CN112694135A - 一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法 - Google Patents
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Abstract
一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，涉及一种制备四氧化三铁方法，本发明利用国药集团化学试剂有限公司生产的二水合钼酸钠和七水合硫酸亚铁为主要原料，加入碱性溶液调节其pH，放入反应釜180℃,24 h后取出溶液放在室温下冷却，将四氧化三铁粗品用去离子水反复清洗离心，之后放入烘箱65℃真空干燥，处理后的固体置于玛瑙研钵中研磨，从而得到产物四氧化三铁。本发明所制备四氧化三铁具有纳米尺寸、产率高、产品稳定、生产工艺简单、粒径小、磁性强，具有表面效应和磁效应并且不会对环境造成污染等特点。特别是磁效应使它在磁流体、医药、催化、电子等很多领域得到了广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及制备四氧化三铁方法，具体涉及一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法。
背景技术
四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体，是应用最为广泛的软磁性材料。常用作记录材料、颜料、磁流体材料、催化剂、磁性高分子微球和电子材料等，其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。
目前，最普遍使用的方法为共沉淀法。其一般流程是将具有二价的铁盐与三价的铁盐按照摩尔比1:2的比例在溶液中均匀混合，即形成一个二价铁离子与三价铁离子的比例为1:2，为了防止二价态的铁离子被溶液中的游离氧化，通常会在反应的溶液中通入N2或Ar来去除氧气，之后再加入过量的碱(如氨水等)，使二价铁离子与三价铁离子在碱性环境共沉淀生成四氧化三铁粒子。虽然利用共沉淀法制备四氧化三铁是可行的，但由于反应需要加入两种不同价态的铁离子还需通入氮气或者氩气来除去氧气操作过程相对较复杂，并且需要加入过量的氨水，因氨水具有易挥发有刺激性等特点，所以会存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，本发明仅加入二价铁盐一种价态的铁离子和钼酸钠无需通入氮气氩气除氧，操作步骤非常简便，并且所用碱为氢氧化钠较氨水来说较为稳定，该方法具有生产工艺简单，反应条件温和、反应周期短、绿色经济环保、对环境无污染显著特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，所述方法包括以下制备过程：
（1）分别称取二水合钼酸钠和七水合硫酸亚铁放入烧杯中，分别加入去离子水搅拌使其充分溶解；
（2）用磁力搅拌器不断搅拌钼酸钠并把已溶解的硫酸亚铁加入其中，加入后待溶液稳定测得其pH值为5.9；
（3）用磁力搅拌器不断搅拌混合溶液，加入氢氧化钠溶液调节pH，pH约调节到9；
（4）把以上溶液装入聚四氟乙烯内衬中，将内衬装入反应釜并将其放入烘箱，烘箱温度调节为180 ℃，反应时间为24 h；
（5）24 h后将反应釜取出烘箱冷却至室温，打开反应釜将溶液转入离心管；
（6）用去离子水反复清洗离心3次；
（7）离心结束将其转入65 ℃真空干燥箱干燥，12 h后取出用玛瑙研钵研磨。
所述的一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，所述步骤（2）所用钼酸钠硫酸亚铁为通用化学试剂。
所述的一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，所述步骤（3）所用氢氧化钠为1~2 mol/L。
本发明的优点与效果是：
本发明的生产工艺简单，可以缩短反应时间，产物具有纳米晶型，无需二次晶化，可以减少团聚现象，因此所得产品较为规则。
本发明制备的四氧化三铁经过实验测试，可以满足以下耐性测试指标：
耐水性：颜料与水接触、震荡，抽滤，通过对滤液与GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准比较，水中铁含量≤0.3 mg/L。
耐碱性：四氧化三铁与氢氧化钠溶液接触、震荡，抽滤，通过对滤液与GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准比较，水中铁含量≤0.3 mg/L。
耐光照性：在紫外灯照射120 h四氧化三铁性质几乎不改变。
耐热性：四氧化三铁在200 ℃，保温120 h性质几乎不改变。
附图说明
图1 是实施例1制备的四氧化三铁的产品图；
图2 是实施例1制备的四氧化三铁的XRD图谱；
图3是实施例1制备的四氧化三铁的磁石吸引图；
图4是实施例1制备的四氧化三铁的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
称取0.278 g的七水合硫酸亚铁和0.242 g的二水合钼酸钠装入烧杯中，分别加入15 ml蒸馏水置于磁力搅拌器上分别搅拌溶解，待完全溶解后，将硫酸亚铁加入钼酸钠；将1~2 mol/L氢氧化钠溶液加入其中调节pH至9，并搅拌10min；将得到的溶液置于50 ml的聚四氟乙烯内衬中并装入反应釜，放入180 ℃烘箱；24 h后从烘箱中取出冷却至室温，打开反应釜，将溶液转入离心管用去离子水反复3次清洗离心；将剩余固体转入65 ℃真空干燥器干燥，12 h后取出并用玛瑙研钵研磨。
实施例2
称取0.278 g的七水合硫酸亚铁和0.242 g的二水合钼酸钠装入烧杯中，分别加入15 ml蒸馏水置于磁力搅拌器上分别搅拌溶解，待完全溶解后，将硫酸亚铁加入钼酸钠；将1~2 mol/L氢氧化钠溶液加入其中调节pH至9，并搅拌5 min；将得到的溶液置于50 ml的聚四氟乙烯内衬中并装入反应釜，放入180 ℃烘箱；36 h后从烘箱中取出冷却至室温，打开反应釜，将溶液转入离心管用去离子水反复3次清洗离心；将剩余固体转入50 ℃真空干燥器干燥，12 h后取出并用玛瑙研钵研磨。
实施例3
称取0.278 g的七水合硫酸亚铁和0.323 g的二水合钼酸钠装入烧杯中，分别加入15 ml蒸馏水置于磁力搅拌器上分别搅拌溶解，待完全溶解后，将硫酸亚铁加入钼酸钠；将1~2 mol/L氢氧化钠溶液加入其中调节pH至9，并搅拌15 min；将得到的溶液置于50 ml的聚四氟乙烯内衬中并装入反应釜，放入180 ℃烘箱；12 h后从烘箱中取出冷却至室温，打开反应釜，将溶液转入离心管用去离子水反复3次清洗离心；将剩余固体转入60 ℃真空干燥器干燥，12 h后取出并用玛瑙研钵研磨。
Claims (3)
1.一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
（1）分别称取二水合钼酸钠和七水合硫酸亚铁放入烧杯中，分别加入去离子水搅拌使其充分溶解；
（2）用磁力搅拌器不断搅拌钼酸钠并把已溶解的硫酸亚铁加入其中，加入后待溶液稳定测得其pH值为5.9；
（3）用磁力搅拌器不断搅拌混合溶液，加入氢氧化钠溶液调节pH，pH约调节到9；
（4）把以上溶液装入聚四氟乙烯内衬中，将内衬装入反应釜并将其放入烘箱，烘箱温度调节为180 ℃，反应时间为24 h；
（5）24 h后将反应釜取出烘箱冷却至室温，打开反应釜将溶液转入离心管；
（6）用去离子水反复清洗离心3次；
（7）离心结束将其转入65 ℃真空干燥箱干燥，12 h后取出用玛瑙研钵研磨。
2.根据权利要求1所述的一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，其特征在于，所述步骤（2）所用钼酸钠硫酸亚铁为通用化学试剂。
3.根据权利要求1所述的一种用钼酸钠和硫酸亚铁制备四氧化三铁方法，其特征在于，所述步骤（3）所用氢氧化钠为1~2 mol/L。
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| CN114177914A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-15 | 沈阳化工大学 | 一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法 |
| CN115920893A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-04-07 | 沈阳化工大学 | 一种制备Cu2O@Fe2O3复合催化剂的方法 |
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