CN115254002A - 一种磁性镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种磁性镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性镁基复合材料，该材料由花球状氢氧化镁和嵌入所述花球状氢氧化镁内部的羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R‑COOH）组成。本发明还公开了该材料的制备方法。本发明中磁性粒子羧基化四氧化三铁(Fe3O4@R‑COOH）嵌入氢氧化镁内部，既能赋予材料磁性，在外加磁场作用下，能迅速地从水体中分离，又不影响氢氧化镁与重金属离子的直接接触，提升了吸附效果。

Description

一种磁性镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，尤其涉及一种磁性镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
常见的重金属有铜、铅、砷、汞、锌等，其在工业、交通、农业等领域应用广泛。社会的可持续发展离不开重金属的应用，但随之而来的重金属污染也应引起我们的重视。我国的工业化进展迅猛，人为造成的重金属污染愈发严重，不仅对生态环境造成了严重的危害，同时严重威胁到人类的生命安全。
重金属只能以一定形式保留、富集于环境和生物中，不能使其像有机物一样被微生物分解消失。将重金属从水体中去除不仅有利于水环境保护，还有利于重金属的回收和利用。目前，去除水体中重金属的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、吸附法等。吸附法因高效、成本低、工艺及操作简单等优点在重金属废水处理中受到越来越多的关注。
常见的吸附剂有活性炭、活性氧化铝和氢氧化镁等。氢氧化镁可吸附水体中的重金属，且具有吸附效率高、绿色环保、原料易得等优点。此外，近年来研究者们采用氢氧化镁负载四氧化三铁等磁性粒子的方法，从而使吸附剂具有磁性材料的特性，能在外加磁场的作用下实现吸附剂与水体的迅速分离，解决了氢氧化镁吸附重金属后难以从水体中分离的难题。但目前的技术还存在一些问题，如：四氧化三铁等磁性粒子负载在氢氧化镁表面，会影响氢氧化镁与重金属离子的接触，进而影响吸附效果；磁性粒子多为纳米级，容易团聚，造成其在氢氧化镁表面分布不均匀；磁性粒子缺乏表面保护，在酸性水体中，部分会被酸溶解。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高吸附效果的磁性镁基复合材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该磁性镁基复合材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种磁性镁基复合材料，其特征在于：该材料由花球状氢氧化镁和嵌入所述花球状氢氧化镁内部的羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）组成。
该磁性镁基复合材料的比表面积为35.20~65.06 m2/g。
如上所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子加入镁盐溶液中，超声分散，得到浆料A；
⑵在持续搅拌下，将氨水逐滴加入到所述浆料A中进行沉淀反应，当溶液的pH=10~11后，停止滴加并将其温度升高至50~70 ℃，静置老化2~4 h，得到浆料B；
⑶所述浆料B经磁性分离、洗涤、真空干燥，即得磁性镁基复合材料。
所述步骤⑴中镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液, 其Mg2+浓度为 1.5~2.5 mol/L。
所述步骤⑴中超声分散的条件是指频率为50~100 KHz，超声时间为5~15 min。
所述步骤⑴中羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子与镁盐溶液的比例为0.5~1.5 g：1L。
所述步骤⑵中持续搅拌的速度为 800~1200 rpm。
所述步骤⑵中氨水质量分数为15%~25%，该氨水滴加速度为30~50 mL/min。
所述步骤⑶中真空干燥温度为40~60 ℃， 真空干燥时间为10~14 h。
如上所述的一种磁性镁基复合材料的应用，其特征在于：该磁性镁基复合材料对水体中铜离子的去除容量为 867.6~1380.2 mg/g。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中磁性粒子羧基化四氧化三铁(Fe3O4@R-COOH）嵌入氢氧化镁内部，既能赋予材料磁性，在外加磁场作用下，能迅速地从水体中分离，又不影响氢氧化镁与重金属离子的直接接触，提升了吸附效果。
2、本发明所用的磁性粒子(Fe3O4@R-COOH），表面包覆有带有羧基化的有机物，且粒子间带有同种电荷，减少了团聚，在氢氧化镁内部分布均匀。
3、本发明所用的磁性粒子(Fe3O4@R-COOH），表面有有机物的保护，即使在强酸性水体中，也不会被溶解，利于回收再利用。
4、本发明制备方法简单、成本低，所得磁性镁基复合材料具有重金属去除容量高、磁性粒子在氢氧化镁内部分布均匀且表面有耐酸性保护的特点。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1所得产品的SEM图。
图2为本发明实施例1所得产品的TEM图。其中：左图为磁性镁基复合材料的TEM图；右图为内嵌含铁的磁性颗粒Fe元素的分布图。
图3为本发明实施例1所得产品在外加磁场作用下从水体中分离效果图。其中：A为吸附前的铜离子溶液；B为吸附后的铜离子溶液；C为吸附后磁性回收效果图。
图4为本发明实施例1酸溶处理后回收羧基化四氧化三铁磁性粒子的分离效果图。
图5为本发明实施例2酸溶处理后回收的羧基化四氧化三铁磁性粒子的SEM图。
图6为本发明实施例3酸溶处理后回收的羧基化四氧化三铁磁性粒子的XRD图。
具体实施方式
一种磁性镁基复合材料，该材料由花球状氢氧化镁和嵌入花球状氢氧化镁内部的羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）组成，其比表面积为35.20~65.06 m2/g。
该磁性镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将0.5~1.5 g羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子加入1L镁盐溶液中，在频率为50~100 KHz的条件下超声分散5~15 min，得到浆料A。
其中：镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液, 其Mg2+浓度为 1.5~2.5 mol/L。
⑵在速度为 800~1200 rpm的条件下持续搅拌，将质量分数为15%~25%的氨水逐滴加入到浆料A中进行沉淀反应，滴加速度为30~50 mL/min。当溶液的pH=10~11后，停止滴加并将其温度升高至50~70 ℃，静置老化2~4 h，得到浆料B。
⑶浆料B经磁性分离、洗涤、于40~60 ℃真空干燥10~14 h，即得磁性镁基复合材料。
该磁性镁基复合材料对水体中铜离子的去除容量为 867.6~1380.2 mg/g。
实施例1 一种磁性镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将0.05 g羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子加入100 mL的2.0 mol/L的硫酸镁溶液中，在频率为100 KHz的条件下超声分散10 min，得到浆料A。
⑵在1000 rpm机械搅拌下，以50 mL/min的速度向浆料A中加入质量分数为25%的氨水，当溶液的pH=10.5时，停止滴加并将其温度升高至65 ℃，静置老化3 h，，得到浆料B。
⑶将浆料B依次进行磁性分离、去离子水洗涤后于50 ℃真空干燥12 h，即得磁性镁基复合材料。
对该磁性镁基复合材料进行SEM观察，结果如图1所示。通过图1可以看出，所制备的产物为纳米片组成的花球状结构。
对该磁性镁基复合材料进行TEM观察，结果如图2所示。通过图2可以看出，所制备的产物内嵌含铁的磁性颗粒，且磁性颗粒在氢氧化镁内部分布均匀。
在外加磁场作用下，该磁性镁基复合材料从水体中分离效果如图3所示。通过图3可以看出，所制备的产物表现出较强的磁响应能力，能够从水体中快速分离出来。
对磁性分离出的吸附有铜离子的该磁性镁基复合材料进行酸溶回收处理，溶液中没有检测到铁离子的存在，说明羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子有很好的耐酸性，酸溶处理后可循环使用。图4为酸溶处理后回收羧基化四氧化三铁磁性粒子的分离效果图，由图中可以看出，酸溶处理后的羧基化四氧化三铁磁性粒子能在外加磁场的作用下实现与水体的迅速分离。
对该磁性镁基复合材料进行比表面积分析，其比表面积为65.06 m2/g。
使用该磁性镁基复合材料处理含有铜离子的溶液，铜离子的去除容量达到1380.2mg/g。
实施例2 一种磁性镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将0.15 g羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子加入100 mL的1.5 mol/L的氯化镁镁溶液中，在频率为50KHz的条件下超声分散5 min，得到浆料A。
⑵在800 rpm机械搅拌下，以30 mL/min的速度向浆料A中加入质量分数为15%的氨水，当溶液的pH=10时，停止滴加并将其温度升高至50 ℃，静置老化2 h，得到浆料B。
⑶浆料B经磁性分离、洗涤、于60 ℃真空干燥10 h，即得磁性镁基复合材料。
对磁性分离出的吸附有铜离子的该磁性镁基复合材料进行酸溶回收处理，溶液中没有检测到铁离子的存在，说明羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子有很好的耐酸性，酸溶处理后可循环使用。对酸溶处理后回收的羧基化四氧化三铁磁性粒子进行SEM观察，结果如图5所示。通过图5可以看出，酸溶处理后回收的羧基化四氧化三铁磁性粒子为纳米球形颗粒。
对该磁性镁基复合材料进行比表面积分析，其比表面积为35.20 m2/g。
使用该磁性镁基复合材料处理含有铜离子的溶液，铜离子的去除容量达到867.6mg/g。
实施例3 一种磁性镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将0.10 g羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子加入100 mL的2.5 mol/L的硫酸镁溶液中，在频率为80KHz的条件下超声分散15 min，得到浆料A。
⑵在1200 rpm机械搅拌下，以40 mL/min的速度向浆料A中加入质量分数为20%的氨水，当溶液的pH=11时，停止滴加并将其温度升高至70 ℃，静置老化4 h，得到浆料B。
⑶浆料B经磁性分离、洗涤、于40 ℃真空干燥14 h，即得磁性镁基复合材料。
对磁性分离出的吸附有铜离子的该磁性镁基复合材料进行酸溶回收处理，溶液中没有检测到铁离子的存在，说明羧基化四氧化三铁（Fe3O4@R-COOH）磁性粒子有很好的耐酸性，酸溶处理后可循环使用。对酸溶处理后回收的羧基化四氧化三铁磁性粒子进行XRD分析，结果如图6所示。通过图6可以看出，酸溶处理后回收的羧基化四氧化三铁磁性粒子衍射峰与之前加入的羧基化四氧化三铁磁性粒子一致。
对该磁性镁基复合材料进行比表面积分析，其比表面积为51.32 m2/g。
使用该磁性镁基复合材料处理含有铜离子的溶液，铜离子的去除容量达到1186.2mg/g。

Claims (10)

1.一种磁性镁基复合材料，其特征在于：该材料由花球状氢氧化镁和嵌入所述花球状氢氧化镁内部的羧基化四氧化三铁组成。
2.如权利要求1所述的一种磁性镁基复合材料，其特征在于：该磁性镁基复合材料的比表面积为35.20~65.06 m2/g。
3.如权利要求1或2所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将羧基化四氧化三铁磁性粒子加入镁盐溶液中，超声分散，得到浆料A；
⑵在持续搅拌下，将氨水逐滴加入到所述浆料A中进行沉淀反应，当溶液的pH=10~11后，停止滴加并将其温度升高至50~70 ℃，静置老化2~4 h，得到浆料B；
⑶所述浆料B经磁性分离、洗涤、真空干燥，即得磁性镁基复合材料。
4.如权利要求3所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液, 其Mg2+浓度为 1.5~2.5 mol/L。
5.如权利要求3所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中超声分散的条件是指频率为50~100 KHz，超声时间为5~15 min。
6.如权利要求3所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中羧基化四氧化三铁磁性粒子与镁盐溶液的比例为0.5~1.5 g：1L。
7.如权利要求3所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中持续搅拌的速度为 800~1200 rpm。
8.如权利要求3所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中氨水质量分数为15%~25%，该氨水滴加速度为30~50 mL/min。
9.如权利要求3所述的一种磁性镁基复合材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤⑶中真空干燥温度为40~60 ℃， 真空干燥时间为10~14 h。
10.如权利要求1或2所述的一种磁性镁基复合材料的应用，其特征在于：该磁性镁基复合材料对水体中铜离子的去除容量为 867.6~1380.2 mg/g。
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