CN111085159B - 一种去除砷的磁性纳米吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种去除砷的磁性纳米吸附剂及其制备方法与应用，为硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的纳米材料，其制备方法，包括以下步骤：1）去离子水溶解铁离子化合物及亚铁离子化合物，加入碱性试剂，得浑浊液；2）所述浑浊液中加入Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O和H2NCSNH2，控温搅拌后加入水合肼，过滤干燥，即得所述硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的纳米材料，该材料吸附三价砷和五价砷的效率高且无二次污染，重复性及稳定性强，吸附剂便于回收。

Description

一种去除砷的磁性纳米吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及环境治理领域，具体涉及一种去除砷的磁性纳米吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
砷是一种广泛存在于自然环境且毒性很大的类重金属元素。由于自然作用和一些人为活动，使得部分砷进入水环境中，造成地下水体砷污染，危害公众健康。含砷的废水如果不经过处理，直接灌溉会对土壤造成严重的污染，这一污染过程已经成为一个值得关注的重大问题。砷污染的土壤可抑制作物生长发育，导致其产量与质量的降低，并造成作物体内砷积累，若作物食用部分砷含量超标，将对食品的安全构成威胁。
自然水体中无机砷主要存在As(V)和 As(III)两种形态，金属氧化物材料被广泛运用于吸附水中不同价态的砷，而As(III)广泛分布于缺氧、还原性的环境中（如地下水环境），由于As(III)在自然条件下通常以中性分子的形式存在，它与天然含铁、锰矿物、金属氧化物等吸附材料有较弱的亲和力，导致As(III)在自然水体中更易迁移、更难被有效去除，因此金属氧化物在处理水中的污染物砷时，主要是去除五价砷，但As(III)的毒性是 As(V)的数十倍，三价砷的去除率有待提高；另一方面，多元金属材料由于其自身的特性，在强酸或强碱条件下，吸附性能大大降低。此外，由于材料在吸附过程中，会有一定浓度的金属离子从材料表面转移到水体中，溶液中出现的金属离子会对环境造成二次污染。另外，这些材料在使用后不易被回收，很难进行重复使用，从而限制了它们的发展和应用。因此开发新型、高效、稳定、具有广泛应用性的吸附剂具有重要意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种去除砷的磁性纳米吸附剂及其制备方法与应用，去除三价砷和五价砷的效率高，适用pH范围广，无二次污染，重复性及稳定性强，吸附剂便于回收。
本发明的技术方案是，提供一种去除砷的磁性纳米吸附剂，为硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的纳米材料。
进一步地，提供一种去除砷的磁性纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1）去离子水溶解铁离子化合物及亚铁离子化合物，加入碱性试剂，得浑浊液；
2）所述浑浊液中加入Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O和H2NCSNH2，控温搅拌后加入水合肼，过滤干燥，即得所述硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的纳米材料。
优选地，所述铁离子化合物包括FeCl3·6H2O，所述亚铁离子化合物包括FeSO4·7H2O，所述FeCl3•6H2O和FeSO4•7H2O的摩尔比为2:1。
优选地，所述步骤1）中，碱性试剂包括氢氧化钠，所述浑浊液的pH为9-10。
优选地，所述步骤2）反应温度为100-140℃，优选地，所述反应温度为120摄氏度，所述搅拌时间为30min。
优选地，所述水合肼与所述Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为2:1。
优选地，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1-1:3，优选地，所述FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2。
优选地，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1-1:4，优选地，所述FeCl3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:2。
优选地，所述FeCl3·6H2O和H2NCSNH2的摩尔比为1:1-1:3，优选地，所述FeCl3·6H2O和H2NCSNH2的摩尔比为1:2。
进一步地，还提供一种去除砷的磁性纳米吸附剂的应用，其特征在于，将所述吸附剂投入水中吸附砷后，用磁铁回收所述吸附剂。
本方案中，金属离子在碱性条件下通过共沉淀的方法形成金属氧化物，得到的金属氧化物烘干后可以直接使用，不需要进一步煅烧，从而大大节约了反应时间和成本。
金属离子源在水合肼的作用下被还原为低价态金属，如一价铜和二价铁，这些低价态的金属极易失去电子，材料表面的氧气得到电子后，无须光照等条件，直接生成具有氧化活性的超氧根自由基，超氧根自由基可以氧化三价砷为易处理的五价砷，因此提升了对三价砷的吸附率。而铁铜铈三元氧化物对五价砷的吸附主要是通过金属氧化物表面的羟基与五价砷进行离子交换，形成稳定的内层络合物，达到去除效果。此外，被水合肼还原而得的低价态金属离子极不稳定，易被氧化，而引入硫元素，低价态的硫元素可以还原高价态的金属元素，实现价态之间的再转换，从而保持吸附剂的活性；同时引入硫元素使得金属氧化物具有很高的比表面积；同时，硫元素取代了部分氧元素的晶格位置，从而使金属元素结合的更加紧密，分散更加均匀。硫元素还提高了材料表面的电化学性能，在溶液中具有很好的缓冲能力，从而拓宽了pH的作用范围，使得硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物受强酸和强碱的影响小，在不同pH的水体中对砷的吸附性强；本方案中的铈硫氧化合物中金属与氧硫之间的结合能力强，具有较大的晶格能，因此材料稳定性强，在吸附砷过程中防止出现金属离子从材料表面迁移至吸附体系中的现象。
本发明的有益效果在于：
1. 材料中的稀土元素铈的氧化物有效吸附三价砷，铈硫氧化合物中金属与氧硫之间的结合能力强，具有较大的晶格能，铈氧化物在材料中的稳定性强，不易溶出，铈氧化物相对于铁氧化物及铜氧化物而言，其表面的活性位点更多，这些活性位点对砷离子有很强的的静电吸引，可以充分和砷离子结合形成沉淀，因此材料对三价砷的吸附率大幅提高，同时铜氧化物、铁氧化物协同铈的氧化物对砷进行去除；
2.低价态的硫元素可以还原高价态的金属元素，实现价态之间的再转换，从而保持吸附剂的活性。
3.水合肼作为碱性还原剂在反应过程中还原了部分高价态金属，材料中富含大量的低价态金属，低价态金属提供大量的电子，在体系中产生具有活性的超氧根自由基，提升三价砷的吸附效率。
4. 硫元素取代了部分氧元素的晶格位置，从而使金属元素结合的更加紧密，分散更加均匀，在吸附重金属过程中防止出现金属离子从材料表面迁移至吸附体系中的现象，金属离子不流失，材料重复性更强。
5.所获得的硫掺杂金属氧化物中含有一定量的四氧化三铁，具有很强的磁性，回收方便，且回收率高。
6. 硫元素还提高了材料表面的电化学性能，在溶液中具有很好的缓冲能力，从而拓宽了pH的作用范围，使得硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物受强酸和强碱的影响小，在不同pH的水体中对砷的吸附性强。
附图说明
图1为本发明制备得的S-CuFeCeO纳米材料扫描电镜照片；
图2为本发明制备得的S-CuFeCeO纳米材料透射电镜照片；
图3为FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比对材料吸附性的影响测试结果图；
图4为FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O的摩尔比对材料吸附性的影响测试结果图；
图5为水合肼和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比对材料吸附性的影响测试结果图；
图6为S-CuFeCeO和S-CuFeCeO(II)分别对三价砷和五价砷的吸附效果对比图；
图7为S-CuFeCeO在不同pH条件下对三价砷和五价砷的吸附效果对比图；
图8为不同吸附剂对三价砷的吸附效果对比图；
图9为S-CuFeCeO纳米材料经回收多次使用后吸附水中砷的吸附效果图；
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本方案中，用于同时去除水中三价砷和五价砷的磁性纳米吸附剂的制备方法具体操作步骤如下：
将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶于去离子水中，其中，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠，使溶液pH为10左右，继续搅拌30 min。溶液浑浊后加入Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O和H2NCSNH2，使得FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1-1:3，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1-1:4，FeCl3·6H2O和H2NCSNH2的摩尔比为1:1-1:3，100-140℃温度下继续搅拌30min，最后加入水合肼，水合肼与所述Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为2:1，充分反应后过滤100℃干燥，即得去除水中砷的磁性纳米吸附剂。
实施例1
将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入氨水，继续搅拌30 min。溶液浑浊后加入Cu(NO3)2·3H2O，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1、1:2和1:3，然后加入Ce(NO3)2·6H2O，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:3，反应一段时间后，加入H2NCSNH2，在一定温度下继续搅拌30min，最后加入水合肼，充分反应后过滤干燥。
图1为本方法制备的硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的扫描电镜照片。由图1可知，本实施例所获得的硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物表面凹凸不平，具有多层结构，颗粒表面褶皱明显，具有很大的比表面积，可提升砷的吸附量。
图2为本方法制备的硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的透射电镜照片。由图2可知，本实施例所获得的硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物颗粒均匀，直径约为10 nm至20 nm，材料结构更为稳定。
在实验测试中，选取FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1-1:3时，对砷均有明显吸附，但材料的吸附性随着FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比的降低先升后降，如图3所示。通过比较，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2时，材料具有最好的吸附性能。
实施例2
将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠，继续搅拌30 min。溶液浑浊后加入Cu(NO3)2·3H2O，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2，然后再加入Ce(NO3)2·6H2O，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1、1:2和1:3，反应一段时间后，加入H2NCSNH2，在一定温度下继续搅拌30min，最后加入水合肼，充分反应后过滤干燥。在实验测试中，材料的吸附性随着FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O摩尔比的降低先升后降，如图4所示。通过比较，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O的摩尔比1:2，材料具有最好的吸附性能。
实施例3
将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠，继续搅拌30 min。溶液浑浊后加入Cu(NO3)2·3H2O，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2，然后加入Ce(NO3)2·6H2O，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2，反应一段时间后，加入H2NCSNH2，在一定温度下继续搅拌30min，最后加入水合肼，充分反应后过滤干燥。在实验测试中，材料的吸附性随着水合肼与所述Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比的增加先升后降，如图5所示。通过比较，水合肼和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比2:1，材料具有最好的吸附性能。
实施例4
将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠，继续搅拌30 min。溶液浑浊后加入Cu(NO3)2·3H2O，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2，然后加入Ce(NO3)2·6H2O，FeCl3·6H2O和Ce(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2，反应一段时间后，加入H2NCSNH2，在一定温度下继续搅拌30min，充分反应后过滤干燥，得S-CuFeCeO(II)。如图6所示，合成过程中不添加还原剂水合肼制成的吸附剂因为不加还原剂，材料铜为二价，对砷的去除效果要明显低于含有大量低价态的材料S-CuFeCeO。
实施例5
配制等浓度的三价砷离子溶液和五价砷离子溶液的混合液。将实施例3方法制备得到的具有硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的纳米材料在不同pH条件下对不同价态的砷进行吸附，结果如图7所示，材料在溶液pH在3到10之间，都有很好的吸附性能，材料的普遍适用性较强，在较广pH范围内对砷都具有较高的吸附率。
实施例6
水中的三价砷离子初始浓度均为30mg/L，将实施例2方法制备得到的具有磁性的纳米级硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物吸附剂S-CuFeCeO与不同的金属氧化物S-CuCeO、S-CuFeO、S-FeCeO、S-CuO、S-FeO、S-CeO、S-CuLaO、S-CuYO做吸附对比实验；
所述S-CuCeO、S-CuFeO、S-FeCeO、S-CuO、S-FeO、S-CeO、S-CuLaO、S-CuYO 等材料的制备过程同S-CuFeCeO，均按本方案合成步骤制得，不同点在于，所用原料有所区别，如S-CuFeO的合成步骤如下：将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O溶于去离子水中，其中，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠，使溶液pH为10左右，继续搅拌30 min。溶液浑浊后加入Cu(NO3)2·3H2O，FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2，100-140℃温度下继续搅拌30min，最后加入水合肼，水合肼和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2，充分反应后过滤100℃干燥，即得S-CuFeO。具体步骤如下：配制相同浓度的砷离子母液，浓度为30mg/L，调节pH为5，依次加入0.1 g/L的S-CuFeCeO、S-CuCeO、S-CuFeO、S-FeCeO、S-CuO、S-FeO、S-CeO、S-CuLaO、S-CuYO金属氧化物，每种浓度做三个平行试验。摇床内反应一定时间后取出并计算吸附去除率，结果如图8所示，说明本方案制备的纳米级硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物吸附剂S-CuFeCeO相较其他金属氧化物而言，对三价砷的吸附率明显大于其他金属氧化物，说明S-CuFeCeO可以迅速将三价砷氧化为五价砷，从而显著提高材料的吸附性能。
实施例5
将本方案实施例3所得的纳米级硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物吸附剂S-CuFeCeO材料进行循环利用测试，将已吸附完砷的纳米材料用磁铁吸附进行回收，回收率为88%，将回收后的S-CuFeCeO纳米材料经过量碱解吸砷，过滤烘干后重新使用，按照实施例4所用的砷离子母液重新进行吸附实验，测定多次回收后材料对砷的去除率，结果如图9所示，材料在使用第8次时，依然有很高的吸附去除率。这表明材料具有很好的稳定性，材料的回收和循环利用高，大大降低了使用成本。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述吸附剂为硫掺杂铁铜铈三元金属氧化物的纳米材料；所述的去除砷的磁性纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1）去离子水溶解铁离子化合物及亚铁离子化合物，加入碱性试剂，得浑浊液；
2）所述浑浊液中加入Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O和H2NCSNH2，控温搅拌后加入水合肼，过滤干燥，即得所述硫掺杂铁铜铈三元金属的纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述铁离子化合物包括FeCl3·6H2O，所述亚铁离子化合物包括FeSO4·7H2O，所述FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1 。
3.根据权利要求1所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述步骤1）中，碱性试剂包括氢氧化钠，所述浑浊液的pH为9-10。
4.根据权利要求1所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述步骤2）反应温度为100-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述水合肼与所述Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求2所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述FeCl3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1-1:3。
7.根据权利要求2所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述FeCl3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1-1:4。
8.根据权利要求2所述的一种去除砷的磁性纳米吸附剂，其特征在于，所述FeCl3·6H2O和H2NCSNH2的摩尔比为1:1-1:3。
9.一种如权利要求1所述的去除砷的磁性纳米吸附剂的应用，其特征在于，将所述吸附剂投入水中吸附三价砷、五价砷后，用磁铁回收所述吸附剂。
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