CN109913288A - 一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法，涉及润滑剂与固体废弃物回收利用技术领域。粉煤灰依次经过煅烧、球磨碱、酸液浸渍进行表面活化，放进钼酸盐和硫化物混合溶液中中进行反应，形成三硫化钼/粉煤灰前驱体，将前驱体经保护气氛下煅烧获得可用作润滑剂的二硫化钼/粉煤灰复合物。本发明让粉煤灰表面活化成可供三硫化钼沉积的场所，硫代乙酰胺和钼酸盐在粉煤灰表面反应，粉煤灰诱导产物以规整球形生长，生成非晶态三硫化钼/粉煤灰前驱体，在保护气氛下煅烧前驱体后获得二硫化钼/粉煤灰复合物。复合物中的二硫化钼纳米微粒形态规整，均匀沉积在粉煤灰表面，可以充分发挥二硫化钼纳米球与粉煤灰的协同润滑效应，是性能优异的润滑剂。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂与固体废弃物回收利用技术领域，具体是涉及一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法。
背景技术
粉煤灰作为一种工业固体废弃物，对环境存在污染，人们对粉煤灰综合利用技术的探究从未停止，目前，粉煤灰回收利用主要限制在建筑材料、农业以及吸附剂领域，产品附加值低。研究表明粉煤灰含有丰富的有用成分，具有一些潜在的特殊功能特性，围绕这些特性展开新的研究方向、开发高附加值的利用途径，已成为当前粉煤灰资源化发展的主导思想。
二硫化钼是常用的润滑剂，具有优异的润滑性能，在润滑领域一直倍受人们的关注。虽然二硫化钼性能优异，但因其价格较高使得应用受到限制，与其它价格相对较低的无机物组成复合物是降低应用成本的方法之一，目前利用钼酸盐与硫化物反应的方法可制备的复合物有二硫化钼/二氧化钛复合物(中国专利CN 201010524516.8)与二硫化钼/绢云母复合物(中国专利CN 201210078581.1)，这些复合物都是利用强酸活化表面，然后二硫化钼在其表面进行沉积。
因此，如何利用固体废弃物——粉煤灰来制备二硫化钼/粉煤灰复合材料，是本领域技术人员值得探究的课题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法。通过液相合成法，硫化物与钼酸盐在活化的粉煤灰表面生成沉淀物，最后通过煅烧后可获得二硫化钼/粉煤灰复合物。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法，通过粉煤灰颗粒表面活化来负载反应生成的二硫化钼微粒，具体步骤如下：
1)、粉煤灰活化
先将粉煤灰煅烧，然后放入到球磨机中球磨，再将粉煤灰用碱、酸液交替浸渍进行表面活化以适合三硫化钼沉积；
2)、沉积负载
将活化的粉煤灰颗粒放进钼酸盐和硫化物混合溶液中，搅拌加热条件下用盐酸调节pH值并引发反应，使三硫化钼沉积在粉煤灰表面，形成三硫化钼/粉煤灰前驱体；
3)、煅烧处理
将三硫化钼/粉煤灰前驱体经保护气氛下煅烧获得可用作润滑剂的二硫化钼/粉煤灰复合物。
作为本发明的二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法的优选技术方案：
步骤1)中粉煤灰煅烧是在马弗炉中以400～500℃煅烧9～12h。粉煤灰球磨时转速为200～500r/min，球料比为7～10：1，球磨时间为6～8h。碱、酸液交替处理是先用氢氧化钠溶液再用硫酸浸渍处理；浸渍用硫酸、氢氧化钠溶液浓度均为2～5mol/L，粉煤灰与浸渍硫酸、氢氧化钠溶液的质量比均为1：0.5～100，浸泡时间均为8～24h，浸渍后用去离子水反复洗涤至中性，干燥后获得活化改性粉煤灰，其表面易于沉积二硫化钼微粒。
步骤2)中所采用的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵，硫化物为硫代乙酰胺；粉煤灰与钼酸盐的质量比为1：0.1～10，粉煤灰与硫化物的质量比为1：0.1～10，粉煤灰与用于配制钼酸盐和硫化物混合溶液的水的质量比为1：20～500。用盐酸调节pH值到3以下进行液相反应，反应温度为60～100℃，反应时间为1～3h。
步骤3)中保护气氛下煅烧是在氮气或稀有气体环境中于400～800℃下煅烧0.2～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、二硫化钼/粉煤灰复合物有机结合了二硫化钼与粉煤灰两种组分的优点，一方面具有优异的润滑性能；此外，粉煤灰来源广、价格低廉，两者复合不仅可以减少环境污染而且可以显著降低生产成本，因而开发二硫化钼/粉煤灰复合物具有广泛的应用前景。与二氧化钛及绢云母不同，粉煤灰是高温燃烧产物，产物颗粒以球形为主，表面相对稳定，单纯用酸处理难以使其活化成可供二硫化钼沉积的表面。因此，该工艺相对于用酸处理具有一定创新性。
2)、本发明是在特定的处理条件下让粉煤灰表面活化成可供三硫化钼沉积的场所，硫代乙酰胺和钼酸盐在粉煤灰表面反应，粉煤灰诱导产物以规整球形生长，生成非晶态三硫化钼/粉煤灰前驱体，在保护气氛下煅烧前驱体后获得二硫化钼/粉煤灰复合物。复合物中的二硫化钼纳米微粒呈球形，平均粒径小于100nm，形态规整，均匀沉积在粉煤灰表面，可以充分发挥二硫化钼纳米球与粉煤灰的协同润滑效应，是性能优异的润滑剂。此外，该复合物在催化剂领域也存在潜在的应用价值。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法作出进一步的详述。
图1是实施例1制备二硫化钼/粉煤灰复合物的X射线衍射图谱。
图2是实施例1制备二硫化钼/粉煤灰复合物的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将10g粉煤灰在马弗炉中以400℃煅烧12h，冷却后将粉煤灰放入到球磨机中，球料比为8.5：1，在200r/min下球磨8h。再将球磨后的粉煤灰在1000g、3mol/L的氢氧化钠中浸渍8h，后再放入到5g、5mol/L的硫酸中浸渍15h，过滤后用去离子水反复洗涤至中性，干燥后获得易于沉积三硫化钼微粒的活化改性粉煤灰。
将活化改性粉煤灰与50g的钼酸钠、1g的硫代乙酰胺、5000g的水混合均匀，升温至80℃，用盐酸调节pH值到2并引发反应1h，生成三硫化钼/粉煤灰前驱体，将前驱体经过滤洗涤干燥后在氮气中于800℃下煅烧2h，产物冷却后获得二硫化钼/粉煤灰复合物。
图1、2分别是实施例1制备二硫化钼/粉煤灰复合物的X射线衍射图谱、扫描电镜照片。图1中X射线衍射图谱表明产物是二硫化钼/粉煤灰复合物，图2扫描电子显微镜图显示出平均粒径小于100nm的球形二硫化钼纳米微粒分布在粉煤灰颗粒的表面。
实施例2
将10g粉煤灰在马弗炉中以500℃煅烧10h，冷却后将粉煤灰放入到球磨机中，球料比为7：1，在500r/min下球磨7h。再将球磨后的粉煤灰在5g、5mol/L的氢氧化钠中浸渍16h，后再放入到1000g、3.5mol/L的硫酸中浸渍8h，过滤后用去离子水反复洗涤至中性，干燥后获得易于沉积三硫化钼微粒的活化改性粉煤灰。
将活化改性粉煤灰与1g的钼酸钠、100g的硫代乙酰胺、2000g的水混合均匀，升温至60℃，用盐酸调节pH值到3并引发反应3h，生成三硫化钼/粉煤灰前驱体，将前驱体经过滤洗涤干燥后在氮气中于600℃下煅烧0.2h，产物冷却后获得二硫化钼/粉煤灰复合物。
实施例3
将10g粉煤灰在马弗炉中以450℃煅烧9h，冷却后将粉煤灰放入到球磨机中，球料比为10：1，在400r/min下球磨6h。再将球磨后的粉煤灰在300g、2mol/L的氢氧化钠中浸渍24h，后再放入到600g、3mol/L的硫酸中浸渍20h，过滤后用去离子水反复洗涤至中性，干燥后获得易于沉积三硫化钼微粒的活化改性粉煤灰。
将活化改性粉煤灰与100g的钼酸钠、60g的硫代乙酰胺、200g的水混合均匀，升温至100℃，用盐酸调节pH值到2.5并引发反应2h，生成三硫化钼/粉煤灰前驱体，将前驱体经过滤洗涤干燥后在氮气中于400℃下煅烧3h，产物冷却后获得二硫化钼/粉煤灰复合物。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法，其特征在于，通过粉煤灰颗粒表面活化来负载反应生成的二硫化钼微粒，具体步骤如下：
1)、粉煤灰活化
先将粉煤灰煅烧，然后放入到球磨机中球磨，再将粉煤灰用碱、酸液交替浸渍进行表面活化以适合三硫化钼沉积；
2)、沉积负载
将活化的粉煤灰颗粒放进钼酸盐和硫化物混合溶液中，搅拌加热条件下用盐酸调节pH值并引发反应，使三硫化钼沉积在粉煤灰表面，形成三硫化钼/粉煤灰前驱体；
3)、煅烧处理
将三硫化钼/粉煤灰前驱体经保护气氛下煅烧获得可用作润滑剂的二硫化钼/粉煤灰复合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中粉煤灰煅烧是在马弗炉中以400～500℃煅烧9～12h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中粉煤灰球磨时转速为200～500r/min，球料比为7～10：1，球磨时间为6～8h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中碱、酸液交替处理是先用氢氧化钠溶液再用硫酸浸渍处理；浸渍用硫酸、氢氧化钠溶液浓度均为2～5mol/L，粉煤灰与浸渍硫酸、氢氧化钠溶液的质量比均为1：0.5～100，浸泡时间均为8～24h，浸渍后用去离子水反复洗涤至中性，干燥后获得活化改性粉煤灰，其表面易于沉积二硫化钼微粒。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所采用的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵，硫化物为硫代乙酰胺；粉煤灰与钼酸盐的质量比为1：0.1～10，粉煤灰与硫化物的质量比为1：0.1～10，粉煤灰与用于配制钼酸盐和硫化物混合溶液的水的质量比为1：20～500。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中用盐酸调节pH值到3以下进行液相反应，反应温度为60～100℃，反应时间为1～3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中保护气氛下煅烧是在氮气或稀有气体环境中于400～800℃下煅烧0.2～3h。
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