CN104174414A - 一种二硫化钼/二氧化钛复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钼/二氧化钛复合物及其制备方法，涉及润滑剂与光催化剂技术领域。二硫化钼/二氧化钛复合物由若干个以团簇形式存在的二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，每个团簇的中心为球形二硫化钼微粒，其尺寸为100～300nm；每个团簇的四周为二氧化钛微粒，其尺寸为30～80nm；每个团簇中二氧化钛微粒均匀沉积在二硫化钼微粒表面。利用四氯化钛快速水解产生的盐酸提供酸性环境，硫代乙酰胺在该酸性环境下迅速水解产生硫化氢，硫化氢与钼酸盐经快速反应生成二硫化钼前驱体；硫代乙酰胺的水解会快速消耗掉盐酸，使四氯化钛水解程度会迅速增加，导致大量的二氧化钛生成并沉积在二硫化钼前驱体的表面。制备工艺简单，反应快速，生产成本低，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂与光催化剂技术领域，具体是涉及一种二硫化钼/二氧化钛复合物及其制备方法。
背景技术
二硫化钼具有优异的润滑与催化性能，在固体润滑、加氢脱硫与光催化等领域存在广阔的应用前景。虽然二硫化钼具有良好的润滑性能与催化性能，但在许多方面其性能还需要进一步提升。将二硫化钼同其它无机微粒复合使用，利用它们的协同润滑与协同催化效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。
二氧化钛具有优异的光催化性能，是常用的光催化剂之一，此外，二氧化钛还具有一定的润滑性能。研究表明，二氧化钛与二硫化钼存在协同润滑与协同催化作用，通过化学法合成二硫化钼/二氧化钛复合物是提高二硫化钼与二氧化钛的润滑与催化性能的有效途径之一(Tribology Letters，2011，43：77-87；Journal of Materials Science，2010，45：2640-2648)。
可溶性的钼酸盐与硫化物在强酸性条件下可以发生快速沉淀反应，得到的前驱体在保护气氛中煅烧后可以获得球形二硫化钼微粒(中国专利ZL200710019871.8.)。钼酸盐与硫代乙酰胺在强酸性条件下反应时，若在反应体系中添加一定量的二氧化钛，利用反应体系的强酸活化二氧化钛表面，活化的二氧化钛表面能提供更多可供前驱体沉淀的核心，从而前驱体能在很短的时间内沉淀在二氧化钛微粒的表面，形成球形结构的二硫化钼/二氧化钛复合物(中国专利ZL201010524516.8)，如果用硫化钠取代前面的硫代乙酰胺，反应生成的则是片状结构的二硫化钼/二氧化钛复合物(Journal of Materials Science，2010，45：2640-2648)。
在上述合成二硫化钼/二氧化钛复合物的过程中，二氧化钛是直接添加到反应体系中，如想获得纳米尺度的二硫化钼/二氧化钛复合物，需要先合成出纳米二氧化钛，再将合成的纳米二氧化钛添加到反应体系中，这种分阶段的合成法必然会增加合成成本，所需合成时间也会相应增加。同时，上述直接添加二氧化钛的方法，还会导致复合物中二硫化钼与二氧化钛两组分间的相互分散不够均匀，从而影响复合物的性能。此外，上述合成方法也无法获得性能优越的二硫化钼/二氧化钛复合物。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种具有纳米尺度、性能优越的二硫化钼/二氧化钛复合物，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
二硫化钼/二氧化钛复合物，由二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，特别的，本二硫化钼/二氧化钛复合物由若干个以团簇形式存在的二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，每个团簇的中心为球形二硫化钼微粒，其尺寸为100～300nm；每个团簇的四周为二氧化钛微粒，其尺寸为30～80nm；每个团簇中二氧化钛微粒均匀沉积在二硫化钼微粒表面。
本发明的另一目的在于提供一种二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，采用四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法制备，具体是利用四氯化钛快速水解产生的盐酸提供酸性环境，硫代乙酰胺在该酸性环境下迅速水解产生硫化氢，硫化氢与钼酸盐经快速反应生成二硫化钼前驱体；同时，硫代乙酰胺的水解会快速消耗掉盐酸，使四氯化钛水解程度会迅速增加，导致大量的二氧化钛生成并沉积在二硫化钼前驱体的表面；最后煅烧即可获得二硫化钼/二氧化钛复合物。
具体的，二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法的步骤如下：
①、按如下配比准备原料
钼酸盐与四氯化钛的质量比为1∶1～85；
钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1～50；
钼酸盐与水的质量比为1∶10～2000；
②、将硫代乙酰胺与钼酸盐溶于足量的水中，加热至60～100℃，然后加入四氯化钛，通过四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法得到共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤、干燥，最后在保护气氛中煅烧、冷却即可。
作为本发明的二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法的进一步改进，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种，煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为5～120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、二硫化钼/二氧化钛复合物由若干个以团簇形式存在的二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，每个团簇的中心为球形二硫化钼微粒，其尺寸为100～300nm；每个团簇的四周为二氧化钛微粒，其尺寸为30～80nm；每个团簇中二氧化钛微粒均匀沉积在二硫化钼微粒表面。由此可知，该二硫化钼/二氧化钛复合物是利用二硫化钼和二氧化钛的协同润滑与协同催化效应，以提升二硫化钼的润滑性能与催化性能，进而使其在已知或未知领域具有更为广泛地应用。
2)、二硫化钼/二氧化钛复合物采用四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法制备，既能够降低合成成本，缩短合成时间，还可以提高二硫化钼和二氧化钛组分之间的分散性，以进一步提高该复合物的润滑性能与催化性能。
3)、二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，工艺简单，反应快速，生产成本低，适合批量生产。
附图说明
图1是通过本发明提供的方法合成的二硫化钼/二氧化钛复合物的粉末X射线衍射图谱。
通过图1可以看出二硫化钼与二氧化钛两种组分均保持着各自的X射线衍射特征，其中二氧化钛的衍射图谱与894920号PDF卡片所载金红石型二氧化钛的衍射数据一致，表明二氧化钛以金红石型结构存在于复合物中。
图2是通过本发明提供的方法合成的二硫化钼/二氧化钛复合物的透射电子显微镜照片，图3是图2的高倍率照片。
通过图2和图3可以看出复合物微粒以团簇形式存在，每一个团簇的中心是球形二硫化钼微粒，微粒尺寸在200nm左右(大约100～300nm)，团簇的四周是二氧化钛微粒，微粒尺寸在50nm左右(大约30～80nm)，这些小的二氧化钛纳米微粒均匀地分散在相对较大的球形二硫化钼微粒的表面。
具体实施方式
实施例1
将1份钼酸钠与6份硫代乙酰胺溶于100份水中，加热上述溶液到80℃并保温，然后加入20份四氯化钛，四氯化钛水解产生的盐酸引起硫代乙酰胺水解，硫代乙酰胺水解产生的硫化氢立即与钼酸钠反应，该反应产物与四氯化钛水解产生的二氧化钛形成共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后在氢气中于500℃下煅烧50min，冷却至室温后得到灰色二硫化钼/二氧化钛复合物(如图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例2
将1份钼酸钠与50份硫代乙酰胺溶于2000份水中，加热上述溶液到100℃并保温，然后加入85份四氯化钛，四氯化钛水解产生的盐酸引起硫代乙酰胺水解，硫代乙酰胺水解产生的硫化氢立即与钼酸钠反应，该反应产物与四氯化钛水解产生的二氧化钛形成共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后在氮气中于1000℃下煅烧5min，冷却至室温后得到灰色的二硫化钼/二氧化钛复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例3
将1份钼酸钠与1份硫代乙酰胺溶于10份水中，加热上述溶液到60℃并保温，然后加入1份四氯化钛，四氯化钛水解产生的盐酸引起硫代乙酰胺水解，硫代乙酰胺水解产生的硫化氢立即与钼酸盐反应，该反应产物与四氯化钛水解产生的二氧化钛形成共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后在氩气中于800℃下煅烧40min，冷却至室温后得到灰色的二硫化钼/二氧化钛复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例4
将1份钼酸钾与6份硫代乙酰胺溶于100份水中，加热上述溶液到80℃并保温，然后加入20份四氯化钛，四氯化钛水解产生的盐酸引起硫代乙酰胺水解，硫代乙酰胺水解产生的硫化氢立即与钼酸钾反应，该反应产物与四氯化钛水解产生的二氧化钛形成共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后在氮气中于800℃下煅烧40min，冷却至室温后得到灰色的二硫化钼/二氧化钛复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
实施例5
将1份钼酸铵与6份硫代乙酰胺溶于100份水中，加热上述溶液到80℃并保温，然后加入10份四氯化钛，四氯化钛水解产生的盐酸引起硫代乙酰胺水解，硫代乙酰胺水解产生的硫化氢立即与钼酸盐反应，该反应产物与四氯化钛水解产生的二氧化钛形成共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤与干燥后在氮气中于300℃下煅烧120min，冷却至室温后得到灰色的二硫化钼/二氧化钛复合物(近似于图1图谱和图2-3照片所示)。
Claims (5)
1.一种二硫化钼/二氧化钛复合物，由二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，其特征在于：本二硫化钼/二氧化钛复合物由若干个以团簇形式存在的二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，每个团簇的中心为球形二硫化钼微粒，其尺寸为100～300nm；每个团簇的四周为二氧化钛微粒，其尺寸为30～80nm；每个团簇中二氧化钛微粒均匀沉积在二硫化钼微粒表面。
2.一种如权利要求1所述二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，其特征在于：采用四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法制备，具体是利用四氯化钛快速水解产生的盐酸提供酸性环境，硫代乙酰胺在该酸性环境下迅速水解产生硫化氢，硫化氢与钼酸盐经快速反应生成二硫化钼前驱体；同时，硫代乙酰胺的水解会快速消耗掉盐酸，使四氯化钛水解程度会迅速增加，导致大量的二氧化钛生成并沉积在二硫化钼前驱体的表面；最后煅烧即可获得二硫化钼/二氧化钛复合物。
3.如权利要求2所述的二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：
①、按如下配比准备原料
钼酸盐与四氯化钛的质量比为1∶1～85；
钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1～50；
钼酸盐与水的质量比为1∶10～2000；
②、将硫代乙酰胺与钼酸盐溶于足量的水中，加热至60～100℃，然后加入四氯化钛，通过四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法得到共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤、干燥，最后在保护气氛中煅烧、冷却即可。
4.如权利要求2或3所述的二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种。
5.如权利要求2或3所述的二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，其特征在于：煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为5～120min。
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