CN106735287B - 一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,属于纳米技术领域。该制备方法包括:(1)在惰性气体氛围中,将油酸、油胺、还原剂、Pt(acac)2依次加入溶剂中,搅拌均匀,在100~120℃预热5~30min,加入Fe(CO)5,升温至150~280℃保温1~2h,制得FePt纳米颗粒;(2)向反应溶剂中,加入分散在烷烃溶剂的FePt纳米颗粒,将体系在一定气氛环境中升温至50~250℃,保温0.5~4h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒。该方法采用原位法制备FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,具有成本低,操作简单,产品质量高、稳定性好等显著特点,采用本方法制备出单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,为多功能复合纳米颗粒的应用开发提供便利条件。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域,具体涉及一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法。
背景技术
单分散的Fe3O4磁性纳米颗粒具有软磁性好、生物兼容性强的显著特点,在磁性分离、医学成像、生物传感器等领域有着广泛的应用前景。与Fe3O4不同,单分散的FePt纳米颗粒具有优良的电催化活性和稳定性,磁有序结构的FePt纳米颗粒还有优异的硬磁性,在燃料电池催化、超高密度磁存储、高性能永磁铁等方面拥有极大的应用前景。因此,成功制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,将会同时拥有这些优异的性能,从而极大的拓宽材料的应用范围。
当前,制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的方法是先分别制备单分散的FePt和Fe3O4纳米颗粒;然后将两种纳米颗粒分别分散在溶剂中,形成单分散的FePt纳米颗粒溶液和单分散的Fe3O4纳米颗粒溶液;最后将两种单分散纳米颗粒溶液混合在一起,制备单分散的 FePt/Fe3O4混合纳米颗粒。显然,这种方法存在诸多不足之处。首先是操作过程复杂,步骤繁琐;其次是两者颗粒由于制备方法的不同,其所使用的分散体系也不同,在两者混合的过程中,可能会存在分散体系的相互作用从而失去分散效果,导致纳米颗粒团聚等;此外,不同粒子合成时的酸碱条件或亲疏水性不同,这样在粒子表面吸附以保持其分散性的官能团也不一样,在混合过程中也会破坏原体系的分散性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明对现有技术进行改良,提出一种制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,该方法采用原位法制备FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,具有成本低,操作简单,产品质量高、稳定性好等显著特点,采用本方法制备出单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,为多功能复合纳米颗粒的应用开发提供便利条件。
本发明的一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒
在惰性气体氛围中,将油酸、油胺、还原剂、Pt(acac)2依次加入溶剂中,搅拌均匀后,进行预热,预热温度为100~120℃,预热时间为5~30min,然后,加入Fe(CO)5,升温至150~280℃保温1~2h,制得FePt纳米颗粒;
其中,按体积比,油酸∶油胺∶Fe(CO)5∶溶剂=(1~3)∶(2~5)∶(0.03~0.15)∶(5~20);按摩尔比,Fe(CO)5∶还原剂∶Pt(acac)2=(2~10)∶(1~5)∶1;
所述的还原剂为1,2-十六烷二醇、1,2-十二烷二醇或硼氢化钠中的一种;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在烷烃溶剂中,得到质量浓度≥0.5g/L的FePt纳米颗粒的烷烃溶液;
(2)向反应溶剂中,加入FePt纳米颗粒的烷烃溶液,得到反应体系;将反应体系升温至 50~250℃,保温0.5~4h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;其中,FePt纳米颗粒在反应溶剂中的质量浓度≥2g/L。
所述的步骤1中,所述的惰性气体氛围为Ar、N2中的一种;
所述的步骤1中,所述的溶剂为二苄醚或二辛醚中的一种或两种混合,当为两种混合时,混合比例为任意比;
所述的步骤1中,所述的预热,预热设备是加热炉;
所述的步骤1中,所述的预热的目的在于去除体系中的水蒸气;
所述的步骤1中,制备FePt的方法为热分解还原法,Fe(CO)5和Pt(acac)2为前驱体,油酸、油胺为表面活性剂;
所述的步骤2(1)中,所述的烷烃溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或几种混合,当烷烃溶剂为混合溶剂时,混合比例为任意比。
所述的步骤2(2)中,所述的反应溶剂为油酸、油胺、十八烯或二苄醚中的一种有机试剂或几种混合溶液;当反应溶剂为混合溶液时,混合比例为任意比。
所述的步骤2(2)中,所述的升温,升温速率为0.1~10℃/min。
所述的步骤2(2)中,反应体系升温过程在一定的气氛环境中进行,所述的气氛环境为真空、大气或氧气环境中的一种。
所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法中,在整个过程中,加入0~12T磁场强度的磁场,可以通过改变磁场强度进而调控单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中Fe3O4颗粒的尺寸。
所述的步骤2(2)中,此过程是将游离的Fe原位氧化成Fe3O4,所制备Fe3O4在单分散的 FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中的体积分数为5%~90%。
本发明的一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,与现有技术相比,其有益效果在于:
(1)本发明的制备方法,操作步骤简单,简化了制备步骤,仅需两步即可完成;
(2)本发明的制备方法,Fe前驱体利用率高,节约成本,在热分解还原过程中,大量游离的Fe原子或离子生长为纳米颗粒,在原位加热过程中,游离的Fe氧化成Fe3O4纳米颗粒,不需要额外制备;
(3)本发明制备的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,颗粒分散稳定,不存在团聚问题;制备的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒处于同质溶剂体系,不存在混合过程破坏分散体系的问题。
(4)对混合颗粒中Fe3O4颗粒的尺寸控制简单,在加热过程中使用磁场即可实现控制,不需要在制备过程中通过温度、时间、反应体系等调控。
附图说明
图1为本发明实施例1~4制备的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的TEM图;其中,(a)由实施例1制得;(b)由实施例2制得;(c)由实施例3制得;(d)由实施例4制得;图中A对应的深灰色颗粒表示FePt纳米颗粒,图中B对应的浅灰色颗粒表示Fe3O4纳米颗粒;
图2为本发明实施例1~2制备的FePt纳米颗粒的尺寸分布图;其中,(a)由实施例1制得; (b)由实施例2制得;
图3为本发明实施例1~4制备的Fe3O4纳米颗粒的尺寸分布图;其中,(a)由实施例1制得;(b)由实施例2制得;(c)由实施例3制得;(d)由实施例4制得;
图4为本发明实施例1制备的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的选区电子衍射图;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒
在Ar氛围中,将油酸、油胺、1,2-十六烷二醇、Pt(acac)2依次加入二苄醚中,搅拌均匀后,置于加热炉进行预热,预热温度为100℃,预热时间为30min,然后,加入Fe(CO)5,升温至185℃保温1h,制得FePt纳米颗粒;
其中,按体积比,油酸∶油胺∶Fe(CO)5∶二苄醚=1∶2∶0.03∶5;按摩尔比,Fe(CO)5∶1,2-十六烷二醇∶Pt(acac)2=2∶1∶1;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在正己烷中,得到质量浓度为0.5g/L的FePt纳米颗粒的正己烷溶液;
(2)向油胺中,加入FePt纳米颗粒的正己烷溶液,得到反应体系;将反应体系在大气环境中加热升温至150℃,加热速率为5℃/min,保温1h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;其中,FePt纳米颗粒在油胺中的质量浓度为2g/L。
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的TEM图见图1(a),从图1(a)可见, FePt纳米颗粒(A)和Fe3O4纳米颗粒(B)分散性良好,其中,Fe3O4纳米颗粒占单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的体积分数为66.34%。
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中,FePt纳米颗粒的尺寸分布图见图 2(a),Fe3O4纳米颗粒的尺寸分布图见图3(a),从图中可以看出两种颗粒尺寸均处于纳米量级且分布均匀。
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的选区电子衍射图见图4,从图4中可以发现FePt纳米颗粒面心立方结构和Fe3O4纳米颗粒的衍射环。
以上结果表明,成功制备了分散性好、尺寸均匀的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒。
实施例2
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,同实施例1,不同之处在于,在整个过程中,加入6T磁场强度的磁场,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的TEM图见图1(b),从图1(b)可见,在施加强磁场条件下,成功制备了FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,FePt纳米颗粒(A)和Fe3O4纳米颗粒(B)分散性依然良好,强磁场并没有影响纳米颗粒的分散性。
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中,FePt纳米颗粒的尺寸分布图见图 2(b),Fe3O4纳米颗粒的尺寸分布图见图3(b),从图中可以看出两种颗粒尺寸均处于纳米量级且分布均匀;,其中,Fe3O4纳米颗粒占单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的体积分数为 63.67%。
同实施例1不加入磁场的制备方法相比,FePt纳米颗粒的尺寸没有变化,Fe3O4纳米颗粒的尺寸明显降低。这说明强磁场没有改变FePt纳米颗粒的尺寸,但是可以有效的降低Fe3O4纳米颗粒的尺寸,可以通过施加强磁场实现调控FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中Fe3O4纳米颗粒的尺寸。
实施例3
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒,同实施例1;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在正己烷中,得到质量浓度为0.5g/L的FePt纳米颗粒的正己烷溶液;
(2)向油酸、油胺、十八烯和二苄醚的混合溶剂中,加入FePt纳米颗粒的正己烷溶液,得到反应体系;其中,按体积比,油酸∶油胺∶十八烯∶二苄醚=1∶1∶1∶2;FePt纳米颗粒在混合溶剂中的质量浓度为2g/L;
将反应体系在大气环境中加热升温至250℃,加热速率为5℃/min,保温1h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒。
本实施例制得的的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的TEM图见图1(c),从图1(c)中,可以看出,FePt纳米颗粒(A)和Fe3O4纳米颗粒(B)分散性良好,同实施例1的TEM图进行对比,不同的反应溶剂体系和反应温度也可以制备单分散性良好的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒。
本实施例制得的的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中,Fe3O4纳米颗粒的尺寸分布图见图3(c),Fe3O4纳米颗粒占单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的体积分数为76.45%。
实施例4
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,同实施例3,不同之处在于,在整个过程中,加入12T磁场强度的磁场,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的TEM图见图1(d),从图1(d)可见,在施加强磁场条件下,FePt纳米颗粒(A)和Fe3O4纳米颗粒(B)分散性依然良好,强磁场并没有影响纳米颗粒的分散性。
本实施例制得的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中,Fe3O4纳米颗粒的尺寸分布图见图 3(d),从图中可以看出Fe3O4纳米颗粒尺寸均处于纳米量级且分布均匀;,其中,Fe3O4纳米颗粒占单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的体积分数为74.32%。
同实施例3不加入磁场的制备方法相比,Fe3O4纳米颗粒的尺寸明显降低。这再一次说明强磁场可以有效的降低Fe3O4纳米颗粒的尺寸,可以通过施加强磁场实现调控FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中Fe3O4纳米颗粒的尺寸。
以上结果表明,可以制备出分散性良好的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒,FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中Fe3O4的尺寸可以通过反应溶剂体系、反应温度以及磁场强度调控。
实施例5
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒
在N2氛围中,将油酸、油胺、1,2-十二烷二醇、Pt(acac)2依次加入二辛醚中,搅拌均匀后,置于加热炉进行预热,预热温度为120℃,预热时间为5min,然后,加入Fe(CO)5,升温至150℃保温2h,制得FePt纳米颗粒;
其中,按体积比,油酸∶油胺∶Fe(CO)5∶二辛醚=3∶5∶0.15∶20;按摩尔比,Fe(CO)5∶1,2-十二烷二醇∶Pt(acac)2=10∶5∶1;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在正己烷和正辛烷的混合溶液中,得到质量浓度为0.5g/L的FePt 纳米颗粒的烷烃溶液;其中,按体积比,正己烷∶正辛烷=9∶1;
(2)向油胺中,加入FePt纳米颗粒的烷烃溶液,得到反应体系;将反应体系在真空环境中加热升温至50℃,加热速率为0.1℃/min,保温4h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;其中,FePt纳米颗粒在油胺中的质量浓度为3g/L。
本实施例中,Fe3O4在单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中的体积分数约为5%。
实施例6
一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒
在Ar氛围中,将油酸、油胺、硼氢化钠、Pt(acac)2依次加入二苄醚中,搅拌均匀后,置于加热炉进行预热,预热温度为110℃,预热时间为15min,然后,加入Fe(CO)5,升温至280℃保温1h,制得FePt纳米颗粒;
其中,按体积比,油酸:油胺∶Fe(CO)5∶二苄醚=2:3∶0.1∶12;按摩尔比,Fe(CO)5∶硼氢化钠∶Pt(acac)2=8∶3∶1;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在正己烷和正辛烷的混合溶液中,得到质量浓度为1g/L的FePt 纳米颗粒的烷烃溶液;其中,按体积比,正己烷∶正辛烷=9∶1;
(2)向油胺中,加入FePt纳米颗粒的烷烃溶液,得到反应体系;在8T磁场作用下,将反应体系在氧气环境中加热升温至250℃,加热速率为10℃/min,保温0.5h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;其中,FePt纳米颗粒在油胺中的质量浓度为2g/L。
本实施例中,Fe3O4在单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中的体积分数约为90%。
Claims (7)
1.一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒
在惰性气体氛围中,将油酸、油胺、还原剂、Pt(acac)2依次加入热分解还原溶剂中,搅拌均匀后,进行预热,预热温度为100~120℃,预热时间为5~30 min,然后,加入Fe(CO)5,升温至150~280℃保温1~2h,制得FePt纳米颗粒;
其中,按体积比,油酸:油胺:Fe(CO)5:溶剂=(1~3):(2~5):(0.03~0.15):(5~20);按摩尔比,Fe(CO)5:还原剂:Pt(acac)2=(2~10):(1~5):1;
所述的热分解还原溶剂为二苄醚、二辛醚中的一种或两种混合,当为两种混合时,混合比例为任意比;
所述的还原剂为1,2-十六烷二醇、1,2-十二烷二醇或硼氢化钠中的一种;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在烷烃溶剂中,得到质量浓度≥0.5g/L的FePt纳米颗粒的烷烃溶液;
(2)向反应溶剂中,加入FePt纳米颗粒的烷烃溶液,得到反应体系;其中,所述的反应溶剂为油酸、油胺、十八烯或二苄醚中的一种有机试剂或几种混合溶液;
将反应体系升温至50~250℃,保温0.5~4h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;其中,FePt纳米颗粒在反应溶剂中的质量浓度≥2 g/L;
在整个过程中,加入磁场强度为H的磁场,其中,0<H≤12T。
2.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的惰性气体氛围为Ar、N2中的一种。
3.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的预热,其预热设备是加热炉。
4.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(1)中,所述的烷烃溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或几种混合,当烷烃溶剂为混合溶剂时,混合比例为任意比。
5.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(2)中,所述的升温,升温速率为0.1~10℃/min。
6.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(2)中,反应体系升温过程在一定的气氛环境中进行,所述的气氛环境为真空、大气或氧气环境中的一种。
7.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(2)中,所制备Fe3O4在单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中的体积分数为5%~ 90%。
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