CN102807907A - 一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及MoS2，具体地说，是一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料及其制备方法。所述复合材料采用如下方法制备：将氧化石墨烯纳米片加入钼酸盐、硫氰酸钠和氯化钠的与去离子水形成的混合溶液中得到混合溶液1，用HCl和NaOH调节混合溶液1的pH值为1～6，混合溶液1经超声处理混合均匀后转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封好后在180～200℃下进行水热反应，24～48h后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，烘干后的产物在N2/H2气氛保护下于800～900℃热处理2h后，即得石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料。

Description

一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及MoS2，具体地说，是一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
摩擦磨损普遍存在于自然界中，人们采用包括液体油润滑和固体润滑等多种方式减少摩擦和磨损；为了提高润滑油的润滑性能，通常是在基础油中加入各种抗磨减磨的添加剂；目前抗磨减磨添加剂主要有两大类，一是油溶性添加剂，如含极性基团的油性剂、有机金属化合物、有机钼化物等；二是固体添加剂，特别是特殊片层结构的石墨、二硫化钼，二硫化钨，氮化硼等；固体添加剂的效果跟颗粒自身的大小有着直接的关系，但由于工艺限制，微米级的石墨颗粒会使得其减磨和抗极压性能降低，基于传统碳材料石墨润滑油添加剂存在诸多不足，开发新型润滑油添加剂具有重要的现实意义和应用价值。
MoS2具有典型三明治层状结构，其层内是很强的共价键(S-Mo-S)，层间则是较弱的范德华力，层与层之间容易剥离；MoS2具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，MoS2能很好地附着在金属表面形成吸附膜发挥润滑功能，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦系数，是一种优良的固体润滑剂；用作润滑油添加剂的MoS2，其润滑效果是由MoS2薄层引起的。
石墨烯纳米片结构同MoS2类似，具有典型的纳米片结构或纳米层状结构，具有很高的比表面积，厚度在0.34～10 nm之间，经过表面改性后，再结合分散剂，能够在基础油中具有优异的稳定性和分散性；近年出现一些片状纳米石墨润滑油添加剂的专利；《片状纳米石墨润滑油添加剂的制备方法》，专利号200810054821. 8，在SJ15W-40型昆仑润滑油中添加2%的片状纳米石墨润滑油添加剂；《一种含有片状纳米石墨的润滑油》，专利号200410067742.2，将含有片状纳米石墨作为润滑油添加剂；专利测试结果表明，片状纳米石墨在较高载荷时，与传统的石墨添加剂相比较，减磨抗磨效果都有明显的提高；但是到目前为止，有关石墨烯纳米片/MoS2纳米复合材料作为润滑油添加剂还未见公开报道。
发明内容
本发明针对技术背景中所阐述的现有润滑油添加剂，特别是基于传统的润滑油添加剂，存在的诸多不足（加工复杂，易于分层和沉降），提出了一种可用于润滑油添加剂的石墨烯/MoS2纳米复合材料及其制备方法。
一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于采用如下方法制备：将氧化石墨烯纳米片加入钼酸盐、硫氰酸钠和氯化钠的与去离子水形成的混合溶液中得到混合溶液1，用HCl和NaOH调节混合溶液1的pH值为1～6，混合溶液1经超声处理混合均匀后转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封好后在180～200℃下进行水热反应，24～48 h后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，烘干后的产物在N2/H2气氛保护下于800～900℃热处理 2 h后，即得石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料。
所述的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。
所述的钼酸盐的浓度为0.05～0.2 mol/L。
所述的钼酸盐与所用氧化石墨烯的质量之比为20:1～80:1。
所述的添加的硫氰酸钠与钼酸盐的物质的量之比为2:1～6:1。
所述的添加的氯化钠与钼酸盐的物质的量之比为1:1～6:1。
所述HCl和NaOH的浓度均为0.2 mol/L。
所述氮气和氢气的流量比为10:1。
本发明的制备方法简单易行、反应条件温和、产率高、重现性好，且将该复合材料作为润滑油添加剂时，具有优异的稳定性和分散性，且能有效改善润滑油的摩擦性能。
本发明用RigakuD/max-2500型粉末X射线衍射仪（CuKa，A=0.15406 nm，40KV/ 200 InA），扫描电镜（SEM）(JEM-5600，20 kv) 和投射电子显微镜（Philips，Tecnai F20，200 kv）对产物进行表征。
附图说明
图1为本发明实施例1产物的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1产物的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1产物的拉曼光谱图；
图4为本发明实施例1产物作为基础油HVI750添加剂对改善油品摩擦学性能的摩擦曲线；
图5为实施例2、实施例3、实施例5所制备石墨烯/MoS2复合材料分别作为基础油HVI750添加剂对改善油品摩擦性能的摩擦曲线；
图6为本发明实施例1产物和MoS2分别作为基础油HVI750添加剂时对改善油品摩擦学性能的摩擦曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
（1）氧化石墨烯纳米片的制备：采用冰浴法，将0.015 g石墨粉分散到25 mL浓硫酸中，磁力搅拌下加入0.0525 g KMnO4，搅拌均匀，温度上升至35℃时，加入35 mL去离子水，搅拌30 min后加入15 ml质量浓度为30%的 H2O2，搅拌均匀后，经离心分离收集产物，用质量浓度为5%的HCl溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米片。
（2）石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备：将1.21 g钼酸钠溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入1.08 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，再加入0.5 g氯化钠，搅拌均匀后，加入0.03 g按步骤1）所制备的氧化石墨烯纳米片，将上述混合液超声处理使氧化石墨充分分散在溶液中，溶液pH值为6，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封好后于200℃下水热反应48 h，冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于800℃热处理2 h ，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
图1是所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料的XRD图，从图中可以看出合成物中只有石墨烯和MoS2两种物质，没有其它物质存在，这说明石墨烯与MoS2发生了复合而未发生反应，且从图中可以看出水热法制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料具有较好的结晶性；图2是所制得的复合材料的SEM图，从图中可看出石墨烯/MoS2分布均匀、尺寸均一；从图3的拉曼光谱图也表明所得产物为石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例2
采用实施例1中步骤（1）的方法制备氧化石墨烯纳米片。
将1.21 g钼酸铵溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入1.08 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，再加入0.5 g氯化钠，搅拌均匀后，加入0.03 g按实施例1中步骤1）所制备的氧化石墨烯纳米片，将上述混合液超声处理2 h，使氧化石墨烯充分分散在溶液中，用0.2 mol/L的NaOH和0.2 mol/L的HCl调节溶液的pH值为2，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封好后于200℃下水热反应48 h，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于800℃热处理2 h ，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例3    
采用实施例1中步骤（1）的方法制备氧化石墨烯纳米片。
将1.21 g钼酸钠溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入1.08 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，再加入0. 5 g氯化钠，搅拌均匀后，加入0.0152 g按实施例1步骤1）所制备的氧化石墨烯纳米片，将上述混合液超声处理2 h，使氧化石墨烯充分分散在溶液中，用0.2 mol/L的NaOH和0.2 mol/L的HCl调节溶液的pH值为2，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙中烯的水热反应釜中，密封好后于200℃下水热反应48 h，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于800℃热处理2 h ，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例4
采用实施例1中步骤（1）的方法制备氧化石墨烯纳米片。
将2.42 g钼酸钠溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入2.16 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，再加入1.0 g氯化钠，搅拌均匀后，加入0.06 g按实施例1步骤1）所制备的氧化石墨烯纳米片，将上述混合液超声处理2 h，使氧化石墨烯充分分散在溶液中，用0.2 mol/L的NaOH和0.2 mol/L的HCl调节溶液的pH值为2，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙中烯的水热反应釜中，密封好后于180℃下水热反应48 h，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于800℃热处理2 h，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例5
采用实施例1中步骤（1）的方法制备氧化石墨烯纳米片。
将0.60 g钼酸钠溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入1.08 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，再加入0.5g氯化钠，搅拌均匀后，加入0.03 g按实施例1步骤1）所制备的氧化石墨烯，将上述混合液超声处理2h，使氧化石墨烯充分分散在溶液中，用0.2 mol/L的NaOH和0.2 mol/L的HCl调节溶液的pH值为2，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙中烯的水热反应釜中，密封好后于200℃下水热反应48 h，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于800℃热处理2 h，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例6
采用实施例1中步骤（1）的方法制备氧化石墨烯纳米片。
将1.21 g钼酸钠溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入1.08 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，再加入1.5 g氯化钠，搅拌均匀后，加入0.03 g按实施例1步骤1）所制备的氧化石墨烯纳米片，将上述混合液超声处理使氧化石墨烯充分分散在溶液中，用0.2 mol/L的HCl调节溶液的pH值为2，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙中烯的水热反应釜中，密封好后于200℃下水热反应36 h，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于900℃热处理2 h，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例7
采用实施例1中步骤（1）的方法制备氧化石墨烯纳米片。
将1.21 g钼酸钠溶解在50 mL去离子水，磁力搅拌下加入1.08 g硫氰酸钠作为为硫源和还原剂，搅拌均匀后，加入0.03 g按实施例1步骤1）所制备的氧化石墨纳米片，将上述混合液超声处理2 h，使氧化石墨烯充分分散在溶液中，用0.2 mol/L的NaOH和0.2 mol/L的HCl调节溶液的pH值为2，然后将该混合液转入内衬聚四氟乙中烯的水热反应釜中，密封好后于180℃下水热反应24 h，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后于80℃干燥2 h，将干燥好的产物在N2/H2保护下于800℃热处理2 h，，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min, 20 cm3/min，即得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例8：摩擦性能评价
将实施例1所制备的纳米复合材料添加到HVI750基础油中，用油酸作为分散剂，超声处理30 min后在UMT-2球-盘摩擦磨损实验机上进行摩擦实验，图4是不同质量分数的实施例1中所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料对HVI750润滑油润滑性能的影响。从图中可以看出当基础油中复合材料的添加量为1%时具有较低的摩擦系数（0.055～0.075）。
实施例9：
将实施例2、实施例3和实施例5所制备的石墨烯/MoS2分别添加到HVI750基础油中，用油酸作为分散剂，超声处理30 min后在UMT-2球-盘摩擦磨损实验机上进行摩擦实验。
图5是实施例2、实施例3和实施例5所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料作为添加剂对改善HVI750基础油摩擦磨损性能的摩擦曲线。从图中可看出实施例2所制备的复合材料，即氧化石墨烯与钼酸钠的质量之比比为1:40时，所对应的基础油具有较低的摩擦系数。
实施例10
将实施例1所制备的复合材料和商品MoS2分别添加到HVI750基础油中，用油酸作为分散剂，超声处理30 min后在UMT-2球-盘摩擦磨损实验机上进行摩擦实验。
图6是本发明实施例1产物和商品MoS2分别作为基础油HVI750添加剂时对改善油品摩擦学性能的摩擦曲线，由图可看出添加1%本发明实施例1产物时，基础油在不同载荷下具有较为稳定的摩擦系数。

Claims (7)

1.一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于采用如下方法制备：将氧化石墨烯纳米片加入钼酸盐、硫氰酸钠和氯化钠的与去离子水形成的混合溶液中得到混合溶液1，用HCl和NaOH调节混合溶液1的pH值为1～6，混合溶液1经超声处理混合均匀后转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封好后在180～200℃下进行水热反应，24～48 h后离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，烘干后的产物在N2/H2气氛保护下于800～900℃热处理 2 h后，即得石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于：所述的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵，所述的钼酸盐的浓度为0.05～0.2 mol/L。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于：所述的钼酸盐与所用氧化石墨烯的质量之比为20:1～80:1。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于：所述的添加的硫氰酸钠与钼酸盐的物质的量之比为2:1～6:1。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于：所述的添加的氯化钠与钼酸盐的物质的量之比为1:1～6:1。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于：所述HCl和NaOH的浓度均为0.2 mol/L。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯/MoS2纳米自润滑复合材料，其特征在于：所述氮气和氢气的流量比为10:1。
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