CN113976095A - 一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,属于塑料催化裂解技术领域,包括如下步骤:(1)原料准备;(2)搅拌;(3)烘干;(4)焙烧;(5)搅拌、离心;(6)搅拌、烘干。本申请提供了一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,能够显著降低反应温度,反应更加均衡,并且有目标选择性,产物更加清澈,并且不会发生闪爆的现象,节能环保。
Description
技术领域
本发明属于塑料催化裂解技术领域,具体涉及一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种价格昂贵、用途广泛的聚合物,由于其优异的性能,近年来其产量和消费量不断增加。这种材料的广泛使用导致了对废弃PMMA的管理和如何回收的主要关注。PMMA回收方法主要包括聚合物解聚回收MMA单体的不同方法,然后对回收的单体进行再聚合或对回收的产品进行其他利用。
在过去的几十年里,塑料生产的不断增长导致了大量的垃圾,造成了无数的环境问题。一些原料回收技术,如降解、气化和热解过程已经成功地应用于半商业规模的塑料。原料回收是塑料回收面临的最大挑战之一。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种用途广泛的透明热塑性塑料,具有较好的透明性、化学稳定性、耐候性、易染色、易加工、外观优美等特点,因此被广泛应用于建筑、广告、交通、医学、工业、照明等领域。
今天,聚合物材料的广泛使用所带来的主要负面后果是如何处理塑料垃圾,以尽量减少其对环境的破坏影响,这反映了生产方法和消费机会的变化。这个问题的解决方案实际上包括大规模使用各种回收技术。
PMMA国内生产现状,国内PMMA生产企业总共有300多家,产能合计约80万吨/年。我国还有众多裂解生产PMMA的小型厂家,主要分布在华东、华南等地区,均利用PMMA制品回收料、PMMA生产加工过程中产生的边角料、机头料等重新裂解为MMA,再生产PMMA。这类产品由于原料质量和技术水平限制,质量无法保证,无法和国外产品竞争,只能应用于低端市场。我国裂解PMMA产能约18万吨/年。
现有技术中,对废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解的研究应用相对较少。并且,现有技术无催化剂,能耗高,产率低,容易闪爆危险。因此,亟需研究开发一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂,用于解决产率低、能耗高、容易闪爆危险的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料准备:
漂珠放入珠磨机内进行粉碎,氢氧化钠配制成0.5~1mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)搅拌:
将步骤(1)中的漂珠粉和氢氧化钠溶液按照质量比为1:1~5搅拌;
(3)烘干:
置于烘箱内烘干;
(4)焙烧:
烘干后放入马弗炉内进行焙烧;
(5)搅拌、离心:
焙烧后加入蒸馏水搅拌0.5~1.5h成泥浆状,然后置于离心机内进行离心,完成后取上层清液备用;
(6)搅拌、烘干:
向上层清液中添加白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水,搅拌2~4h后放入模具中放置2~4h,然后置于烘箱内烘干出模;
(7)焙烧:
出模之后置于马弗炉内进行焙烧得焙烧产物备用;
(8)浸渍:
用硝酸镁溶液对步骤(7)中所得的焙烧产物进行浸渍;
(9)烘干:
浸渍后置于烘箱内烘干;
(10)成品制备:
烘干后置于马弗炉内焙烧1~3h即可。
进一步地,步骤(2)中所述的搅拌时间为2~4h。
进一步地,步骤(3)中所述的烘干为96~100℃烘干。
进一步地,步骤(4)中所述的焙烧温度为500~600℃,焙烧2~4h。
进一步地,步骤(5)中所述的离心时离心机的转速为1500~2500rpn,离心时间为3~7min。
进一步地,步骤(6)中所述的白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水按照质量比上层清液:白炭黑:拟薄水铝石:硝酸:高岭土:黏土:蒸馏水=1:1~100:0.1~0.8:0.01~0.05:0.1~0.5:0.1~0.8:2~5。
进一步地,步骤(7)中所述的焙烧温度为550~590℃,时间为3~5h。
进一步地,步骤(8)中所述的硝酸镁溶液的浓度为0.01~0.05mol/L,焙烧产物与硝酸镁溶液的质量比为1:1~5。
进一步地,步骤(10)中所述的焙烧温度为490~510℃。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本申请提供了一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,能够显著降低反应温度,反应更加均衡,并且有目标选择性,产物更加清澈,并且不会发生闪爆的现象,节能环保。
附图说明
图1为本申请废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法流程图。
具体实施方式
一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料准备:
漂珠放入珠磨机内进行粉碎,氢氧化钠配制成0.5~1mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)搅拌:
将步骤(1)中的漂珠粉和氢氧化钠溶液按照质量比为1:1~5搅拌2~4h;
(3)烘干:
置于烘箱内96~100℃烘干;
(4)焙烧:
烘干后放入马弗炉内500~600℃焙烧2~4h;
(5)搅拌、离心:
焙烧后加入蒸馏水搅拌0.5~1.5h成泥浆状,然后置于离心机内1500~2500rpn离心3~7min,完成后取上层清液备用;
(6)搅拌、烘干:
向上层清液中添加质量比为:1:1~100:0.1~0.8:0.01~0.05:0.1~0.5:0.1~0.8:2~5的白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水,搅拌2~4h后放入模具中放置2~4h,然后置于烘箱内烘干出模;
(7)焙烧:
出模之后置于马弗炉内550~590℃焙烧3~5h得焙烧产物备用;
(8)浸渍:
用浓度为0.01~0.05mol/L的硝酸镁溶液对步骤(7)中所得的焙烧产物进行浸渍,焙烧产物与硝酸镁溶液的质量比为1:1~5;
(9)烘干:
浸渍后置于烘箱内烘干;
(10)成品制备:
烘干后置于马弗炉内490~510℃焙烧1~3h即可。
为了对本发明做更进一步的解释,下面结合下述具体实施例进行阐述。
实施例1
一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料准备:
漂珠放入珠磨机内进行粉碎,氢氧化钠配制成0.5mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)搅拌:
将步骤(1)中的漂珠粉和氢氧化钠溶液按照质量比为1:1搅拌2h;
(3)烘干:
置于烘箱内96℃烘干;
(4)焙烧:
烘干后放入马弗炉内500℃焙烧2h;
(5)搅拌、离心:
焙烧后加入蒸馏水搅拌0.2h成泥浆状,然后置于离心机内1500rpn离心3min,完成后取上层清液备用;
(6)搅拌、烘干:
向上层清液中添加质量比为:1:1:0.1:0.01:0.1:0.1:2的白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水,搅拌2h后放入模具中放置2h,然后置于烘箱内烘干出模;
(7)焙烧:
出模之后置于马弗炉内550℃焙烧3h得焙烧产物备用;
(8)浸渍:
用浓度为0.01mol/L的硝酸镁溶液对步骤(7)中所得的焙烧产物进行浸渍,焙烧产物与硝酸镁溶液的质量比为1:1;
(9)烘干:
浸渍后置于烘箱内烘干;
(10)成品制备:
烘干后置于马弗炉内490℃焙烧1h即可。
实施例2
一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料准备:
漂珠放入珠磨机内进行粉碎,氢氧化钠配制成0.75mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)搅拌:
将步骤(1)中的漂珠粉和氢氧化钠溶液按照质量比为1:3搅拌3h;
(3)烘干:
置于烘箱内98℃烘干;
(4)焙烧:
烘干后放入马弗炉内550℃焙烧3h;
(5)搅拌、离心:
焙烧后加入蒸馏水搅拌1h成泥浆状,然后置于离心机内2000rpn离心5min,完成后取上层清液备用;
(6)搅拌、烘干:
向上层清液中添加质量比为:1:50:0.45:0.03:0.3:0.45:3.5的白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水,搅拌3h后放入模具中放置3h,然后置于烘箱内烘干出模;
(7)焙烧:
出模之后置于马弗炉内570℃焙烧4h得焙烧产物备用;
(8)浸渍:
用浓度为0.05mol/L的硝酸镁溶液对步骤(7)中所得的焙烧产物进行浸渍,焙烧产物与硝酸镁溶液的质量比为1:3;
(9)烘干:
浸渍后置于烘箱内烘干;
(10)成品制备:
烘干后置于马弗炉内500℃焙烧2h即可。
实施例3
一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料准备:
漂珠放入珠磨机内进行粉碎,氢氧化钠配制成1mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)搅拌:
将步骤(1)中的漂珠粉和氢氧化钠溶液按照质量比为1:5搅拌4h;
(3)烘干:
置于烘箱内100℃烘干;
(4)焙烧:
烘干后放入马弗炉内600℃焙烧4h;
(5)搅拌、离心:
焙烧后加入蒸馏水搅拌1.5h成泥浆状,然后置于离心机内2500rpn离心7min,完成后取上层清液备用;
(6)搅拌、烘干:
向上层清液中添加质量比为:1:100:0.8:0.05:0.5:0.8:5的白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水,搅拌4h后放入模具中放置4h,然后置于烘箱内烘干出模;
(7)焙烧:
出模之后置于马弗炉内590℃焙烧5h得焙烧产物备用;
(8)浸渍:
用浓度为0.05mol/L的硝酸镁溶液对步骤(7)中所得的焙烧产物进行浸渍,焙烧产物与硝酸镁溶液的质量比为1:5;
(9)烘干:
浸渍后置于烘箱内烘干;
(10)成品制备:
烘干后置于马弗炉内510℃焙烧3h即可。
为了对比本申请技术效果,用上述实施例2的方法制备催化剂,然后将制备的催化剂用于亚克力浴缸废料的裂解实验,同时以不加催化剂的亚克力浴缸废料裂解实验作为空白对照组。
通过实验得出,没有加入催化剂出现气体在烧瓶温度130度左右,加入催化剂之后出现气体温度在烧瓶温度85度左右,催化剂使反应温度下降40度左右,反应的时间明显缩短,并且催化剂的加入使反应更加均匀,反应期间没有发生闪爆现象,催化剂的加入使反应具有明显选择性,加入催化剂的烧瓶内留下的杂质更多,也即产物更加清澈。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,但本发明不以所示限定实施范围,凡是依照本发明的构想所作的改变,或修改为等同变化的等效实施例,仍未超出说明书所涵盖的精神时,均应在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料准备:
漂珠放入珠磨机内进行粉碎,氢氧化钠配制成0.5~1mol/L的氢氧化钠溶液;
(2)搅拌:
将步骤(1)中的漂珠粉和氢氧化钠溶液按照质量比为1:1~5搅拌;
(3)烘干:
置于烘箱内烘干;
(4)焙烧:
烘干后放入马弗炉内进行焙烧;
(5)搅拌、离心:
焙烧后加入蒸馏水搅拌0.5~1.5h成泥浆状,然后置于离心机内进行离心,完成后取上层清液备用;
(6)搅拌、烘干:
向上层清液中添加白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水,搅拌2~4h后放入模具中放置2~4h,然后置于烘箱内烘干出模;
(7)焙烧:
出模之后置于马弗炉内进行焙烧得焙烧产物备用;
(8)浸渍:
用硝酸镁溶液对步骤(7)中所得的焙烧产物进行浸渍;
(9)烘干:
浸渍后置于烘箱内烘干;
(10)成品制备:
烘干后置于马弗炉内焙烧1~3h即可。
2.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的搅拌时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的烘干为96~100℃烘干。
4.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的焙烧温度为500~600℃,焙烧2~4h。
5.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的离心时离心机的转速为1500~2500rpn,离心时间为3~7min。
6.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述的白炭黑、拟薄水铝石、硝酸、高岭土、黏土、蒸馏水按照质量比上层清液:白炭黑:拟薄水铝石:硝酸:高岭土:黏土:蒸馏水=1:1~100:0.1~0.8:0.01~0.05:0.1~0.5:0.1~0.8:2~5。
7.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述的焙烧温度为550~590℃,时间为3~5h。
8.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述的硝酸镁溶液的浓度为0.01~0.05mol/L,焙烧产物与硝酸镁溶液的质量比为1:1~5。
9.根据权利要求1所述一种废聚甲基丙烯酸甲酯催化裂解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(10)中所述的焙烧温度为490~510℃。
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