CN103028352B - 一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，属于纳米无机功能材料的制备技术领域，具体的制备过程为：以Fe3O4纳米颗粒为原料，将其分散到去离子水中并加入钼酸钠，氯化钠，硫氰酸钠和表面活性剂CTAB，搅拌一定时间后用盐酸调节pH，然后倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在设定温度下反应一段时间后自然冷却；利用去离子水对反应产物进行多次离心洗涤后，将产物干燥得到MoS2/Fe3O4纳米复合材料。本方法具有工艺简单、快速高效等优点，将MoS2很好的包覆在Fe3O4纳米颗粒上。本发明制备出的MoS2/Fe3O4纳米复合材料结晶性良好，并且形貌尺寸可控，具有很好的吸附性能。

Description

一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米无机功能材料制备技术领域，尤其涉及一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法
技术背景
磁性纳米颗粒是一种新型的纳米功能材料，具有良好的生物相容性和特殊的磁功能，磁性材料在环境中的应用主要是用于吸附重金属离子和有机污染物，磁性纳米颗粒表面负载过氧化酶得到的复合材料既具有磁性纳米颗粒的优点，又具有酶的催化活性，可用于生物催化和生物分离，多种物质复合组成多种复合结构可以赋予复合材料许多特性，具有广阔的应用领域。
近年来，大量研究表明，纳米材料对去除典型毒害污染物具有显著的高效性。纳米Fe3O4作为功能材料，在磁记录材料、特殊催化剂原料、磁流体的基本材料等方面显示出许多特殊功能，但由于Fe3O4磁性纳米粒子偶极间的相互吸引作用，导致纳米颗粒极易团聚，对纳米颗粒进行表面修饰，可改善磁性纳米粒子的分散性及其胶体的稳定性，并引入新的功能。
将磁性氧化物引入到吸附剂中制备成磁性复合吸附剂，利用外加磁场就能实现快速分离；Hu 等合成单分散的Fe3O4/SiO2作为吸附剂，能有效吸附水体中的 Hg2+、Pb2+，而且吸附剂具有很好的生物相容性，Zhang 等用共沉淀法合成Fe3O4，再用水热法合成Fe3O4/C 作为固相萃取剂富集水体中的微量多环芳烃，MoS2作为一种新型的吸附材料，具有比表面积大、吸附容量大的特点，将MoS2与磁性纳米粒子通过层层自组装可以制备出特殊性能的纳米复合材料，目前未见采用水热法制备MoS2包覆Fe3O4纳米复合材料的相关报道。
水热法是在高温高压条件下，在特制的密闭容器中，以水或有机溶剂为介质，使难溶的物质溶解并促进物质之间的反应；与普通的高温合成方法相比，水热法制备的物质有较好的晶体结构和热力学稳定性，可以利用表面活性剂调控纳米粒子的生长，阻止纳米粒子生长过程中发生团聚，所以水热法广泛的应用于合成单分散的纳米晶体。
本研究以Fe3O4为原料，用水热法合成了MoS2/Fe3O4纳米复合材料，实现了MoS2在Fe3O4上的原位包覆，所制备的MoS2/Fe3O4纳米粒子具有良好的结晶性，并且形貌尺寸可控，具有很好的催化和吸附性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，首先用水热法制备出磁性能较高，分散性较好的纳米四氧化三铁粒子；然后同样采用水热法制备催化性能好、稳定性较高、单分散的MoS2/Fe3O4复合纳米粒子。
本发明的技术方案为：
（1）制备纳米Fe3O4粒子：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇，制成浓度为0.1-0.2mol/L的溶液，搅拌均匀，在搅拌的过程中加入柠檬酸三钠、无水乙酸钠，浓度分别为0.15-0.2 mol/L 和0.6-1.0 mol/L ，然后将溶液倒入聚四氟乙烯的反应釜内放入烘箱中，反应温度160-200℃，反应时间为6-10小时，待反应结束，反应釜冷却至室温，用乙醇反复洗涤3-5次，将洗涤好的Fe3O4溶液放入烘箱中，温度60℃进行烘干，即得到干燥的Fe3O4纳米粒子。
（2）制备Fe3O4纳米颗粒的水溶液：将Fe3O4纳米颗粒以5-8 mg/mL的比例分散到去离子水中，搅拌均匀得到溶液1；
（3）将钼酸钠，氯化钠，硫氰酸钠和表面活性剂加入到溶液1中，并搅拌均匀得到溶液2；
（4）在溶液2中加入盐酸，调节溶液2的pH值至2-5；
（5）将调节pH值后的溶液2倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在160-200℃下反应24-48h后自然冷却；
（6）利用去离子水对反应产物进行多次离心洗涤后，将产物干燥得到MoS2/ Fe3O4纳米复合材料。
其中步骤（3）中钼酸钠的浓度是15-20 mg/mL，表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，浓度为3g/L-4.5g/L；氯化钠的浓度是5-10 mg/mL；硫氰酸钠的浓度是10-15 mg/mL。
其中步骤（4）中盐酸的浓度的是0.5 mol/L。
本方法具有工艺简单、快速高效等优点，将MoS2很好的包覆在Fe3O4纳米颗粒上，本发明制备出的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料结晶性良好，并且形貌尺寸可控，本方法合成的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料在光催化和吸附等方面具有潜在的应用价值
附图说明
图1为实施例1制备的Fe3O4纳米颗粒的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例2制备的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料扫描电子显微镜照片；
图4为实施例3制备的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料扫描电子显微镜照片；
图5 为实施例2 MoS2/ Fe3O4纳米复合材料吸附罗丹明B效果图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
（a）制备纳米Fe3O4粒子：将FeCl3·6H2O溶于80mL乙二醇，制成浓度为0.1 mol/L的溶液，搅拌10min，在搅拌的过程中分别加入柠檬酸三钠、无水乙酸钠，浓度分别为0.15mol/L 和0.6mol/L ，然后将溶液倒入100mL聚四氟乙烯的反应釜内放入烘箱中，反应温度200℃，反应时间为8小时，待反应结束，反应釜冷却至室温，将反应釜中上层溶液倒入烧杯中，利用吸铁石对溶液中的Fe3O4进行吸附沉积，同时用酒精反复洗涤得到的产物，产品在60℃下干燥2 h，即得到Fe3O4纳米粒子，结果如图1所示，产物为球形颗粒。
（b）将0.5g Fe3O4，1.5g NaMoO4·2H2O，0.6g NaCl，0.3g CTAB，1.2g NaSCN依次放入100ml的反应釜中，加入80 ml蒸馏水，把反应物搅拌均匀，调节反应溶液的PH至2，将反应釜放入烘箱中，温度180 ℃，反应时间48 h，所得产物用蒸馏水和乙醇洗2-3次，将样品放入烘箱，60℃下干燥2 h，得到MoS2/ Fe3O4纳米复合材料，对产物进行扫描电镜以观察其微观形貌，结果如图2所示，产物由MoS2纳米花和球形Fe3O4颗粒组成。
实施例2
将0.5g Fe3O4，1g NaMoO4·2H2O，0.4g NaCl，0.25g CTAB，1.6g NaSCN依次放入100ml的反应釜中，加入80ml蒸馏水，搅拌均匀，调节反应溶液的PH至3，将反应釜放入烘箱中，在160℃下反应36小时，所得产物用蒸馏水和乙醇洗2-3次，将样品放入烘箱，60℃下干燥2 h，即可得到MoS2/ Fe3O4纳米复合材料，对本实施例产物进行扫描电镜以观察其微观形貌，结果如图2所示，产物由MoS2纳米花和球形Fe3O4颗粒组成。
实施例3
将1g Fe3O4，1.8g NaMoO4·2H2O，0.6g NaCl，0.35g CTAB，1.5g NaSCN依次放入100ml的反应釜中，加入80ml蒸馏水，搅拌均匀，调节反应溶液的PH至4，将反应釜放入烘箱中，在200 ℃下反应24小时，待反应结束，所得产物用蒸馏水和乙醇洗2-3次，将样品放入烘箱，60℃下干燥2 h，即可得到MoS2/ Fe3O4纳米复合材料，对本实施例产物进行扫描电镜以观察其微观形貌，结果如图4所示，产物由MoS2片和球形Fe3O4颗粒组成。
实施例4
 （1）称取0.1 g罗丹明B，加入100 mL蒸馏水中，配置成浓度为1 g/L的溶液，将该溶液用蒸馏水稀释至1.25 mg/L。
（2）称取0.02 g所得的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料加入100 mL上述罗丹明B溶液中，将混合溶液液超声1 min，溶液的颜色由淡红色变成无色，如图5所示，说明所制备的MoS2/ Fe3O4纳米复合材料具有优异的吸附性能。

Claims (3)

1.一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）制备纳米Fe3O4粒子；
（2）制备Fe3O4纳米颗粒的水溶液：将Fe3O4纳米颗粒以5-8 mg/mL的比例分散到去离子水中，搅拌均匀得到溶液1；
（3）将钼酸钠、氯化钠、硫氰酸钠和表面活性剂加入到溶液1中，并搅拌均匀得到溶液2；
（4）在溶液2中加入盐酸，调节溶液2的pH值至2-5；
（5）将调节pH值后的溶液2倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在160-200℃下反应24-48h后自然冷却；
（6）利用去离子水对反应产物进行多次离心洗涤后，将产物干燥得到MoS2/ Fe3O4纳米复合材料；
其中步骤（3）中钼酸钠的浓度是15-20 mg/mL，表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，浓度为3g/L-4.5g/L；氯化钠的浓度是5-10 mg/mL；硫氰酸钠的浓度是10-15 mg/mL。
2.如权利要求1所述的一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备纳米Fe3O4粒子的方法为：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇，制成浓度为0.1-0.2mol/L的溶液，搅拌均匀，在搅拌的过程中加入柠檬酸三钠、无水乙酸钠，浓度分别为0.15-0.2 mol/L 和0.6-1.0 mol/L ，然后将溶液倒入聚四氟乙烯的反应釜内放入烘箱中，反应温度160-200℃，反应时间为6-10小时，待反应结束，反应釜冷却至室温，用乙醇反复洗涤3-5次，将洗涤好的Fe3O4溶液放入烘箱中，温度60℃进行烘干，即得到干燥的Fe3O4纳米粒子。
3.如权利要求1所述的一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：其中步骤（4）中盐酸的浓度的是0.5 mol/L。
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