CN101125684A - 一种γ－Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ－Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法。本发明采用两步水热法，合成了磁赤铁矿(γ－Fe2O3)纳米颗粒。第一步：以亚铁盐、氢氧化钠和水合肼为原料，采用水热法合成黑色的Fe3O4纳米颗粒。第二步：以双氧水为氧化剂，将第一步所得的黑色Fe3O4纳米颗粒水热氧化为红褐色的γ－Fe2O3纳米颗粒。本发明所得的γ－Fe2O3纳米颗粒尺寸为50～100纳米，结晶与分散良好，呈铁磁性，饱和磁化率高达68emu/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法。
背景技术
铁的三价氧化物(Fe2O3)共有四种同素异构体，即赤铁矿(α-Fe2O3)、β-Fe2O3、磁赤铁矿(γ-Fe2O3)和ε-Fe2O3，其中α-Fe2O3和γ-Fe2O3最为常见(R.Zboril et al.Chem.Mater.，14，969(2002))。相对α-Fe2O3，γ-Fe2O3具有优异的磁学性能，广泛应用于磁存储领域，如磁带等(W.P. Osmond，Proc. Phys. Soc. Lond.，B65，121(1952))。α-Fe2O3为三方晶系，刚玉型结构，在自然界稳定存在，称赤铁矿。γ-Fe2O3为立方晶系，尖晶石型结构，在自然界呈亚稳态，称为磁赤铁矿。随着温度升高，γ-Fe2O3易转变为α-Fe2O3，从而丧失磁性。因此，高的γ→α转变温度对γ-Fe2O3磁性材料的应用极为重要。
随着现代信息技术的进步和信息密度的提高，产业界对磁存储材料提出了更高的要求，特别是随着纳米技术的进步，采用γ-Fe2O3纳米颗粒代替传统的γ-Fe2O3微米级粉体，可大大提高磁存储器件的信息容量和密度。同时，γ-Fe2O3纳米颗粒相对微米级γ-Fe2O3具有更高的γ→α转变温度。
近年来，γ-Fe2O3纳米颗粒引起了研究界广泛的兴趣，它可应用于磁流体、磁致冷、磁光器件、药物传输、生物技术、医学诊断和气体传感器等重要场合。由于它具有较好的生物相容性和化学稳定性，它在交变磁场中具有发热能力，因此，可用来治疗肿瘤(A.Jordan et al.J.Magn.Magn.Mater.，194，185(1999))。
传统的微米级γ-Fe2O3采用两步法制备，一般过程如下：1)采用在碱性溶液中二、三价铁离子进行共沉淀制备Fe3O4纳米颗粒，2)在100～250℃的氧化气氛下将Fe3O4氧化为γ-Fe2O3。近年来，研究者尝试多种方法来制备γ-Fe2O3纳米颗粒，包括溶剂热还原法、热分解法、还原氧化法、高温熟化法、球磨法、共沉淀法、反胶束法和溶胶—胶法等。水热法已广泛应用于金属氧化物纳米结构的合成，但水热合成热力学稳态的α-Fe2O3的报道很多，到目前为止，水热合成亚稳态的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的报道甚少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法，该方法采用简单易施的两步水热工艺，合成结晶与分散良好的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
1)将亚铁盐溶于水中，控制其摩尔浓度为0.01～1.0摩尔/升，搅拌；再加入摩尔数为亚铁盐0～10倍的氢氧化钠和1～10倍的水合肼，继续搅拌；将最终配好的溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，在100～200℃温度范围内处理4～100小时，将处理好的溶液离心、清洗，就获得了黑色的Fe3O4纳米颗粒；
2)将上述Fe3O4纳米颗粒与摩尔数为其1～30倍的双氧水混合，将混合液放入高压釜中，填充度为80～90％，在100～200℃温度范围内水热处理4～100小时，最后将处理好的溶液离心、干燥，就获得了红褐色的γ-Fe2O3纳米粉体。
所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
采用水热合成与水热氧化两步水热法，制备出磁赤铁矿(γ-Fe2O3)纳米颗粒，该磁性纳米颗粒尺寸为50～100纳米，结晶与分散良好，呈铁磁性，饱和磁化率高达68emu/g。
本发明的有益效果是：采用简单可行的两步水热法，合成γ-Fe2O3磁性纳米颗粒。本发明的最大特点是采用两步水热法合成γ-Fe2O3纳米颗粒，第一步为水热法合成黑色的Fe3O4纳米颗粒，第二步将Fe3O4纳米颗粒水热氧化为红褐色的γ-Fe2O3磁性纳米颗粒。该磁性纳米颗粒尺寸为50～100纳米，结晶与分散良好，呈铁磁性，饱和磁化率高达68emu/g。
附图说明
图1是实施例1所得Fe3O4和γ-Fe2O3纳米颗粒的XRD图谱：(a)Fe3O4，(b)γ-Fe2O3；
图2是实施例1所得γ-Fe2O3的透射电镜照片；
图3是实施例1所得γ-Fe2O3的磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1：
将1.7793克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，溶于160毫升去离子水中，FeSO4摩尔浓度0.04摩尔/升，搅拌5分钟后，再加入0.7538克浓度为85％的水合肼(N2H4·H2O)，水合肼摩尔浓度为0.08摩尔/升，搅拌5分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为80％。该溶液在150℃下处理12小时，把处理好的溶液离心，获得黑色的Fe3O4纳米颗粒，所得Fe3O4为0.0021摩尔。再将上述Fe3O4纳米颗粒与1.2092克质量浓度为30％的双氧水溶液(含双氧水0.011摩尔)一起加入高压釜的聚四氟乙烯内衬，加去离子水调整填充度为80％，150℃下水热处理12小时，把处理好的溶液离心和干燥，获
粒径约为70纳米的红褐色γ-Fe2O3纳米颗粒。图1中a和b分别为Fe3O4和γ-Fe2O3纳米颗粒XRD图谱，它们分别与标准卡片JCPDS no.79-0419和39-1346完全吻合。图2是本实施例所得γ-Fe2O3产物的透射电镜照片，由图可以看出该γ-Fe2O3分散良好，粒径为70纳米左右。图3是本实施例所得γ-Fe2O3产物的磁滞回线，图3表明该γ-Fe2O3纳米颗粒呈铁磁性，饱和磁化率高达68emu/g。
实施例2：
将0.5004克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，溶于180毫升去离子水中，FeSO4摩尔浓度0.01摩尔/升，搅拌5分钟后，再加入0.72克氢氧化钠，氢氧化钠摩尔浓度0.1摩尔/升，搅拌5分钟，最后加入1.0601克质量浓度为85％的水合肼(N2H4·H2O)，水合肼摩尔浓度为0.1摩尔/升，搅拌5分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为90％。该溶液在100℃下处理100小时，把处理好的溶液离心，获得黑色的Fe3O4纳米颗粒，所得Fe3O4为6x10-4摩尔。再将上述Fe3O4纳米颗粒与2.04克质量浓度为30％的双氧水溶液(含双氧水0.018摩尔)一起加入高压釜的聚四氟乙烯内衬，加去离子水调整填充度为90％，100℃下水热处理4小时，把处理好的溶液离心和干燥，即可获得粒径约为50纳米的红褐色γ-Fe2O3。
实施例3：
将33.7977克氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，溶于170毫升去离子水中，FeCl2摩尔浓度1.0摩尔/升，搅拌5分钟后，再加入6.8克氢氧化钠，氢氧化钠摩尔浓度1.0摩尔/升，搅拌5分钟，最后加入10.012克质量浓度为85％的水合肼(N2H4·H2O)，水合肼摩尔浓度为1.0摩尔/升，搅拌5分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为85％。该溶液在200℃下处理4小时，把处理好的溶液离心，获得黑色的Fe3O4纳米颗粒，所得Fe3O4为0.057摩尔。再将上述Fe3O4纳米颗粒与6.4599克质量浓度为30％的双氧水溶液(含双氧水0.057摩尔)一起加入高压釜的聚四氟乙烯内衬，加去离子水调整填充度为85％，200℃下水热处理100小时，把处理好的溶液离心和干燥，获粒径约为100纳米的红褐色γ-Fe2O3。
实施例4：
将1.7793克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，溶于160毫升去离子水中，FeSO4摩尔浓度0.04摩尔/升，搅拌5分钟后，加入1.36克氢氧化钠，氢氧化钠摩尔浓度0.2摩尔/升，搅拌5分钟，再加入1.8845克体积浓度为85％的水合肼(N2H4·H2O)，水合肼摩尔浓度为0.2摩尔/升，搅拌5分钟后，把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，即填充度为80％。该溶液在200℃下处理50小时，把处理好的溶液离心，获得黑色的Fe3O4纳米颗粒，所得Fe3O4为0.0021摩尔。再将上述Fe3O4纳米颗粒与3.5699克质量浓度为30％的双氧水溶液(含双氧水0.0315摩尔)一起加入高压釜的聚四氟乙烯内衬，加去离子水调整填充度为85％，200℃下水热处理50小时，把处理好的溶液离心和干燥，获粒径约为100纳米的红褐色γ-Fe2O3。
Claims (3)
1.一种γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)将亚铁盐溶于水中，控制其摩尔浓度为0.01～1.0摩尔/升，搅拌；再加入摩尔数为亚铁盐0～10倍的氢氧化钠和1～10倍的水合肼，继续搅拌；将最终配好的溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，在100～200℃温度范围内处理4～100小时，将处理好的溶液离心、清洗，就获得了黑色的Fe3O4纳米颗粒；
2)将上述Fe3O4纳米颗粒与摩尔数为其1～30倍的双氧水混合，将混合液放入高压釜中，填充度为80～90％，在100～200℃温度范围内水热处理4～100小时，最后将处理好的溶液离心、干燥，就获得了红褐色的γ-Fe2O3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
3.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：采用水热合成与水热氧化两步水热法，制备出磁赤铁矿(γ-Fe2O3)纳米颗粒，该磁性纳米颗粒尺寸为50～100纳米，结晶与分散良好，呈铁磁性，饱和磁化率高达68emu/g。
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