CN113680328B - 一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法和应用，以交联纤维素气凝胶为载体，通过预混合‑交联固定‑冷冻致孔的方法将二硫化钼纳米颗粒直接掺杂至纤维素悬浮液中，然后通过加入交联剂使纤维素形成三维网状结构固定二硫化钼颗粒。本发明解决了纳米级的二硫化钼粉体在实际工程应用中的技术瓶颈，将载体良好的水力学性能与二硫化钼对铅离子的优异吸附选择性结合在一起。且复合吸附剂对铅离子具有优异的吸附容量与快速的吸附动力学。吸附饱和的材料能够通过EDTANa2溶液进行脱附再生以重复使用，且能够在固定床流动系统中稳定使用，具有较为广阔的应用前景。

Description

一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于新型复合吸附材料领域，具体涉及一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着世界工业化程度不断加深，多种行业每年都会产生大量含有重金属(如Pb2+，Cu2+，Cd2+，Hg2+等)的废水，从而对人体造成潜在的毒理学危害。而铅由于其高毒性、生物积累性、不可降解性而一直受到关注。因此，制备一种能够高效处理含铅废水的新型吸附剂对于生态环境与人体健康的保护具有重要意义。
目前含铅废水的处理方法主要包括化学沉淀法、吸附法、电凝法、膜分离法。吸附法由于其低成本、高效率、易于控制的优点一直被认为是处理含铅废水最有效的方法之一。而常用的吸附剂如沸石、分子筛等往往难以同时具备高吸附容量、快速的吸附动力学与优秀的吸附选择性的标准。而复合吸附剂中采用的纳米材料具有高比表面积、快速的吸附速度，优异的吸附容量而被广泛关注。
二硫化钼(MoS2)，由于其表面大量的硫基官能团(这被认为是潜在的活性吸附位点)、优异的化学稳定性、高选择性和优秀的可重复使用性而被认为是环境领域中一种潜在的重金属离子吸附剂。然而纳米级的二硫化钼如何从液相中分离回收一直是一项巨大挑战，这无疑限制了其在固定床或其他流态水处理系统中的实际应用。为了解决这一应用瓶颈，(申请号CN202010119716.9，专利名称：一种磁性粉煤灰/二硫化钼复合材料的制备方法及应用)通过将二硫化钼纳米颗粒磁化改性从而实现纳米颗粒的磁分离使得纳米材料的回收性能显著提升，然而在实际工程应用中电磁分离往往需要消耗大量的电力从而导致污水处理成本上升。
另一种固定化思路通过在大尺寸的载体孔内原位生长MoS2制备大尺寸的复合吸附剂，但原位生长过程控制纳米颗粒成核和生长过程仍然具有挑战性，因为载体表面最初生长的MoS2层会阻止前驱体向内进一步扩散，从而在载体内部成核和生长变得困难。此外，纳米颗粒在载体纳米孔内的生长特性较开放体系往往存在较大的差异，纳米孔内特殊的晶体生长过程极有可能使得制备的复合材料中MoS2晶体结构和预期结果出现偏差，从而影响复合材料的吸附性能。相对于载体孔内，开放体系下纳米颗粒的可控合成可以则相对容易实现，若是通过将水热法合成的二硫化钼纳米颗粒直接掺杂至大尺寸的载体中，或许能够克服在合成过程中二硫化钼结构的改变问题。已有研究通过原位生长的思路成功将前驱体导入大尺寸的多孔载体孔内而后通过水热法使二硫化钼在凝胶内部生长，但如何将二硫化钼粉体直接掺杂至纤维素溶液中再通过交联反应将二硫化钼颗粒一步固定在凝胶结构中的研究尚未报道，其核心难点在于如何将晶体结构可控的活性二硫化钼颗粒稳定分散于高孔隙率的载体内。纤维素是一种来源广泛的天然高分子聚合物，将其分散/溶解后，通过物理或化学的交联作用形成水凝胶，分散到溶液中的纤维素可以通过氢键和非极性作用将不稳定的MoS2纳米颗粒胶体良好的分散在液相中，随后再将水分干燥去除即可得到气凝胶。在这个过程中，纤维素的交联缠绕形成了致密的三维网络结构，而水分的脱除使得其具有多级孔道结构、较高的比表面积和多孔率。因此，基于纤维素构建大孔隙三维网状结构的纤维素气凝胶(Cellulose Aerogel，CA)MoS2复合材料极有可能为突破这一难点提供重要借鉴。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法和应用。将纳米级的二硫化钼颗粒负载至毫米/厘米级的交联纤维素气凝胶上，成功克服了纯二硫化钼粉体应用于流态水处理系统压降过大、机械强度较差的缺陷，显著提升了二硫化钼的水力学性能且能够轻松从溶液中分离回收。同时由于采用的是先制备特定结构的MoS2纳米颗粒再掺杂混合固定到纤维素气凝胶中，能够保证复合材料中MoS2的晶体结构和开放体系一致。毫米/厘米级的的纤维素气凝胶载体使得该吸附剂能够十分容易地应用在常见的污水流态处理系统中，如固定床系统。该复合材料能高效、快速去除含铅废水中的重金属离子且不受水体中共存的钙、镁离子干扰，具有良好的重复使用性，可以将其应用于含铅废水的深度处理。
本发明采用以下技术方案：
一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂，是由在载体上负载花状二硫化钼纳米颗粒所得；所述载体为通过环氧氯丙烷交联的纤维素产生的多孔结构的纤维素气凝胶，载体孔道内部及表面均匀分布花状二硫化钼纳米颗粒。
进一步的，所述载体内部孔径大小为50-500μm。
进一步的，所述花状二硫化钼纳米颗粒尺寸为20-400nm。
一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素加入至预冷至-12℃的氢氧化钠/尿素混合溶液中，1000-2500rpm下高速搅拌后得到清澈透明的纤维素溶液；
(2)称取二硫化钼粉体加入至步骤(1)所得的纤维素溶液中，常温下超声搅拌30min使二硫化钼均匀分散在纤维素溶液中，得到二硫化钼/纤维素混合悬浮液；
(3)室温下使用蠕动泵向步骤(2)所得二硫化钼/纤维素混合悬浮液中缓慢滴入环氧氯丙烷，以转速200-400rpm搅拌30min后将所得混合溶液在50-70℃下反应2h，得到二硫化钼基交联纤维素水凝胶复合吸附剂；
(4)将步骤(3)中所得水凝胶复合吸附剂使用去离子水与无水乙醇反复洗涤至中性后，在-35℃预冻12h，随后在-50℃下真空干燥得到二硫化钼基交联纤维素气凝胶复合吸附剂。
进一步的，步骤(1)所述氢氧化钠/尿素溶液中氢氧化钠质量分数为7-9wt％，尿素质量分数为12-14wt％；所述纤维素投加的质量与氢氧化钠/尿素混合溶液的体积之比为30-50μg/mL。
进一步的，步骤(2)所述二硫化钼投加的质量与步骤(1)所得的纤维素溶液的体积之比为20-80μg/mL。
进一步的，步骤(3)所述环氧氯丙烷滴加的体积与步骤(1)中称取的纤维素的质量之比为3-5mL/g。
一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂在含铅废水处理方面的应用。
进一步的，所述吸附剂平均每克能吸附水中铅80-160mg。
进一步的，吸附饱和后的吸附剂能够通过EDTANa2溶液脱附再生。
相较于现有二硫化钼固定化技术，本发明的优点在于：
(1)本发明的技术方案，以多孔交联纤维素气凝胶为载体，二硫化钼固定于载体表面和内部孔道中，具有优异的铅离子吸附性能与吸附选择性。通过二硫化钼表面S原子与铅离子发生表面络合作用形成配位络合物使之得到处去。
(2)本发明的技术方案，规避了传统“前驱体导入-内表面沉积”的原位生长的负载思路产生可能产生的纳米孔内特殊的晶体生长过程导致复合材料中MoS2晶体结构和预期结果出现偏差的风险，负载至气凝胶结构中的MoS2纳米颗粒结构可控。
(3)本发明的技术方案，结合了大颗粒气凝胶材料的颗粒外形特征与二硫化钼对铅离子的优异亲和力，复合吸附剂对铅离子不仅具有优异的吸附容量，吸附选择性与快速的吸附动力学，气凝胶载体有效解决了纳米级的二硫化钼颗粒在实际应用中的水损大，易流失，难回收等问题；同时，使用后的吸附剂通过脱附液能够脱附再生，确保了其实际应用的价值。
附图说明
图1为本发明的二硫化钼基复合吸附剂的SEM形貌图，其中图1(a)为放大倍率100倍的形貌，图1(b)为放大倍率40000倍的形貌；
图2为本发明二硫化钼基复合吸附剂的XRD图；
图3为本发明实施例2的吸附等温线图；
图4为本发明实施例3的吸附动力学图；
图5为本发明实施例7的固定床动态吸附柱实验评估。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作出进一步地详细阐述，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行的实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂，是由在载体上负载花状二硫化钼纳米颗粒所得；所述载体为通过环氧氯丙烷交联的纤维素产生的多孔结构的纤维素气凝胶，载体孔道内部及表面均匀分布花状二硫化钼纳米颗粒；所述载体内部孔径大小为50-500μm；所述花状二硫化钼纳米颗粒尺寸为20-400nm。所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将纤维素加入至预冷至-12℃的氢氧化钠/尿素混合溶液中，1000-2500rpm下高速搅拌后得到清澈透明的纤维素溶液；所述氢氧化钠/尿素溶液中氢氧化钠质量分数为7-9wt％，尿素质量分数为12-14wt％；所述纤维素投加的质量与氢氧化钠/尿素混合溶液的体积之比为30-50μg/mL。
(2)称取二硫化钼粉体加入至步骤(1)所得的纤维素溶液中，常温下超声搅拌30min使二硫化钼均匀分散在纤维素溶液中，得到二硫化钼/纤维素混合悬浮液；所述二硫化钼投加的质量与步骤(1)所得的纤维素溶液的体积之比为20-80μg/mL。
(3)室温下使用蠕动泵向步骤(2)所得二硫化钼/纤维素混合悬浮液中缓慢滴入环氧氯丙烷，以转速200-400rpm搅拌30min后将所得混合溶液在50-70℃下反应2h，得到二硫化钼基交联纤维素水凝胶复合吸附剂；所述环氧氯丙烷滴加的体积与步骤(1)中称取的纤维素的质量之比为3-5mL/g。
(4)将步骤(3)中所得水凝胶复合吸附剂使用去离子水与无水乙醇反复洗涤至中性后，在-35℃预冻12h，随后在-50℃下真空干燥得到二硫化钼基交联纤维素气凝胶复合吸附剂。
实施例1：交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂
步骤(1)：取5g纤维素溶解在100g预冷至-12℃的7wt％/9wt％的氢氧化钠/尿素混合溶液中，在2000rpm下高速搅拌得到透明清澈的纤维素溶液。
步骤(2)：取8g MoS2投加至步骤(1)所得纤维素溶液中，超声搅拌30min得到均匀分散的二硫化钼/纤维素悬浮液。
步骤(3)：使用蠕动泵缓慢滴加15mL环氧氯丙烷至步骤(2)所得混合溶液中，随后在300rpm的转速下搅拌30min，将所得混合溶液在60℃下反应2h。
步骤(4)：使用去离子水和无水乙醇将步骤(3)所得水凝胶反复洗涤至中性，在-35℃预冻12h，随后在-50℃下真空干燥得到二硫化钼基交联纤维素气凝胶复合吸附剂。
如图1所示，扫描电镜图显示，二硫化钼纳米粒子均匀分布在纤维素气凝胶内部，二硫化钼粒径在20-400nm。此外，如图2所示，X射线衍射比对出复合吸附剂能够对应2H相的二硫化钼的(002)(006)(105)和(110)晶面。综上表明载体纤维素气凝胶上成功负载了二硫化钼纳米粒子。
实施例2：交联纤维素@二硫化钼复合吸附剂应用于水中铅离子吸附
25mg CA@MoS2复合吸附剂分别加至50mL不同浓度的铅离子溶液中，溶液浓度范围为5-500mg/g，温度25℃与45℃，pH控制在4.5±0.3。震荡24小时确保达到吸附平衡。取上清液测量溶液剩余铅离子浓度，得到不同初始铅离子浓度下的平衡吸附量，在25℃最大吸附量为160.2mg/g，45℃下吸附量可达180mg/g。
实施例3：复合吸附剂对铅离子的吸附动力学
0.25g吸附剂加入至500mL浓度为200mg/L的铅离子溶液中，在不同的时间间隔后取上清液测定铅离子浓度，将不同时间点的吸附量与时间作图并进行拟合，如图4所示，得出CA@MoS2对铅离子的吸附复合准一级吸附动力学，在吸附的前60分钟吸附速率较快，在90分钟即可达到吸附平衡。
实施例4：不同pH下MoS2-001对铅离子的吸附效果
取25mg吸附剂，投加至50mL浓度为100mg/g的铅离子溶液中，使用硝酸与氢氧化钠调节溶液pH为1～7。震荡24小时候取上清液测铅离子浓度并计算吸附量。随着pH提升，CA@MoS2对铅离子的吸附量逐渐上升，在pH＞2.5后吸附量没有显著改变，在较广的pH范围内CA@MoS2对铅离子皆具有优异的去除效果。
实施例5：含有Ca2+、Mg2+竞争粒子存在条件下复合材料的吸附选择性评估
取25mg复合吸附剂，投加至50mL浓度为50mg/L的铅离子溶液中，向溶液中分别加入摩尔量为Pb2+的1、2、5、10、25、50、100倍的钙、镁离子。震荡24小时确保达到吸附平衡。取上清液测量溶液剩余铅离子浓度。复合吸附剂即使在钙、镁离子达到铅离子的100倍时，吸附量依旧保持稳定，具有优异的铅离子吸附选择性。
实施例6：吸附剂的脱附与重复使用
取25mg吸附剂，投加至50mL浓度为10mg/g的铅离子溶液中，吸附平衡后使用5mMEDTANa2溶液震荡5小时进行脱附，此为1个循环，共进行5个循环。分别测量吸附液与脱附液中铅离子浓度，计算吸附量与脱附率。在五个循环后，CA@MoS2吸附量并未观察到明显下降，且EDTANa2溶液能够有效脱附CA@MoS2吸附的铅离子，脱附率超过90％。
实施例7：固定床动态吸附柱实验评估
配置含有竞争离子Ca2+、Mg2+、Na+的含铅模拟废水，铅浓度为10mg/L，Ca2+、Mg2+、Na+浓度皆200mg/L，模拟废水pH为4.5。
将本实例配置的模拟废水以50mL/h的流速通过填有本实施例制备的新型二硫化钼基复合吸附剂的吸附柱，废水经过吸附柱，废水中的铅即被吸附到复合吸附剂上。当出水铅浓度达到1mg/L时，视为达到穿透点。处理水量可达到6000kg废水/kg吸附剂。
以上所述仅以用来说明本发明的技术方案，而本发明的保护范围并不仅限于此，任何熟悉本技术的相关领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，能够轻易想到的变化、替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂，其特征在于，所述吸附剂是由在载体上负载花状二硫化钼纳米颗粒所得；所述载体为通过环氧氯丙烷交联的纤维素产生的多孔结构的纤维素气凝胶，载体孔道内部及表面均匀分布花状二硫化钼纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂，其特征在于，所述载体内部孔径大小为50-500μm。
3.如权利要求1所述的交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂，其特征在于，所述花状二硫化钼纳米颗粒尺寸为20-400nm。
4.如权利要求1～3任一所述的交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维素加入至预冷至-12℃的氢氧化钠/尿素混合溶液中，1000-2500rpm下高速搅拌后得到清澈透明的纤维素溶液；
(2)称取二硫化钼粉体加入至步骤(1)所得的纤维素溶液中，常温下超声搅拌30min使二硫化钼均匀分散在纤维素溶液中，得到二硫化钼/纤维素混合悬浮液；
(3)室温下使用蠕动泵向步骤(2)所得二硫化钼/纤维素混合悬浮液中缓慢滴入环氧氯丙烷，以转速200-400rpm搅拌30min后将所得混合溶液在50-70℃下反应2h，得到二硫化钼基交联纤维素水凝胶复合吸附剂；
(4)将步骤(3)中所得水凝胶复合吸附剂使用去离子水与无水乙醇反复洗涤至中性后，在-35℃预冻12h，随后在-50℃下真空干燥得到二硫化钼基交联纤维素气凝胶复合吸附剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠/尿素溶液中氢氧化钠质量分数为7-9wt％，尿素质量分数为12-14wt％；所述纤维素投加的质量与氢氧化钠/尿素混合溶液的体积之比为30-50μg/mL。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二硫化钼投加的质量与步骤(1)所得的纤维素溶液的体积之比为20-80μg/mL。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述环氧氯丙烷滴加的体积与步骤(1)中称取的纤维素的质量之比为3-5mL/g。
8.如权利要求1所述的交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂在含铅废水处理方面的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述吸附剂平均每克能吸附水中铅80-160mg。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，吸附饱和后的吸附剂能够通过EDTANa2溶液脱附再生。
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