CN104108953B - 一种能降低生产成本的绿色陶瓷色料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能降低生产成本的绿色陶瓷色料的生产方法,属于陶瓷色料的制备技术领域。本发明的生产方法,以在非氧化气氛下煅烧后的制革富铬污泥代替氧化铬作为发色原料;发色原料单独或者和辅料于非氧化气氛下煅烧得绿色陶瓷色料。采用该方法制备的绿色陶瓷色料与制革富铬污泥直接作为原料制备的色料相比,存在以下优点:颜色为鲜艳翠绿色,没有六价铬离子溶出问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种能降低生产成本的绿色陶瓷色料的生产方法,属于陶瓷色料的制备技术领域。
背景技术
陶瓷色料是现代陶瓷制品不可缺少的装饰材料。随着人们生活质量的提高和居住环境的美化,各种各样的陶瓷制品已进入千家万户。因此,陶瓷色料的稳定性和色调的多样性已成为当前陶瓷色料发展的目标。纵观所用的绿色陶瓷颜料,在制备中大多以氧化铬作为发色剂并引入相应数量的天然矿物原料及钙、镁、硼、锌、钴等氧化物配制而成。如CN101875568公开的一种陶瓷高温釉用绿色色料的制备方法,CN1044944公开的绿色无机颜料的制备方法,CN102775187公开的一种耐高温翠绿色陶瓷色料及制备方法,均以氧化铬作为绿色发色原料。但是,绿色陶瓷色料现有的制备方法,以氧化铬作为发色原料存在生产成本较高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够显著降低生产成本且所获得产品性能好的绿色陶瓷色料的生产方法。
在探索降低绿色陶瓷色料生产成本的过程中发现,制革富铬污泥是制革铬鞣废水加碱沉淀后得到的固体废弃物,其中富含铬,可以代替氧化铬作为绿色发色原料,从而显著降低生产成本。但是,将制革富铬污泥代替氧化铬直接作为原料所制备的绿色陶瓷色料,性能较差,存在着色料颜色为灰色、大量六价铬离子溶出的问题。而制革富铬污泥经过特定预处理操作之后再作为原料,所制备的绿色陶瓷色料的性能明显改善。
本发明的技术方案为:
一种能降低生产成本的绿色陶瓷色料的生产方法,包括下述步骤:
(1)以在非氧化气氛下煅烧后的制革富铬污泥代替氧化铬作为发色原料;
(2)发色原料单独或者和辅料于非氧化气氛下煅烧;
所述辅料为:能够与发色原料配合使用制备出绿色陶瓷色料的原料。
所述非还原气氛是指一氧化碳、氢气、氮气气氛条件。
采用该方法制备的绿色陶瓷色料(与制革富铬污泥直接作为原料制备的色料相比),存在以下优点:颜色为鲜艳翠绿色,几乎没有六价铬离子溶出问题。发明人在实验研究过程中还发现,制革富铬污泥在煅烧后再洗涤与洗涤之后再煅烧相比,煅烧之后洗涤富铬污泥中铬离子流失较少,以洗涤后富铬污泥作为原料所制备的绿色陶瓷色料的着色性能提高。所以,上述方法中,优选的,在非氧化气氛下煅烧后的制革富铬污泥经球磨洗涤之后作为发色原料使用;具体操作为:将制革富铬污泥粉碎后放入气氛炉中,在非氧化气氛下煅烧,冷却后球磨水洗至水不再为黄色,然后干燥。
步骤(1)中,制革富铬污泥的煅烧温度的变化与所制备的色料的品质有密切关系。温度过低,所制备色料偏灰色,色料在使用过程中容易产生气泡、针眼、开裂的问题;温度过高,制革污泥烧结成块不易粉碎,部分无机盐不能出去,使色料成色泛黄。而在1100℃~1300℃煅烧后的富铬污泥为原料生产的绿色色料性能较好。所以,上述方法,优选的,步骤(1)中制革富铬污泥的煅烧温度为1100-1300℃,保温时间为30~120min;最优选的,于1250℃保温60min。
研究试验发现,对于Cr2O3、Cr-Al、Cr-Al-Si、Cr-Ca-Si这四种系统的绿色陶瓷色料来说,采用在非氧化气氛下经过1100℃~1300℃煅烧后的制革富铬污泥作为发色原料与采用氧化铬作为发色原料相比,其性能相当。所以,本发明的方法优选适用于制备Cr2O3、Cr-Al、Cr-Al-Si、Cr-Ca-Si系陶瓷色料。所以,上述方法,所述辅料优选为:Al2O3、Al(OH)3、SiO2、石英、硼酸、硼砂、生石灰、萤石、高岭土中的一种或多种。在采用本发明的方法制备上述四种系统的绿色陶瓷色料时,原料配比可以采用现有以氧化铬为原料的配比、煅烧条件采用现有原料配比对应的煅烧条件,然后,用相当量的、在非氧化气氛下经过1100℃~1300℃煅烧后的制革富铬污泥代替氧化铬即可。
所以,采用上述方法制备Cr2O3、Cr-Al、Cr-Al-Si、Cr-Ca-Si这四种系统的绿色陶瓷色料的步骤为:
(1)在非氧化气氛下,于1100℃~1300℃煅烧制革富铬污泥,得富铬污泥煅烧产物;
(2)按质量百分比来称取下列原料:
富铬污泥煅烧产物40~100%
Al2O3或Al(OH)30~60%
SiO2或石英0~50%
硼酸或硼砂0~20%
生石灰或萤石0~50%
高岭土0~50%;
(3)将原料按一定的比例混合均匀,经粉碎、干燥制成混合料;将混合料置于气氛炉中在非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1000℃~1300℃,保温时间为0.5~4小时;冷却,洗涤,得绿色陶瓷色料。
采用不同的原料配比、不同煅烧条件制备的绿色陶瓷色料的性能有所差异,本发明通过对经过1100℃~1300℃煅烧后的制革富铬污泥和其他原料之间的配比、煅烧条件进行调整,获得了性能进一步改善的绿色陶瓷色料。具体来说:
将非氧化气氛下经过1100℃煅烧60min后的制革富铬污泥65%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃、煅烧30min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
或者,将非氧化气氛下经过1300℃煅烧30min后的制革富铬污泥75%、高岭土20%、硼酸5%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃、煅烧30min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
或者,将非氧化气氛下经过1300℃煅烧30min后的制革富铬污泥60%、Al2O320%、CaO20%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1280℃、煅烧60min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
或者,将非氧化气氛下经过1100℃煅烧60min后的制革富铬污泥50g,经球磨、过筛、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1200℃、煅烧30min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
所述百分数为重量百分数。
采用上述制备方法均能获得性能较好的绿色陶瓷色料。
有益效果
本发明采用的对制革富铬污泥煅烧的方法,实现了从制革富铬污泥中有效回收铬的目的,提高了富铬污泥的利用率;达到了环境保护与资源化利用的目的,具有显著的经济效益和社会效益;降低成本,原料廉价、设备要求低、操作简单、容易实现工业化生产。
本发明所制备的绿色陶瓷色料粉末状;具有良好的热稳定性;呈色纯;具有良好的遮盖力;良好的蔽光性;优异的耐化学品性;不溶于水和有机溶剂;容易分散、适用温度范围广。
附图说明
图1为实施例3绿色陶瓷色料实物图;
图2为实施例3陶瓷样板颜色实物照;
图3为实施例3绿色色料XRD图。
具体实施方式
按照表1的方式准备原料A1-A6:
A1 | 未经处理的制革污泥 |
A2 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛,经1250℃高温煅烧,保温60分钟时间,煅烧产物经球磨洗涤、干燥 |
A3 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛,在非氧化气氛下经1250℃煅烧,保温60分钟,煅烧产物经球磨洗涤、干燥 |
A4 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛、洗涤、干燥,在非氧化气氛下经1250℃煅烧,保温60分钟,得煅烧产物 |
A5 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛,在非氧化气氛下经1100℃煅烧,保温60分钟,煅烧产物经球磨洗涤、干燥 |
A6 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛,在非氧化气氛下经1300℃煅烧,保温60分钟,煅烧产物经球磨洗涤、干燥 |
A7 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛,在非氧化气氛下经1000℃煅烧,保温60分钟,煅烧产物经球磨洗涤、干燥 |
A8 | 将制革富铬污泥经粉碎、过160目筛,在非氧化气氛下经1350℃煅烧,保温60分钟,煅烧产物经球磨洗涤、干燥;所得煅烧产物烧结成块状,难以粉碎 |
实施例1
按重量称取A165%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,所得色料试样松散,测得色度坐标值为:L=57.67,a*=-11.03,b*=20.56。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟获得褐色釉层。釉层均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较大,烧成后的陶瓷样板有大量六价铬离子溶出。
实施例2
按重量称取A265%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标为:L=34.14,a*=-3.13,b*=12.38。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得灰色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,烧成后的陶瓷样板有大量六价铬离子溶出。
实施例3
按重量称取A365%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,色料试样松散,色度坐标值为:L=53.50,a*=-15.31,b*=17.29。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得呈色鲜亮的绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例4
按重量称取A465%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标值为:L=52.63,a*=-12.58,b*=19.20。
添加9%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得呈绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,着色能力相对实施例3差,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小。烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例5
按重量称取A565%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标值为:L=53.26,a*=-14.87,b*=17.61。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得呈色鲜亮的绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例6
按重量称取A665%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标值为:L=56.25,a*=-15.82,b*=17.69。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得呈色鲜亮的绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例7
按重量称取A765%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标值为:L=48.63,a*=-10.5,b*=17.81。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得灰绿色釉层。釉层表面产生气泡,出现针眼、开裂现象,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例8
按重量称取A865%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标值为:L=53.64,a*=-14.32,b*=20.36。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温30分钟,获得泛黄的绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例9
按重量称取A375%、高岭土20%、硼酸5%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标值为:L=51.14,a*=-15.83,b*=17.11。
添加5%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1100℃高温煅烧,保温30分钟,获得呈色为绿色的釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过25%盐酸浸泡24小时后,色度坐标值变化较小,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例10
按重量称取A360%、Al2O320%、CaO20%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1280℃,保温60分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标为:L=47.97,a*=-13.23,b*=19.56。
添加7%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1250℃高温煅烧,保温60分钟获得维多利亚绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过盐酸浸泡24小时后,色度坐标值无变化,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
实施例11
按重量称取A350g,经球磨、过筛、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1200℃保温30分钟,再经冷却、洗涤,制得绿色陶瓷色料,测得色度坐标为:L=53.30,a*=-16.60,b*=17.05。
添加5%上述绿色色料于商用高硼熔块中,加入1%羧甲基纤维素,经湿磨,过300目筛,得到陶瓷釉料。将该釉料施于陶瓷样板上,经1100℃高温煅烧保温30分钟获得呈色鲜亮的绿色釉层,釉层表面光滑,均匀覆盖在陶瓷样板表面,经过盐酸浸泡24小时后,色度坐标值无变化,烧成后的陶瓷样板几乎无六价铬离子溶出。
Claims (2)
1.一种能降低生产成本的绿色陶瓷色料的生产方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)在非氧化气氛下,于1100℃~1300℃煅烧制革富铬污泥,然后球磨洗涤、干燥,得富铬污泥煅烧产物;
(2)按质量百分比来称取下列原料:
富铬污泥煅烧产物40~100%
Al2O3或Al(OH)30~60%
SiO2或石英0~50%
硼酸或硼砂0~20%
生石灰或萤石0~50%
高岭土0~50%;
(3)将原料按一定的比例混合均匀,经粉碎、干燥制成混合料;将混合料置于气氛炉中在非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1000℃~1300℃,保温时间为0.5~4小时;冷却,洗涤,得绿色陶瓷色料。
2.根据权利要求1的生产方法,其特征在于,
将非氧化气氛下经过1100℃煅烧60min、球磨洗涤、干燥后的制革富铬污泥65%、Al2O38%、SiO221%、硼酸6%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃、煅烧30min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
或者,将非氧化气氛下经过1300℃煅烧30min、球磨洗涤、干燥后的制革富铬污泥75%、高岭土20%、硼酸5%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃、煅烧30min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
或者,将非氧化气氛下经过1300℃煅烧30min、球磨洗涤、干燥后的制革富铬污泥60%、Al2O320%、CaO20%,经球磨、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1280℃、煅烧60min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
或者,将非氧化气氛下经过1100℃煅烧60min、球磨洗涤、干燥后的制革富铬污泥50g,经球磨、过筛、干燥、非氧化气氛下煅烧,煅烧温度为1200℃、煅烧30min,再经冷却、洗涤,得绿色陶瓷色料;
所述百分数为重量百分数。
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