CN101468981A - 一种丙交酯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙交酯的制备工艺，包括下列步骤：①以L－酸为原料脱尽物理水及化学水制得乳酸低聚物；②将制得的乳酸低聚物体系中加入耐高温介质中反应；③将反应接收到的混合物体系经溶剂提纯后得到纯度较高的丙交酯。本工艺克服了现有技术的不足，是一种生产周期短，效率高，单位产出率高，产量大，纯度高的制备丙交酯的工艺。
Description
技术领域
本发明公开了一种丙交酯的制备方法，属高分子材料制造领域。
背景技术
随着对环境保护的要求越来越高，掀起了绿色环保材料的热潮，由于聚乳酸是一种能完全生物降解的合成高分子化合物，而丙交酯是二步法制备聚乳酸的必要单体。于是，国内外众多的公司和科研机构对丙交酯的制备也进行了比较深入的研究，并申报了相关专利。例如：CN1594313A、CN1583740A、CN1488628A上均有记载。目前，使用较多的是减压蒸馏法制丙交酯，该过程反应时间比较长，丙交酯得率较低且纯度不是很高，残留物量较多又不易处理，造成极大的浪费。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种生产周期短，效率高，单位产出率高，产量大，纯度高的制备丙交酯的工艺。
为解决以上技术问题，本发明的一种新型丙交酯的制备工艺，该方法包括下列步骤：
①以L-酸为原料脱尽物理水及化学水制得乳酸低聚物；
②将制得的乳酸低聚物体系中加入耐高温介质中反应；
③将反应接收到的混合物体系经溶剂提纯后得到纯度较高的丙交酯。
所述耐高温介质为硅油，与乳酸低聚物体系的比例为：0.5-2之间。
所述步骤②反应的条件控制在P<-0.08Mpa，温度控制在140～250℃；
所述步骤③中溶剂为乙酸乙酯或乙醇。
本发明的优点在于：本发明所提供的工艺方法，克服了现有技术的不足，是一种生产周期短，效率高，单位产出率高，产量大，纯度高的制备丙交酯的工艺。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
①将1000kg的L-乳酸与10kg催化剂混合体系加入反应器内进行脱水反应，P＝-0.08Mpa，温度为150℃，反应5h得700kg低聚物；
②.将脱尽物理水及化学水的乳酸低聚物体系内加入耐高温介质进行解聚反应，反应条件控制在300pa<P<-2000pa之间，温度控制在140℃～250℃，反应时间为5h；
③将反应所得混合物体系经乙酸乙酯重结晶提纯1-2次后得到纯度较高的99％的丙交酯约680kg左右，丙交酯得率为97％。
实施例2：
①将1000kg的L-乳酸与10kg催化剂混合体系加入反应器内进行脱水反应，P＝-0.08Mpa，温度为150℃，反应5h得700kg低聚物；
②将脱尽物理水及化学水的乳酸低聚物体系内加入耐高温介质进行解聚反应，反应条件控制在P<600pa，温度控制在100℃～180℃，反应时间为10h；
③将反应所得混合物体系经乙酸乙酯重结晶提纯1-2次后得到纯度较高的99％的丙交酯约690kg左右，丙交酯得率为98％。
Claims (4)
1、一种丙交酯的制备工艺，其特征在于：该方法包括下列步骤：
①以L-酸为原料脱尽物理水及化学水制得乳酸低聚物；
②将制得的乳酸低聚物体系中加入耐高温介质中反应；
③将反应接收到的混合物体系经溶剂提纯后得到纯度较高的丙交酯。
2、根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备工艺，其特征在于：所述耐高温介质为硅油，与乳酸低聚物体系的比例为0.5-2之间。
3、根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤②反应的条件控制在P<-0.08Mpa，温度控制在140～250℃。
4、根据权利要求1所述的一种丙交酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤③中溶剂为乙酸乙酯或乙醇。
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| CNA2007103041361A CN101468981A (zh) | 2007-12-25 | 2007-12-25 | 一种丙交酯的制备工艺 |
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| CN (1) | CN101468981A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102863420A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-01-09 | 上海绿色盛世生态材料有限公司 | 一种制备医用丙交酯的方法 |
| CN105646441A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-06-08 | 东华大学 | 一种制备丙交酯的方法 |
| CN105801555A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-27 | 东华大学 | 一种聚合级丙交酯的制备方法 |
| CN106749160A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-31 | 南京工业大学 | 一种通过超重力技术制备丙交酯的方法 |
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2007
- 2007-12-25 CN CNA2007103041361A patent/CN101468981A/zh active Pending
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