CN108822796A - 一种利用镍渣制备吸波材料的方法及吸波材料 - Google Patents

一种利用镍渣制备吸波材料的方法及吸波材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用镍渣制备吸波材料的方法，属于冶金技术领域，包括以下制备步骤：将镍渣与氧化钙混合后压片，得到改质镍渣；将得到的改质镍渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质镍渣；将氧化改质镍渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。本发明通过熔融氧化法处理镍渣，使镍渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿相，且Fe3O4纳米晶体镶嵌于多种氧化物中，磁分离后依然伴有少量介电性氧化物SiO2，避免了Fe3O4颗粒由于磁性而引起的团聚，合成量大，可实现大规模生产。

Description

一种利用镍渣制备吸波材料的方法及吸波材料
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种利用镍渣制备吸波材料的方法及吸波材料。
背景技术
我国镍冶金企业每年堆积了大量的镍渣。仅甘肃省金川集团每年排放镍渣100余万吨，累计堆存量多达4000万吨。大量的镍渣不仅占用土地，而且污染环境，更造成了资源的巨大浪费。镍渣的典型成分为FeO 30％～60％， SiO230％～50％，MgO1％～15％，CaO1.5％～5％，Al2O32.5％～6％。可以看出，镍渣中TFe含量平均可达40％以上，若能有效开发利用镍渣中的铁资源，必将对促进镍冶金企业的可持续发展产生重要影响。理论研究和生产实践表明，镍渣中的铁主要以磁铁矿相(Fe3O4)、铁橄榄石(2FeO·SiO2)的形式存在。铁橄榄石是复杂硅酸盐组成的共熔体，是Si-O原子相互连接的复杂网状晶体，采用传统矿物加工方法很难实现Si-Fe的有效分离，因而也难以实现Fe资源的再利用。
另一方面，电磁辐射污染已经成为继大气污染、水污染和噪声污染之后的第四污染源，且随着电子、电信技术快速发展而日趋严重。电磁波吸收材料被认为是解决目前严重电磁污染问题的最有效途径。纳米Fe3O4具有成本低、设计灵活性高、吸收强等优势，是一种很有潜力的吸波材料。目前，主要通过湿化学法合成的Fe3O4基的吸波材料，主要合成步骤为：首先采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，其次制备EG/PANI复合材料，最后利用机械共混法制备EG/PANI/Fe3O4复合材料。但是，上述制备方法在制备过程中吸波材料易团聚，合成量少，无法工业化大量生产。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种利用镍渣制备吸波材料的方法，本发明提供的制备方法使镍渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿中，避免了 Fe3O4颗粒由于磁性而引起的团聚，合成量大，可实现大规模生产。
本发明提供了一种利用镍渣制备吸波材料的方法，包括以下制备步骤：
1)将镍渣与氧化钙混合后压片，得到改质镍渣；
2)将所述步骤1)得到的改质镍渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质镍渣；
3)将所述步骤2)中得到的氧化改质镍渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；
4)将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。
优选地，所诉镍渣包括以下质量百分含量的物质组成：
优选地，所述镍渣的粒度<200目。
优选地，所述步骤1)中的氧化钙的质量为镍渣质量的5％～20％。
优选地，所述步骤2)中熔融氧化的温度为1350℃～1500℃。
优选地，所述步骤2)中升温至熔融氧化的温度的升温速率为5～10℃ /min。
优选地，所述熔融氧化的氧化剂为空气，所述空气的流速为200mL/min ～400mL/min。
优选地，所述步骤3)中破碎后的粒度<200目。
优选地，所述步骤3)中磁选的磁场强度为100mT～200mT。
本发明还提供了所述制备方法制得的吸波材料，包括以下质量百分含量原料组成：
所述吸波材料的粒度为70～150nm。
有益技术效果：本发明提供了一种利用镍渣制备吸波材料的方法，将镍渣与氧化钙混合后压片，得到改质镍渣；将得到的改质镍渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质镍渣；将得到的氧化改质镍渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。本发明通过熔融氧化法处理改质镍渣，使镍渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿相，且Fe3O4纳米晶体镶嵌于多种氧化物，如SiO2、CaO、MgO中，磁分离后依然伴有少量介电性氧化物SiO2，避免了Fe3O4颗粒由于磁性而引起的团聚，合成量大，可实现大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中得到的氧化改质镍渣的电镜扫描图；
图2为实施例1中得到的吸波材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种利用镍渣制备吸波材料的方法，包括以下制备步骤：
1)将镍渣与氧化钙混合后压片，得到改质镍渣；
2)将所述步骤1)得到的改质镍渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质镍渣；
3)将所述步骤2)中得到的氧化改质镍渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；
4)将得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。
本发明将镍渣与氧化钙混合后压片，得到改质镍渣。
在本发明中，所述镍渣优选为闪速炉水淬镍渣。
在本发明中，所述镍渣优选包括以下质量百分含量的物质组成：
在本发明中，所述镍渣中的铁主要以磁铁矿相Fe3O4和铁橄榄石 2FeO·SiO2的形式存在。
在本发明中，所述镍渣的粒度优选为<200目，更优选为<400目。
在本发明中，所述氧化钙的质量优选为镍渣质量的5％～20％，更优选为 10％～15％。
在本发明中，所述氧化钙为改质剂，将镍渣与氧化钙混合后调整镍渣的碱度为3.8～6。
本发明通过加入氧化钙使铁橄榄石分解，促进磁铁矿相的形成。
本发明对镍渣与氧化钙混合的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的混合方法即可。
本发明对压片的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的压片方法即可。
得到改质镍渣后，本发明将得到的改质镍渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质镍渣。本发明通过熔融氧化法处理改质镍渣，使镍渣中的铁组元选择性富集于磁铁矿相。
在本发明中，所述熔融氧化的温度优选为1350℃～1500℃，更优选为 1400℃～1450℃，所述熔融氧化的时间优选为10min～30min，更优选为 15～25min。
在本发明中，所述熔融氧化的氧化剂优选为空气，所述空气的流速优选为200mL/min～400mL/min，更优选为250mL/min～350mL/min。
在本发明中，升温至所述熔融氧化的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为8℃/min。
在本发明中，所述熔融氧化后还优选依次包括保温、降温至室温，得到氧化改质镍渣。
在本发明中，所述保温的温度优选熔融氧化的温度；所述保温的时间优选为15～30min，更优选为20～25min。本发明通过保温促进熔渣中铁元素向磁铁矿相富集。
在本发明中，所述降温速率优选为5～10℃/min，更优选为8℃/min。
在本发明中，所述降温后析出磁铁矿相。
在本发明中，所述磁铁矿相形貌为颗粒状，所述磁铁矿相的粒度优选为 10～30μm。
在本发明中，所述熔融氧化优选将改质镍渣置于刚玉坩埚中，在微波材料工作站中进行。
得到氧化改质镍渣后，本发明将得到的氧化改质镍渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；
在本发明中，所述破碎的粒度优选为<200目，更优选为<400目。
在本发明中，所述磁选的磁场强度优选为100mT～200mT，更优选为 125mT～175mT。
在本发明中，所述磁选优选在磁选机中进行。
得到磁性物质后，本发明将磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。
在本发明中，优选将磁性物质与分散剂混合后进行研磨。
在本发明中，所述分散剂优选为乙醇或水，更优选为乙醇。
在本发明中，所述分散剂的用量优选为10:1。
在本发明中，所述研磨后的粒度优选为90～130nm，更优选为 100～120nm。
在本发明中，所述研磨优选在球磨机中进行。
本发明对磁性物质与分散剂混合的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的混合方法即可。
本发明还提供了上述制备方法得到的吸波材料，所述吸波材料包括以下质量百分含量原料组成：
所述吸波材料的粒度为70～150nm。
在本发明中，所述吸波材料的粒度粒度优选为90～130nm，更优选为 100～120nm。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
镍渣为闪速炉水淬镍渣
具体组成为：
其他：1％。
将镍渣碎破后使用200目筛子(<74μm)筛分，将筛分后的80g镍渣与 5.58g CaO，调整碱度为0.6，混合均匀后压片，将压片后的改质镍渣盛于刚玉坩埚中，放置在微波材料工作站中以5℃/min加热至1450℃。通入200 mL/min的空气氧化10min，待氧化结束后保温20min，然后以5℃/min的速率至室温。得到氧化改质镍渣，析出磁铁矿相为不饱和颗粒状。将氧化改质镍渣破碎至200目以下，置于磁选机中，磁场强度为100mT，进行磁选。将磁性物质置于球磨机中，加入乙醇为分散剂，研磨24h，至Fe3O4纳米晶体粒度为70nm～90nm，制得吸波材料。
实施例2
镍渣为闪速炉水淬镍渣，具体组成为：
其他：1％。
将镍渣碎破后使用200目筛子(<74μm)筛分，将筛分后的80g镍渣与 13.17g CaO混合均匀，调整碱度为0.9，后压片，将压片后的改质镍渣盛于刚玉坩埚中，放置在微波材料工作站中以5℃/min加热至1500℃。通入400 mL/min的空气氧化20min，待氧化结束后保温20min，然后以5℃/min的速率至室温。得到氧化改质镍渣，析出磁铁矿相为颗粒状，(如图1所示)。将氧化改质镍渣破碎至200目以下，置于磁选机中，磁场强度为150mT，进行磁选。将磁性物质置于球磨机中，加入乙醇为分散剂，研磨24h，至Fe3O4纳米晶体粒度为100nm～120nm，制得吸波材料。
实施例3
镍渣为闪速炉水淬镍渣，具体组成为：
其他2％。
将镍渣碎破后使用200目筛子(<74μm)筛分，将筛分后的80g镍渣与 20.75g CaO混合均匀，调整碱度为1.2，后压片，将压片后的改质镍渣盛于刚玉坩埚中，放置在微波材料工作站中以5℃/min加热至1400℃。通入300 mL/min的空气氧化20min，待氧化结束后保温20min，然后以5℃/min的速率至室温。得到氧化改质镍渣，析出磁铁矿相为颗粒状。将氧化改质镍渣破碎至200目以下，置于磁选机中，磁场强度为200mT，进行磁选。将磁性物质置于球磨机中，加入乙醇为分散剂，研磨24h，至Fe3O4纳米晶体粒度为 130nm～150nm，制得吸波材料。
将实施例1中的吸波材料用安捷伦公司生产的PNA-N5244A型矢量网络分析仪测试。将实施例1中材料与石蜡按一定比例混合后，将混合物压制成厚度为2.0mm，内径为3.04mm，外径为7.00mm的同轴圆环，在室温下测试。图1为实施例1中吸波材料的反射损耗曲线。
由图1可知，实施例1中得到的吸波材料的最低反射损耗约为-15dB。
用同样的方法分别对实施例2和实施例3中的吸波材料进行测试，得到的结果如表1所示。
表1实施例1～3中得到的吸波材料的吸波性能评价
由表1可知，实施例1～3所制备的吸波材料吸波性能良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护。

Claims (10)

1.一种利用镍渣制备吸波材料的方法，包括以下步骤：
1)将镍渣与氧化钙混合后压片，得到改质镍渣；
2)将所述步骤1)得到的改质镍渣进行熔融氧化，析出不饱满颗粒状磁铁矿相，得到氧化改质镍渣；
3)将所述步骤2)得到的氧化改质镍渣依次进行破碎、磁选，得到磁性物质；
4)将所述步骤3)得到的磁性物质研磨至70～150nm，得到吸波材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的镍渣包括以下质量百分含量的组分：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述镍渣的粒度<200目。
4.据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化钙的质量为镍渣质量的5％～20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中熔融氧化的温度为1350℃～1500℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中升温至熔融氧化温度的升温速率为5～10℃/min。
7.根据权利要求1、5或6所述的方法，其特征在于，所述熔融氧化在空气气氛中进行，所述空气的流速为200mL/min～400mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中破碎的粒度<200目。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中磁选的磁场强度为100mT～200mT。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法得到的吸波材料，其特征在于，所述吸波材料包括以下质量百分含量原料组成：
所述吸波材料的粒度为70～150nm。
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