CN112723992B - 侧线减压精馏制备高纯度癸二醇工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由癸二醇粗产品侧线减压精馏制备高纯度1,10‑癸二醇工艺，包括：将1,10‑癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中间进料进行减压精馏分离提纯，从精馏塔塔底分离出1,10‑癸二醇，1,10‑癸二醇纯度≥99.5%。采用本发明工艺制备的癸二醇纯度≥99.5%，同时该工艺不仅能耗低，从精馏塔侧线出来的物料还可以投入系统循环使用，提高了产品收率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，本发明涉及用癸二醇粗品精制提纯高纯度癸二醇工艺。
背景技术
1,10-癸二醇是一种新兴的精细化工原料，其拥有两个位于碳链两端的羟基，具有较高的反应活性，能与有机酸、异氰酸酯、酸酐等反应生成不同类型的衍生物。由于其性能独特，并可生产一系列新型的精细化工产品，在香料、新型聚氨酯、聚酯、增塑剂、农药、医药以及润滑剂添加剂等领域越来越多的应用。
文献报道的工业化的癸二醇的主要采用催化加氢法。催化剂加氢法，Jones首次用本方法制备癸二醇，采用的是铜铬催化剂，在250℃、35MPa的条件下，获得1,10-癸二醇，之后人们相继开发了铜铬钡催化剂、铜铬钡锰等催化剂。因工业放大转化率高，污染小，且易工业化生产，在工业放大中被广泛应用。
目前已有的文献中没有专门描述高纯度癸二醇提纯方法，目前市面上的癸二醇纯度仅为98%。
发明内容
本发明目的在于提供一种侧线减压精馏制备高纯度癸二醇的工艺。
本发明针对1,10-癸二醇粗品，采用侧线减压精馏工艺进行精制提纯，提纯后的1,10-二醇纯度≥99.5%。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：侧线减压精馏制备高纯度癸二醇工艺，其特征在于，所述的工艺包括：
将1,10-癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中间进料进行减压精馏分离提纯，从精馏塔塔底分离出1,10-癸二醇，1,10-癸二醇纯度≥99.5%。
所述的癸二醇粗品主要成分为：1,10-癸二醇、癸二醇单甲酯、癸二醇二甲酯，其中1,10-癸二醇含量≥85%（质量百分比）。
优选地，侧线减压精馏制备高纯度癸二醇，所述工艺包含以下步骤：
(1) 癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中间进料进行精馏操作；
(2) 轻组分从精馏塔塔顶采出，进入收集处理；
(3)从精馏塔侧线出料口采出中间物质，进行收集处理；
(4)重组分从精馏塔底部采出，进行收集处理，即为高纯度1.10-癸二醇产品。
优选地，精馏塔真空度为0.001~0.005MPa，精馏塔顶回流比为（3-7）：1，塔顶温度为132~148.5℃，侧线出料口温度为155～167℃，塔底温度为170~198℃。
优选地，塔顶分离出物料主要成分为癸二酸二甲酯和轻组分杂质，作为固废处理；侧线出料口分离出来的物料主要成分为1.10-癸二醇，可以投入系统循环使用；塔底收集的物料为1.10-癸二醇，1.10-癸二醇纯度≥99.5%。
本发明公开的侧线减压精馏制备癸二醇工艺，采用此种工艺制备的癸二醇纯度≥99.5%，同时该工艺不仅能耗低，从精馏塔侧线出来的物料还可以投入系统循环使用，提高了产品收率，降低生产成本。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅限于下面的实施例。
实施例1
侧线减压精馏工艺流程：将1.10-癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中间进料进行精馏操作，轻组分从精馏塔塔顶采出，进行收集处理；从精馏塔侧线出料口采出中间物质，进行收集处理；重组分从精馏塔底部采出，进行收集处理，即为高纯度1.10-癸二醇产品。
实施例2
癸二醇粗品中1,10-癸二醇含量为90%；
精馏操作条件为：真空度为0.0012MPa，精馏塔顶回流比为7：1，塔顶温度为132~143.5℃，侧线出料口温度为158～162℃，塔底温度为170~183℃；塔底制备的1,10-癸二醇纯度为99.95%。
实施例3
癸二醇粗品中1,10-癸二醇含量为95%；
精馏操作条件为：真空度为0.002MPa，精馏塔顶回流比为3：1，塔顶温度为132~138.5℃，侧线出料口温度为155～158℃，塔底温度为172~190℃。塔底制备的1,10-癸二醇纯度为99.8%。
实施例4
癸二醇粗品中1,10-癸二醇含量为85%；
精馏操作条件为：真空度为0.005MPa，精馏塔顶回流比为5：1，塔顶温度为132~140.5℃，侧线出料口温度为155～165℃，塔底温度为172~195℃。塔底制备的1,10-癸二醇纯度为99.5%。
实施例5
癸二醇粗品中1,10-癸二醇含量为92%；
精馏操作条件为：真空度为0.003MPa，精馏塔顶回流比为6：1，塔顶温度为132~148.0℃，侧线出料口温度为158～163℃，塔底温度为173~185℃。塔底制备的1,10-癸二醇纯度为99.9%。
实施例6
癸二醇粗品中1,10-癸二醇含量为93%；
精馏操作条件为：真空度为0.001MPa，精馏塔顶回流比为4：1，塔顶温度为132~138.0℃，侧线出料口温度为158～164℃，塔底温度为172~185℃。塔底制备的1,10-癸二醇纯度为99.8%。
实施例7
癸二醇粗品中1,10-癸二醇含量为92%；
精馏操作条件为：真空度为0.001MPa，精馏塔顶回流比为5：1，塔顶温度为136~145.0℃，侧线出料口温度为162～166℃，塔底温度为170~188℃。塔底制备的1,10-癸二醇纯度为99.8%。
Claims (7)
1.侧线减压精馏制备癸二醇工艺，其特征在于，所述的工艺包括：
将1, 10-癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中间进料进行减压精馏分离提纯，从精馏塔塔底分离出1,10-癸二醇产品，具体包含以下步骤：
(1) 1, 10-癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中间进料进行精馏操作；
(2) 轻组分从精馏塔塔顶采出，进行收集处理；
(3)从精馏塔侧线出料口采出中间物质，进行收集处理；
(4)重组分从精馏塔底部采出，进行收集处理，即为高纯度1,10-癸二醇产品；
所述的1,10- 癸二醇粗品主要成分为：1,10-癸二醇、癸二酸单甲酯、癸二酸二甲酯，其中1,10-癸二醇质量百分含量≥85%；
所述精馏塔真空度为0.004~0.006 MPa，精馏塔顶回流比为（2-9）：1，精馏塔顶温度为130~150℃，侧线出料口温度为150～170℃，精馏塔底温度为165~120℃；
所述精馏塔顶分离出物料主要成分为癸二酸二甲酯和轻组分杂质，作为固废处理；侧线出料口分离出来的物料主要成分为1,10-癸二醇，投入进料系统循环使用；塔底收集的物料为1,10-癸二醇。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，精馏塔真空度为0.001~0.005MPa。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，精馏塔顶回流比为（3-7）：1。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，精馏塔顶温度为132~148.5℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，侧线出料口温度为158～167℃。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，精馏塔底温度为170~198℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，精馏塔塔底分离出1,10-癸二醇纯度≥99.5%。
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