后碳纳米管；
(2)将步骤(1)得到的氧化后碳纳米管与摩尔比为1:1.5的硝酸亚铁与硝酸铁溶液混合，在氮气保护下，40℃加热搅拌，加入氢氧化钠溶液直到溶液pH达到11，在 50℃下继续搅拌1h，然后冷却到室温，磁性分离出固体，用水和丙酮洗涤，得到磁性碳纳米管。
由上述方法得到的磁性碳纳米管的其比表面积为360m2/g，磷掺杂量为0wt.％，饱和磁化强度为23emu/g。
磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用：
称取0.5g对比例2得到的磁性碳纳米管，投加到1L含有200mg/L亚甲基蓝的水中，在常压、40℃下吸附8h，磁性碳纳米管的亚甲基蓝吸附效率为46％。

Claims (10)

1.一种磁性碳纳米管，其特征在于，所述磁性碳纳米管的比表面积为200-600m2/g，磷掺杂量为0.3-8wt.％，饱和磁化强度为5-40emu/g。
2.权利要求1所述的磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述方法为：将氧化后的碳纳米管与磷掺杂剂混匀，煅烧、水洗、赋磁，得到磁性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磷掺杂剂为磷酸、亚磷酸和植酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磷掺杂剂与氧化后碳纳米管的质量比为0.05-1:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，碳纳米管的管径为4-7nm，比表面积为250-800m2/g。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧方法为：在保护性气氛下进行煅烧，煅烧温度为400-1000℃，煅烧时间为0.5-4h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述赋磁方法为：将水洗后得到的产物与金属盐溶液混匀，在保护性气氛下，加热至30-70℃，加入碱溶液至pH为10-12，在30-70℃温度下继续搅拌10min-2h，然后冷却至室温，磁性分离出固体，洗涤、干燥。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液中的金属盐为硝酸亚铁和硝酸铁、硫酸亚铁铵和硫酸铁、氯化亚铁和氯化铁、硝酸钴和三硝酸钴、氯化钴和三氯化六铵合钴中的一对或几对的混合物，其中高价金属离子和低价金属离子的摩尔比为1.1-2:1。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。
10.权利要求1所述的磁性碳纳米管在水中有机阳离子染料吸附中的应用。
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CN102553525A (zh) * 2011-12-20 2012-07-11 华北电力大学（保定） 一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法
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CN106076271A (zh) * 2016-06-27 2016-11-09 济南大学 一种纳米磁性聚赖氨酸/（石墨烯‑碳纳米管）生物吸附材料的制备方法及应用

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