CN108275723A - 利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法 - Google Patents

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谢瑞兴
孙新科
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G37/02—Oxides or hydrates thereof
    • C01G37/033—Chromium trioxide; Chromic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/80—Compositional purity

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Abstract

本发明属于环保技术领域，涉及富铬污泥的再利用，尤其涉及一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法。包括以下有效步骤：a、首先，将含铬污泥水洗，并烘干；b、然后，将烘干后的污泥磨匀，转入旋转煅烧窑直接加热，1.5～2个小时内升到530～570℃，然后维持温度1～1.5小时；c、加热完成后转入冷却窑降温至60～90℃，降温结束后，加入盐酸和水搅拌均匀；d、将搅拌均匀后的含铬污泥转入压滤机内压滤，滤渣水洗至中性；e、将洗后的滤渣再加入水和氢氟酸搅拌0.5小时后，转入压滤机压滤，滤渣水洗至中性；f、然后将滤渣转至高温煅烧窑中，利用煤气直接燃烧加热，2小时候内升温至1320～1400℃，维持50～80分钟，然后转至冷却窑内降温至40℃以下，既得成品三氧化二铬。

Description

利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，涉及富铬污泥的再利用，尤其涉及一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法。
背景技术
制革是指将生皮鞣制成革的过程。除去毛和非胶原纤维等，使真皮层胶原纤维适度松散、固定和强化，再加以整饰(理)等一系列化学(包括生物化学)、机械处理。制革工艺过程通常分为准备、鞣制和整饰(理)三阶段。制革过程使用最多的设备是转鼓，浸水、浸灰、脱毛、软化、浸酸、鞣制、染色、乳液加油等工序都要在转鼓中完成，通过转鼓的机械作用，促进各种化工材料的均匀渗透，完成制剂对皮的化学作用。
在制革过程中会产生大量的含三价铬废水，富铬污泥直接来源于处理铬鞣废水产生的铬饼，这部分固体废弃物中积累了大量的氢氧化铬及少量其它形态的三价铬化合物。
目前国内外主要处置办法：填埋、焚烧、企业自身循环利用。填埋和焚烧法都不能消除和减轻富铬污泥铬的污染，有二次污染隐患。由于企业自身局限，简单除杂和酸化，回用效果差，造成皮革品质下降严重。且有大量被企业非法倾倒填埋，对环境造成极大污染。如不治理，将对环境造成很大危害，且我国是铬资源缺乏国家，会造成严重资源浪费，将严重制约行业的可持续发展。
为了解决上述技术问题，人们提出了各种各样的解决方案，例如，国家知识产权局就公开了一种利用含铬污泥生产三氧化二铬的方法{200410012289.5}其工艺过程如下：(1)将含铬污泥水洗去杂；(2)用压滤机压滤去水；(3)将含铬污泥晒干或烘干；(4)将干燥含铬污泥粉碎后入焙烧炉焙烧，焙烧温度800～1000℃，焙烧时间5～6小时，待污泥中氢氧化铬完全转成三氧化二铬为止，得三氧化二铬粗制品。(5)将粗制三氧化二铬出炉，放入清洗槽冷却，待降温至80℃左右时加70～90℃的热水，边搅拌边加热水，待搅拌均匀后静止沉淀，三氧化二铬粗制品中的水溶物溶于水中，三氧化二铬沉淀。吸去上层水溶液，再将三氧化二铬沉淀物用离心机甩干。以热水浸取水溶物三次为宜。(6)将甩干后的泥状三氧化二铬烘干后经研磨、筛分，可得不同目数的三氧化二铬产品。
上述技术方案虽然在一定程度上得到了三氧化二铬，但其所得到的三氧化二铬产品纯度不高，且回收的铬污泥中含有大量的钙、铁镁铝泥沙，容易造成二次污染。
发明内容
本发明针对上述的富铬污泥处理所存在的技术问题，提出一种设计合理、方法简单、成本低廉、操作方便且制备所得三氧化二铬纯度高、重金属含量低的利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法，包括以下有效步骤：
a、首先，将含铬污泥水洗，并烘干；
b、然后，将烘干后的污泥磨匀，转入旋转煅烧窑直接加热，1.5～2个小时内升到530～570℃，然后维持温度1～1.5小时；
c、加热完成后转入冷却窑降温至60～90℃，降温结束后，加入盐酸和水搅拌均匀；
d、将搅拌均匀后的含铬污泥转入压滤机内压滤，滤渣水洗至中性；
e、将调整好含铬污泥再加入水和氢氟酸搅拌0.5小时后，转入压滤机压滤滤渣水洗至中性；
f、将调整好含铬污泥转至高温煅烧窑中，利用煤气直接加热，2小时候内升温至1320～1400℃，维持50～80分钟，然后转至冷却窑内降温至40℃以下，既得成品三氧化二铬
作为优选，所述a步骤中，烘干温度为200～250℃。
作为优选，还包括g步骤，将f步骤中得到的三氧化二铬经研磨、筛分，可得不同目数的三氧化二铬产品，按目数不同分开包装。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明通过提供一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法，利用盐酸除去富铬污泥中的钙、铁、镁、铝等杂质，利用氢氟酸除去富铬污泥中硅(泥沙)，进而降低三氧化二铬产品其他杂质的含量，同时，配合煅烧的工序，使得到的三氧化二铬纯度高、质量好，且本方法环保可靠，无其他污染物产生，适合大规模推广使用。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法
首先将含铬污泥水洗后烘干，烘干温度控制在200℃，这个温度，能够满足污泥的烘干，且不会使污泥产生变化，在此步骤中，水洗的主要目的是将污泥中大的杂物清洗掉，比如，可溶性盐。
将烘干后的污泥磨匀，转入旋转煅烧窑，利用煤气(主要为CO、H2)直接加热，1.5～2个小时内升到530～570℃，然后维持温度1～1.5小时，升温的主要目的是使富铬污泥中的氢氧化铬脱水生成三氧化二铬。
之后转入冷却窑降温至60～90℃，转入加一定量的盐酸和水内搅拌0.5小时左右，盐酸和水按照质量比为1:1的比例进行加入，加入量控制混合后的污泥的PH值在2～3之间即可，盐酸的加入的主要目的就是除去富铬污泥中的钙、铁、镁、铝等杂质，确保三氧化二铬的纯度。
将搅拌均匀的污泥转入压滤机内压滤(压滤所得的酸滤液可以重复使用)，滤渣水洗3～4次洗至中性(PH6～PH7之间)，(滤渣水洗后含有一定的酸性，可重复与酸滤液配合使用)，水洗的主要目的是除去污泥中的酸。
水洗结束后，再用一定量的水和氢氟酸搅拌0.5小时，在本实施了中，水和氢氟酸的质量比也按照1:1来添加，氢氟酸的添加量主要依据污泥的稳定性来确定，当污泥和氢氟酸所形成的料液无气泡产生后，便不需要继续添加。氢氟酸的主要目的是除去污泥中的硅元素(其以泥沙的形式出现在污泥内)，确保三氧化二铬的纯度。
搅拌完成后，将料液转入压滤机压滤(压滤所得的酸滤液可以重复使用)，，水洗3～4次至中性(PH6～PH7之间)，(滤渣水洗后含有一定的酸性，可重复与酸滤液配合使用)。
将洗好后的物料转至高温煅烧窑中，利用煤气直接加热，2小时候内升温至1320～1400℃，维持50～80分钟，(高温窑的尾气温度较高可用于烘干窑烘干使用，节省能源)，然后转至冷却窑内降温至50℃以下，既得成品三氧化二铬，高温煅烧有两个目的，一个将污泥烘干，另外一个目的就是使三氧化二铬有更好的晶型和应用性能。
最后，将得到的三氧化二铬经研磨、筛分，可得不同目数的三氧化二铬产品，按目数不同分开包装即可。按QJ/JTHJ 08253～88测定三氧化二铬含量95～99％，硅、铁等含量均0.5％以下，可用于生产耐火砖、陶瓷及其他金属耐磨材料。
实施例2，本实施例提供一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法
首先将含铬污泥水洗后烘干，烘干温度控制在250℃，这个温度，能够满足污泥的烘干，且不会使污泥产生变化，在此步骤中，水洗的主要目的是将污泥中大的杂物清洗掉，比如，可溶性盐。
将烘干后的污泥磨匀，转入旋转煅烧窑，利用煤气(主要为CO、H2)直接加热，1.5～2个小时内升到530～570℃，然后维持温度1～1.5小时，升温的主要目的是使富铬污泥中的氢氧化铬脱水生成三氧化二铬。
之后转入冷却窑降温至60～90℃，转入加一定量的盐酸和水内搅拌0.5小时左右，盐酸和水按照质量比为1:1的比例进行加入，加入量控制混合后的污泥的PH值在2～3之间即可，盐酸的加入的主要目的就是除去富铬污泥中的钙、铁、镁、铝等杂质，确保三氧化二铬的纯度。
将搅拌均匀的污泥转入压滤机内压滤(压滤所得的酸滤液可以重复使用)，滤渣水洗3～4次洗至中性(PH6～PH7之间)，，(滤渣水洗后含有一定的酸性，可重复与酸滤液配合使用)，水洗的主要目的是除去污泥中的酸。
水洗结束后，再用一定量的水和氢氟酸搅拌0.5小时，在本实施了中，水和氢氟酸的质量比也按照1:1来添加，氢氟酸的添加量主要依据污泥的稳定性来确定，当污泥和氢氟酸所形成的料液无气泡产生后，便不需要继续添加。氢氟酸的主要目的是除去污泥中的硅元素(其以泥沙的形式出现在污泥内)，确保三氧化二铬的纯度。
搅拌完成后，将料液转入压滤机压滤(压滤所得的酸滤液可以重复使用)，，水洗3～4次至中性(PH6～PH7之间)，(滤渣水洗后含有一定的酸性，可重复与酸滤液配合使用)。
将洗好后的物料转至高温煅烧窑中，利用煤气直接加热，2小时候内升温至1320～1400℃，维持50～80分钟，(高温窑的尾气温度较高可用于烘干窑烘干使用，节省能源)，然后转至冷却窑内降温至50℃以下，既得成品三氧化二铬，高温煅烧有两个目的，一个将污泥烘干，另外一个目的就是使三氧化二铬有更好的晶型和应用性能。
最后，将得到的三氧化二铬经研磨、筛分，可得不同目数的三氧化二铬产品，按目数不同分开包装即可。按QJ/JTHJ 08253～88测定三氧化二铬含量95～99％，硅、铁等含量均0.5％以下，可用于生产耐火砖、陶瓷及其他金属耐磨材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法，其特征在于，包括以下有效步骤：
a、首先，将含铬污泥水洗，并烘干；
b、然后，将烘干后的污泥磨匀，转入旋转煅烧窑直接加热，1.5～2个小时内升到530～570℃，然后维持温度1～1.5小时；
c、加热完成后转入冷却窑降温至60～90℃，降温结束后，加入盐酸和水搅拌均匀；
d、将搅拌均匀后的含铬污泥转入压滤机内压滤，滤渣水洗至中性；
e、将调整好含铬污泥再加入水和氢氟酸搅拌0.5小时后，转入压滤机压滤滤渣水洗至中性；
f、将调整好含铬污泥转至高温煅烧窑中，利用煤气直接燃烧加热，2小时候内升温至1320～1400℃，维持50～80分钟，然后转至冷却窑内降温至40℃以下，既得成品三氧化二铬。
2.根据权利要求1所述的利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法，其特征在于，所述a步骤中，烘干温度为200～250℃。
3.根据权利要求2所述的利用富铬污泥生产三氧化二铬的方法，其特征在于，还包括g步骤，将f步骤中得到的三氧化二铬经研磨、筛分，可得不同目数的三氧化二铬产品，按目数不同分开包装。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112551584A (zh) * 2020-12-25 2021-03-26 池州得奇环保科技有限公司 一种含铬危险废弃物处理方法

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CN1696064A (zh) * 2004-05-14 2005-11-16 高志远 利用含铬污泥生产三氧化二铬的方法
CN106145033A (zh) * 2015-04-08 2016-11-23 唐翔 化工铬渣和冶金炉渣综合利用去除六价铬工艺

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