CN108675983A - 一种高光纯丙交酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机物制备技术领域，涉及一种高光纯丙交酯的制备方法。该发明采用一段或两段催化反应制备高光纯丙交酯，具体步骤如下：以L‑乳酸为原料，加入1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮作为催化剂制备乳酸低聚物；然后直接或加入磺酰脲类为解聚催化剂，在高温、真空条件下进行解聚，制备得到粗丙交酯，粗丙交酯经纯化制备得到高光纯丙交酯。该方法丙交酯总得率达到86％以上，熔点96.5℃以上，异构体光学纯度99.5％以上。
Description
技术领域
本发明属于有机物制备技术领域，尤其涉及一种高光纯丙交酯的制备方法。
技术背景
不可降解的一次性石油基制品导致的严重塑料废弃物污染已成为我国乃至世界生态环境污染的重要来源，开发新型环境友好材料，从根本上解决塑料污染问题成为众多科研工作者的研究热点，聚乳酸作为一种来源于植物的热塑性脂肪族聚酯，物理机械性能与聚丙烯相似，且具有完全生物降解性，被广泛应用于电子领域、一次性用品领域、汽车领域、生物医药领域等。目前产业化生产的聚乳酸均采用两步法：乳酸-丙交酯-聚乳酸，随着聚乳酸应用领域的拓展，作为制备聚乳酸中间体的丙交酯也备受关注，并且其产率、光纯严重影响制备聚乳酸的成本、性能等；其催化剂的使用严重影响其应用范围。目前工业化生产的丙交酯主要通过锡类物质为催化剂制备得到，如辛酸亚锡，此类催化剂具有一定毒性，在安全要求较高的领域如医用领域等不可利用，限制了其在高端领域的应用。
发明内容
本发明要解决的问题在于丙交酯生产各阶段采用非金属类催化剂，有效增大反应效率；有效减低粗丙交酯中游离酸、水分含量，降低丙交酯消旋化程度。
本发明提供了一种高光纯丙交酯的制备方法，包括如下步骤：
a)往反应釜中加入50~150g L-乳酸，然后加入0.25~0.75g的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，在100~200℃、真空度-0.07~-0.09Mpa条件下，缩聚2~3h，制备得到乳酸低聚物。
b)往乳酸低聚物中加入0~0.15g的磺酰脲类物质，在200~300℃，真空度为-0.09~-0.095MPa条件下进行解聚，得到粗丙交酯。
c)粗丙交酯按照行业一般方法进行精制，通过精馏纯化制得高光纯丙交酯。
本发明的技术效果和优点：
本发明实现了1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、磺酰脲类物质代替锡类毒性催化剂，加大了丙交酯的应用范围、有效降低丙交酯的消旋化程度，提高原料的有效转化利用率；粗丙交酯光纯、杂质含量低，容易精制纯化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1.往反应釜中加入50g L-乳酸，然后加入0.25g的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，在150℃、真空度-0.08Mpa条件下，缩聚2h，制备得到乳酸低聚物。
2.乳酸低聚物在200℃，真空度为-0.09MPa条件下进行解聚，得到粗丙交酯。
3.利用150g纯净水对粗丙交酯进行10分钟混合洗酯，在真空泵的抽吸下，水经釜底部抽吸腔脱除，重复1次上述相同过程，然后将水酯混合物放入负压脱水装置进行负压脱水。
4、在绝对压力200Pa、180℃条件下，对步骤3得到的样品进行低压精馏，得到高光纯丙交酯。
本实施例得到的精丙交酯总得率为86％，熔点为96.5℃，异构体光学纯度为99.5％。
实施例2：
1.往反应釜中加入100g L-乳酸，然后加入0.6g的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，在100℃、真空度-0.09Mpa条件下，缩聚2.5h，制备得到乳酸低聚物。
2.往乳酸低聚物中加入0.11g的磺酰脲类物质，乳酸低聚物在250℃，真空度为-0.095MPa条件下进行解聚，得到粗丙交酯。
3.利用150g纯净水对粗丙交酯进行10分钟混合洗酯，在真空泵的抽吸下，水经釜底部抽吸腔脱除，重复1次上述相同过程，然后将水酯混合物放入负压脱水装置进行负压脱水。
4、在绝对压力200Pa、180℃条件下，对步骤3得到的样品进行低压精馏，得到高光纯丙交酯。
本实施例得到的精丙交酯总得率为87.3％，熔点为96.6℃，异构体光学纯度为99.8％。
实施例3：
1.往反应釜中加入150g L-乳酸，然后加入0.75g的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，在200℃、真空度-0.07Mpa条件下，缩聚3h，制备得到乳酸低聚物。
2.往乳酸低聚物中加入0.15g的磺酰脲类物质，乳酸低聚物在300℃，真空度为-0.09MPa条件下进行解聚，得到粗丙交酯。
3.利用150g纯净水对粗丙交酯进行10分钟混合洗酯，在真空泵的抽吸下，水经釜底部抽吸腔脱除，重复1次上述相同过程，然后将水酯混合物放入负压脱水装置进行负压脱水。
4、在绝对压力200Pa、180℃条件下，对步骤3得到的样品进行低压精馏，得到高光纯丙交酯。
本实施例得到的精丙交酯总得率为86.9％，熔点为96.7℃，异构体光学纯度为99.6％。
Claims (6)
1.一种高光纯丙交酯的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1.往反应釜中加入50~150g L-乳酸，然后加入一定量的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，在100~200℃、真空度-0.07~-0.09Mpa条件下，缩聚2~3h，制备得到乳酸低聚物。
S2.往步骤S1制得的乳酸低聚物中加入一定量脲类催化剂，在高温、真空条件下进行解聚，制备得到高光纯度丙交酯。
S3.粗丙交酯的精制按照行业一般方法，经精馏纯化制得高光纯丙交酯。
2.根据权利要求1所述的一种高光纯丙交酯的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮添加量为0.25~0.75g。
3.根据权利要求1所述的一种高光纯丙交酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的脲类为磺酰脲类。
4.根据权利要求1所述的一种高光纯丙交酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的脲类添加量为0~0.15g。
5.根据权利要求1所述的一种高光纯丙交酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的高温为200~300℃。
6.根据权利要求1所述的一种高光纯丙交酯的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的真空度为-0.09~-0.095MPa。
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