CN101029355A - 一种提取利用锡尾矿中的铁制备纳米磁性Fe3O4颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取利用锡尾矿中的铁制备纳米磁性Fe3O4颗粒的方法，属于矿山尾矿综合利用及纳米磁性材料制备技术领域。采用湿法冶金工艺提取分离其中的铁元素，再以其为原料采用还原－化学共沉淀法制备得到纳米磁性Fe3O4颗粒，在提取过程中通过控制水解温度、陈化、二次沉淀等工艺参数，得到纯度较高的氢氧化铁沉淀，在纳米颗粒制备过程中，通过采用表面活性剂进行表面包覆，控制熟化时间，搅拌方式等工艺，可制得粒径小于10nm的纳米Fe3O4颗粒。本发明的优点在于：提取利用尾矿中的铁，得到单相的粒径细小均匀的纳米Fe3O4颗粒，可广泛应用于磁、催化、生物等领域，并使尾矿资源得到高效利用。
Description
技术领域
本发明属于矿山尾矿综合利用及纳米磁性材料制备技术领域，特别是提供了一种提取矿山尾矿富含的铁元素并用以制备纳米磁性Fe3O4颗粒的方法。制备出的Fe3O4颗粒粒径均匀细小并且具有超顺磁性。
背景技术
矿产资源是一种不可再生资源，随着社会发展对矿产资源不断增长的需要和人们对矿产资源的不断开发，矿产资源日益枯竭。同时，矿产资源开发过程中对环境造成的危害，使人们认识到保护资源、保护环境以及利用对社会经济可持续发展的重要意义。大量事实表明，矿山尾矿作为一种二次资源，无论从社会发展的需要，还是从环境保护方面来说，都必须加以综合利用。
铁元素是600多种矿物的主要组成元素，大多数尾矿中均含有大量的铁元素，可以考虑对其进行提取分离，加以利用，用于制备纳米磁性Fe3O4颗粒。
纳米磁性Fe3O4粉末在磁、催化、生物等方面具有优异性能，如高饱和磁化强度、超顺磁性，优异的表面活性等，是制备磁性流体材料、生物医用材料、气湿敏材料、吸波材料、磁性颜料等的重要材料，也是制备γ-Fe2O3等重要磁记录材料的中间体，是目前纳米材料领域和功能材料领域的一个研究热点。目前，纳米级Fe3O4磁性颗粒制备方法主要分为湿法和干法，干法主要是采用机械球磨法，湿法通常是以铁的氯化物和硅酸盐为前驱体采用水热法、微乳液法、氧化法、化学共沉淀法等工艺制备。但采用尾矿中分离提取的铁制备纳米磁性材料，目前还属空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取利用矿山尾矿中富含的铁元素，并用以制备纳米磁性材料的方法。
本发明以广西大厂地区采集的锡多金属硫化矿尾矿为主要原料，采用湿法冶金工艺提取分离其中的铁元素，再以其为原料采用还原-化学共沉淀法制备得到纳米磁性Fe3O4颗粒，在提取过程中通过控制水解温度、陈化、二次沉淀等工艺参数，得到纯度较高的氢氧化铁沉淀，在纳米颗粒制备过程中，通过采用表面活性剂进行表面包覆，控制熟化时间，搅拌方式等工艺，可制得粒径小于10nm的纳米Fe3O4颗粒。
工艺步骤如下：
1、本发明所涉及的锡尾矿，取自广西南丹县大厂矿区，其中主要含有Fe、Ca、Si、S、Mg、Al、Zn等元素；
2、将尾矿烘干、破碎、过0.074mm筛，球磨10-12h以便混合均匀；
3、尾矿中加入浓盐酸进行酸性浸出，加以搅拌，待不再有气泡冒出时过滤；
4、酸性浸出液中加入双氧水进行预处理，使溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+，将预处理后的酸浸液加热到一定温度，加入氨水调节溶液pH至3.0-3.5，使溶液中仅Fe3+沉淀，沉淀生成后立即过滤，并进行二次沉淀，得到纯度90-95％的沉淀；
5、沉淀洗涤后加酸溶解，并加入计量的NaHSO3为还原剂，得到浓度比为1.75-1.85∶1的Fe2+和Fe3+混合溶液；
6、配制3-4mol/L的NaOH溶液，其中加入计量的十二烷基硫酸钠为表面活性剂，在超声波和机械搅拌的条件下，将铁离子混合溶液滴加入碱液中，得到墨黑色Fe3O4颗粒。产物离心分离，洗涤数次后真空干燥，研磨后得到纳米级Fe3O4粉末。
本发明有如下优点：
1、原料主要为矿山尾矿，来源广泛，且成本低廉，能够很好的促进尾矿的综合利用，并且对环境的污染比较小；
2、提取工艺操作简单，提取率高，并且提取产物纯度高；
3、制备得到的Fe3O4颗粒物相纯净，颗粒细小，且具有超顺磁性。
附图说明
图1实施例3所得产物TEM图
图2实施例3所得产物的XRD谱图
具体实施方式
以下通过对实施例的描述来介绍本发明的具体实施方式，以下实施例采用的原料为采集于广西大厂地区的锡多金属硫化矿尾矿。
实施例1：
将锡尾矿利用电磁粉碎机破碎，过0.074mm筛后放入球磨罐中球磨10h充分混匀。
取20g尾矿加入浓盐酸酸性浸出，待不再有气泡冒出时过滤。
酸浸液作铁元素含量分析，测得其中含铁量为2.26g。
酸洗液预处理后加热到50℃，加入氨水调节pH值至3.2，沉淀生成后立即过滤。
将沉淀加酸溶解，并做Fe元素含量分析，得到溶液中含铁质量为2.08g。计算得提取率为92％。
将沉淀煅烧得到Fe2O3粉末，测试其中铁元素百分含量，为57.2％，计算得产物纯度为81.7％(纯净的Fe2O3中铁元素百分含量为70％)。
得到的Fe(OH)3沉淀加酸溶解，得到FeCl3溶液。
加入计量的NaHSO3作还原剂，还原部分Fe3+，得到浓度比为1.75∶1的Fe3+和Fe2+混合溶液。
3mol/L的NaOH溶液中加入计量的十二烷基硫酸钠，在机械搅拌和超声波的共同作用下，将混合离子溶液缓慢滴加入碱液中，得到墨黑色Fe3O4颗粒。
离心分离，洗涤多次，透射电镜显示得到的Fe3O4颗粒成球形，粒径小于10nm且分布均匀。
颗粒70℃真空干燥，得到纳米级Fe3O4粉末，XRD谱图显示样品物相纯净，为单相的Fe3O4，磁滞回线显示样品呈现超顺磁性。
实施例2：
将锡尾矿利用电磁粉碎机破碎，过0.074mm筛后放入球磨罐中球磨10h充分混匀。
取20g尾矿加入浓盐酸酸性浸出，待不再有气泡冒出时过滤。
酸浸液作铁元素含量分析，测得其中含铁量为2.26g。
酸洗液预处理后加热到60℃，加入氨水调节pH值至3.2，沉淀生成后立即过滤，得到的沉淀二次沉淀。
将沉淀加酸溶解，并做Fe元素含量分析，得到溶液中含铁质量为2.12g。计算得铁的提取率为93.8％。
将沉淀煅烧得到Fe2O3粉末，测试其中铁元素百分含量，为63.5％，计算得产物纯度为90.7％(纯净的Fe2O3中铁元素百分含量为70％)。
得到的Fe(OH)3沉淀加酸溶解，得到FeCl3溶液。
加入计量的NaHSO3作还原剂，还原部分Fe3+，得到浓度比为1.75∶1的Fe3+和Fe2+混合溶液。
3mol/L的NaOH溶液中加入计量的十二烷基硫酸钠，在机械搅拌和超声波的共同作用下，将混合离子溶液缓慢滴加入碱液中，得到墨黑色Fe3O4颗粒。
离心分离，洗涤多次，透射电镜显示得到的Fe3O4颗粒成球形，粒径小于10nm且分布均匀。
颗粒70℃真空干燥，得到纳米级Fe3O4粉末，XRD谱图显示样品物相纯净，为单相的Fe3O4，磁滞回线显示样品呈现超顺磁性。
Claims (2)
1、一种提取利用锡尾矿中的铁制备纳米磁性Fe3O4颗粒的方法，采用锡尾矿为原料，采用湿法冶金工艺提取分离尾矿中的铁，并采用还原-化学共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒；工艺步骤为：
a、对锡尾矿进行处理：将尾矿烘干、破碎、过0.074mm筛后球磨10-12h混合均匀；
b、尾矿中加入浓盐酸进行酸性浸出，加以搅拌，待不再有气泡冒出时过滤；
c、酸性浸出液中加入双氧水进行预处理，使溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+，预处理后的酸浸液加热到40-60℃，加入氨水调节溶液pH至3.0-3.5，使溶液中仅Fe3+沉淀，沉淀生成后立即过滤，并进行二次沉淀，得到纯度90-95％的的Fe(OH)3沉淀；
d、沉淀洗涤后加酸溶解，并加入计量的NaHSO3还原部分Fe3+，得到浓度比为1.75-1.85∶1的Fe3+和Fe2+混合溶液；
e、配制3-4mol/L的NaOH溶液，其中加入计量的十二烷基硫酸钠为表面活性剂，在超声波和机械搅拌的共同作用下，将铁离子混合溶液缓慢滴入碱液中，生成墨黑色Fe3O4颗粒；产物离心分离，真空干燥，研磨后得到纳米级Fe3O4粉末。
2、按照权利1所述方法，其特征在于，所述的尾矿含有Fe、Ca、Si、S、Mg、Al、Zn元素。
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