CN103769045A - 一种粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废弃物资源化领域，涉及一种粉煤灰基吸附材料的制备方法。该方法包含如下步骤：（1）将粉煤灰和碱混合后高温熔融，冷却，得到混合料；（2）在步骤（1）得到的混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用；（3）接着，将上清液、结构导向剂和乙醇混合均匀，充分搅拌。再用酸调节上述混合溶液的pH，过滤、洗涤，干燥得到白色粉末材料；（4）将步骤（3）制得的白色粉末材料煅烧后，得到含铝介孔粉末状吸附材料MCM-41分子筛。该制备方法操作简单，成本低廉，原料的利用率高，可以将粉煤灰中的硅、铝等成分转化为吸附材料中的有效成分，对于吸附废水中污染物起到了积极作用。本发明的方法可资源化固体废弃物粉煤灰，达到以废治废的目的。
Description
技术领域
本发明属于废弃物资源化领域，涉及一种粉煤灰基吸附材料的制备方法。
背景技术
粉煤灰（CFA）主要来源于燃煤电厂粉煤燃烧后的细颗粒分散状残余物。利用粉煤灰中的硅铝酸盐作为原料，制备吸附材料是近年来国内外利用粉煤灰开发高附加值产品的重要途径之一。利用粉煤灰制备的吸附材料有活性炭、沸石、介孔材料等，如申请号为200810143173.3的中国专利申请《用粉煤灰制取活性炭的新工艺》提出从粉煤灰中利用浮选分离等手段分离出碳粒子，再经一系列处理得到活性炭。但是，利用此方法制备活性炭，工艺复杂繁琐，耗能高等弊端，限制了其应用。又如申请号为201010568082.1的中国专利申请《一种制备纳米粉煤灰沸石的方法》提出用水热法制备沸石，可用于吸附、催化等领域，但是该方法需水热处理，反应条件苛刻，生产效率低下，不能用于工业化生产。介孔氧化硅材料的制备，通常是以表面活性剂（嵌段共聚物等）为结构导向剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，申请号为CN200910238389.2的中国专利申请《一种新型控制介孔材料孔径和孔间距的方法》提出以TEOS为硅源，制备大块介孔材料。但TEOS中有效成分Si相对含量低，以其为原料制备介孔材料必然会使成本增加，不利于工业化生产。又如Eun woo shin(Eun Woo Shin,James S.Han,Roger M.Rowell.Environ.Sci.Technol.2004,38,912-917)等人采用湿法注入方法向已制备的SBA-15孔道内注入不同比例的Al，并将其用于水体中磷酸盐的吸附中。此方法虽然可行，但相对于利用粉煤灰中的Al直接合成含Al高性能吸附材料来说，方法繁琐，成本也大幅增加。
发明内容
本发明的目的在与为克服现有技术的缺陷而提供一种粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法。该方法是一种节约能源、降低生产成本的可规模化生产高性能吸附材料的方法，以燃煤电厂废弃物粉煤灰为原料室温下制备吸附材料。既可解决粉煤灰堆弃及由其引起的环境问题，又可变废为宝，实现粉煤灰的资源化。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，包含如下步骤：
（1）将粉煤灰和碱混合后高温熔融，冷却，得到混合料；
（2）在步骤（1）得到的混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用；
（3）接着，将上清液、结构导向剂和乙醇混合均匀，充分搅拌。再用酸调节上述混合溶液的pH，过滤、洗涤，干燥得到白色粉末材料；
（4）将步骤（3）制得的白色粉体材料煅烧后，得到含铝介孔粉末状吸附材料MCM-41分子筛。
所述的步骤（1）中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其中粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1:（1.0~1.3）。
所述的步骤（1）中高温熔融在马弗炉中进行，温度为500℃~600℃，熔融时间为1~2h，随炉自然冷却。
所述的步骤（2）中混合料与蒸馏水的质量为1:4。粉煤灰中的Si、Al经高温熔融、加水溶解后至溶液中，如果蒸馏水的比例进一步加大，会使所得的硅铝酸盐溶液中的Si和Al的浓度变得很小，在制备前驱液时为满足上面给的比例，就必须加入更大体积的上清液，从而影响结构导向剂的有效组装。
所述的步骤（2）中上清液为硅铝酸盐溶液。
所述的步骤（3）中pH调节剂为乙酸，其浓度为30%（该浓度是指其未加入混合液的原始浓度），加入乙酸后，混合溶液的pH值为7~13。
所述的步骤（3）中的前驱液中Si：结构导向剂：乙醇：水的摩尔比为1:（0.11~0.5）:（30~58）:（174~267），混合时间为6-20h。
所述的步骤（3）中，结构导向剂选自CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）。
所述的步骤（4）中煅烧温度为550℃，煅烧时间5h，升温速率为1℃/min。
在一个优选的实施例中，粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）硅铝酸盐溶液的制备
在粉煤灰加入碱，在坩埚中充分混合；氢氧化钠起到活化、激发的作用，其中粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1:1.0~1:1.3。（KOH:CFA=1:1.4~1:1.8，质量比）混匀后的混合料放入马弗炉中500℃~600℃熔融1~2h，随炉自然冷却。
（2）将冷却后的混合料磨细后，加入蒸馏水中溶解，过滤取上清液（硅铝酸盐溶液）即可得到硅酸铝盐溶液；
其中粉煤灰的化学成分主要包括SiO2、Al2O3、Fe2O3等，在高温下与碱在高温（550℃）下，碱熔融成液态，可对粉煤灰中的SiO2、Al2O3、Fe2O3等成分起到激发作用，用蒸馏水是溶解混合料中的可溶成分得到硅铝酸盐溶液。
（3）称取1.0g CTAB加入到60ml的蒸馏水和乙醇的混合溶液或蒸馏水中溶解，最后加入30ml上清液，室温下充分搅拌；过滤、洗涤、干燥。
（4）将干燥后的粉末放入马弗炉中550℃煅烧5h，升温速率为1℃/min，待冷却后即可得到粉煤灰基高性能吸附材料MCM-41，所得吸附材料粒径极小，达到纳米级，而且孔道均一、有序。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了以粉煤灰为原料制备高性能吸附材料的方法。该制备方法操作简单，成本低廉，原料的利用率高，可以将粉煤灰中的硅、铝等成分转化为吸附材料中的有效成分，对于吸附废水中污染物起到了积极作用。本发明的方法解决了固体废弃物——粉煤灰的堆弃处置，可资源化固体废弃物。
本发明通过一步法合成含铝介孔分子筛MCM-41分子筛，而目前方法很多都是先合成MCM-41，然后进行负载修饰Al。本发明提供的方法更加方便。
与传统粉煤灰资源化制备吸附分离材料相比，本发明的优点显而易见。利用粉煤灰既节省了成本，又有效利用了粉煤灰中的多组分元素从而制备具有优异吸附性能的吸附材料，而且消除了粉煤灰中危险组分对环境的危害。另外，在高性能吸附材料的制备中，不使用水热等苛刻条件，只需在室温下进行。利用本发明可实现粉煤灰废弃物的资源化，合成高性能吸附材料，该吸附材料属于环保新材料。本发明的方法能耗低、环保、快速、高效，可以实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中吸附材料的TEM照片。
图2为本发明实施例1中吸附材料的TEM照片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例，对本发明做进一步的阐述，实施例仅用于对本发明的说明而不是对本发明的限制。
实施例1
含Al介孔吸附材料的合成：
（1）首先，将粉煤灰和氢氧化钠按照质量比1:1.2混合后高温熔融，高温熔融在马弗炉中进行，温度为500℃，熔融时间为1h，自然冷却，得到混合料；
（2）然后，在混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用，其中上清液为硅铝酸盐溶液；其中混合料与蒸馏水的质量比为1:4；
（3）称取1.0g表面活性剂，加入到60ml去离子水和乙醇的混合溶液中，待表面活性剂溶解后，加入60ml上清液，混合溶液中Si：CTAB：乙醇：氨水：水的摩尔比Si:CTAB:EtOH:H2O=1:0.11:30:267，搅拌6h后，滴加乙酸调节pH至10，过滤、洗涤后放入干燥箱中100℃干燥12h；
（4）最后将白色粉末放入马弗炉中煅烧以除去表面活性剂，煅烧温度为550℃，升温速率为1℃/min，保温5h冷却后即可得到大孔径粉末状吸附材料。
图1和图2所示的照片是实施例1中产品的表征结果，图1和图2孔道规则有序，孔径均一，是作为吸附材料的理想材料。
现有技术中，在材料合成中使用昂贵的原料，使得合成出的材料成本高昂，不利于工业化生产；而且利用纯TEOS作硅源，制备出的材料中无Al，针对特定污染物去除时需再修饰Al进入合成出的材料中，从而进一步增加了原料的成本；本发明利用粉煤灰经碱融后的上清液中的硅铝酸盐溶液替代TEOS，节约成本的同时，可一步法制备含Al的吸附材料，废弃物资源化的同时，可以获得优异性能的吸附材料。
实施例2
高Al含量吸附材料的合成：
（1）首先，将粉煤灰和氢氧化钠按照质量比1:1.2混合后高温熔融，高温熔融在马弗炉中进行，温度为550℃，熔融时间为1h，自然冷却，得到混合料；
（2）然后，在混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用，其中上清液为硅铝酸盐溶液；其中混合料与蒸馏水的质量比为1:4；
（3）称取2.0g表面活性剂，加入到60ml去离子水和乙醇的混合溶液中，待表面活性剂溶解后，加入30ml上清液，混合溶液液中Si：CTAB：乙醇：氨水：水的摩尔比Si:CTAB:EtOH:H2O=1:0.30:40:210，搅拌10h后，滴加乙酸调节pH至10，并过滤、洗涤后放入干燥箱中100℃干燥12h；
（4）最后将白色粉末放入马弗炉中煅烧以除去表面活性剂，煅烧温度为550℃，，升温速率为1℃/min，保温5h冷却后即得粉末状含Al吸附材料MCM-41。
实施例3
Al含量略低的吸附材料的合成
（1）首先，将粉煤灰和NaOH按质量比为1:1.3混合后高温熔融，高温熔融在马弗炉中进行，温度为600℃，熔融时间为1.5h，冷却，得到混合料；
（2）然后，在混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用，其中上清液为硅铝酸盐溶液；其中混合料与蒸馏水的质量比为1:4；
（3）称取2g表面活性剂，加入到60ml去离子水和乙醇中，待表面活性剂溶解后，加入60ml上清液，混合溶液中Si：CTAB：乙醇：水的摩尔比Si:CTAB:EtOH:H2O=1:0.30:54:174，搅拌14h后，滴加乙酸调节pH至7，过滤、洗涤后放入干燥箱中100℃干燥12h；
（4）最后将白色粉末放入马弗炉中煅烧以除去表面活性剂，煅烧温度为550℃，升温速率为1℃/min，保温5h冷却后即得粉末状吸附材料MCM-41。
实施例4
Al含量略低的吸附材料的合成
（1）首先，将粉煤灰和氢氧化钠按质量比为1:1.2混合后高温熔融，高温熔融在马弗炉中进行，温度为600℃，熔融时间为2h，冷却，得到混合料；
（2）然后，在混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用，其中上清液为硅铝酸盐溶液；其中混合料与蒸馏水的质量比为1:4；
（3）称取3g表面活性剂，加入到60ml去离子水和乙醇的混合溶液中，待表面活性剂溶解后，加入40ml上清液，混合溶液中Si：CTAB：乙醇：水的摩尔比Si:CTAB:EtOH:H2O=1:0.50:45:218，搅拌20h后，滴加乙酸调节pH至12，过滤、洗涤后放入干燥箱中100℃干燥12h；
（4）最后将白色粉末放入马弗炉中煅烧以除去表面活性剂，煅烧温度为550℃，升温速率为1℃/min，保温5h冷却后即得粉末状吸附材料MCM-41。
表1中的数据是对原料粉煤灰进行测试后得到的化学组成成分的说明。
表1
表2是实施例1-4中制得产品的N2吸附结果。
表2
| 实施例 | 比表面积（m2/g） | 孔容(cm3/g) | 孔径(nm) |
| 1 | 809 | 0.6 | 2.0 |
| 2 | 1022 | 0.7 | 2.5 |
| 3 | 719 | 0.61 | 2.4 |
| 4 | 218 | 0.15 | 2.2 |
从上表1和表2中可以得知，本发明中高性能吸附材料中的高性能具体体现在：MCM-41-CFA（用粉煤灰制得的MCM-41）中含有5%（质量比）左右的Al，而且该材料的比表面积高达1022m2/g，孔容达0.7cm3/g，孔径达2.5nm；巨大的比表面积、孔容、孔径尺寸都为其实现高性能吸附提供了强有力的支持。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
（1）将粉煤灰和碱混合后高温熔融，冷却，得到混合料；
（2）在步骤（1）得到的混合料中加入蒸馏水，过滤取上清液待用；
（3）接着，将上清液、结构导向剂和乙醇混合均匀，充分搅拌。再用酸调节上述混合溶液的pH，过滤、洗涤，干燥得到白色粉末材料；
（4）将步骤（3）制得的白色粉体材料煅烧去除表面活性剂后，得到含铝介孔粉末状吸附材料MCM-41分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其中粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1:（1.0~1.3）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中高温熔融在马弗炉中进行，温度为500℃~600℃，熔融时间为1~2h，随炉自然冷却。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中混合料与蒸馏水的质量为1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中上清液为硅铝酸盐溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中酸性调节剂为乙酸，其浓度为30%，加入乙酸后，使前驱液的pH值为7~13。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的前驱液中Si：结构导向剂：乙醇：水的摩尔比为1:（0.11~0.5）:（30~58）:（174~267），上清液、结构导向剂和乙醇的混合时间为6~20h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，结构导向剂选自CTAB。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中煅烧温度为550℃，煅烧时间5h，升温速率为1℃/min。
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