CN114315524B - 一种高碳醇废液裂解回用的装置系统及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高碳醇废液裂解回用的装置系统及其工艺，所述装置系统包括依次连接的加氢单元、裂解单元和精馏单元，所述加氢单元废醇的出口与裂解单元的进口连接，所述精馏单元的重组分出口与加氢单元的进口连接；所述工艺包括：高碳醇经过加氢单元后排放的废醇通入裂解单元，经裂解反应后的产物通入精馏单元进行精馏分离，得到的重组分回用于加氢单元。本发明提供的装置系统简便易操作，在原有的高碳醇生产工艺中直接增设裂解单元和精馏单元，所述工艺实现了排放的废醇液中的80％以上目标产物及副产物的回收利用，显著增加了高碳醇产量，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于高碳醇的回收处理技术领域，尤其涉及一种高碳醇废液裂解回用的装置系统及其工艺。
背景技术
氢甲酰化反应是指一氧化碳和氢与烯烃在催化剂作用下生成比原来所用烯烃多一个碳原子的脂肪醛的过程，烯烃通过氢甲酰化反应生产醇是化工行业常用的方法，可以生产丁醇、辛醇、2-丙基庚醇等重要化学品。炼厂或者煤化工企业利用低碳烯烃资源，通过氢甲酰化反应生产多一个碳原子的醛类，然后通过缩合反应再加氢或者直接加氢生成高碳醇产品。
由于原料中杂质的存在以及氢甲酰化反应过程中副反应的发生，高碳醇的制备过程通常包含两次加氢精制过程，即首次加氢后通过脱重塔脱去粗产品中的重组分，而后进入后加氢反应器，完成反应后进入脱轻塔脱去轻组分，得到高碳醇产品。然而，高碳醇产品对温度十分敏感，前后两个精馏塔需要进行减压操作，作为废液排放的脱重塔塔底采出液和脱轻塔塔顶采出液中的高碳醇含量分别可达到50-60％和20-30％，采出液中高碳醇产品含量高，但采出液作为废液主要以燃烧方式处理。
CN101973846B公开了一种以丁辛醇装置排放的废液为原料生产混合丁醇和粗辛醇的方法，所述方法由原料分馏单元、加氢合成单元和产品精馏单元组成，所述原料分馏单元包括丁醛分馏塔、丁醇分馏塔和碳八分馏塔，通过所述方法可将废液资源化利用，降低废水处理成本，制备的混合丁醇质量百分含量≥95Wt％，制备的粗辛醇质量百分含量≥97wt％。但所述方法在反应前增加了原料分馏单元，流程较为复杂，增加了生产成本。
目前高碳醇废液回收技术存在着废液利用率不高、能耗高等问题，因此，亟需开发一种高效的高碳醇废液回收装置及其工艺，能够解决上述问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种高碳醇废液裂解回用的装置系统及其工艺，所述装置系统将高碳醇的废液进一步回收利用，得到高纯度的高碳醇产品，提高了高碳醇产量，增加了经济效益。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高碳醇废液裂解回用的装置系统，所述装置系统包括依次连接的加氢单元、裂解单元和精馏单元；
所述加氢单元的废醇出口与裂解单元的进口连接；
所述精馏单元的重组分出口与加氢单元的进口连接。
本发明提供的装置系统，通过加氢单元排放的废醇经过裂解单元、精馏单元后，得到的重组分重新回用于加氢单元，大幅度降低废液排放量，同时有效增加高碳醇产量。
作为本发明优选的技术方案，所述装置系统还包括缩合单元。
优选地，所述精馏单元的轻组分出口与缩合单元的进口连接。
本发明中，所述精馏单元得到的重组分和轻组分还可作为中间产品出售。
作为本发明优选的技术方案，所述精馏单元包括至少2个精馏塔，例如可以是2个、3个、4个、5个或6个等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述精馏塔串联和/或并联设置。
优选地，所述精馏单元为第一精馏塔和第二精馏塔串联。
优选地，所述第一精馏塔塔顶的出口与第二精馏塔的进口连接。
第二方面，本发明提供了一种高碳醇废液裂解回用的工艺，所述工艺利用第一方面所述的装置系统，具体包括：高碳醇经过加氢单元后排放的废醇通入裂解单元，经裂解反应后的产物通入精馏单元进行精馏分离，得到的重组分回用于加氢单元。
本发明中，通过氢甲酰化反应生产多一个碳原子的醛类，然后通过缩合反应后再加氢或者直接加氢生成高碳醇产品；所述裂解反应指在催化剂及一定的温度压力条件作用下将重质杂醇、酮类等裂解成等于或低于目标产物碳原子数的醇类、醛类的反应。所述工艺可以有效解决目前生产高碳醇产品排放废醇量大且高碳醇有效组分浓度较高的弊端，实现了增产增效。
作为本发明优选的技术方案，所述工艺具体包括：高碳醇经过加氢单元后排放的废醇通入裂解单元，经裂解反应后的产物通入第一精馏塔进行精馏分离，塔顶的采出液经过冷凝后进入第二精馏塔，经精馏分离后，塔顶的采出液经过冷凝后得到的轻组分回用于缩合单元，塔釜的采出液经过冷凝后得到重组分回用于加氢单元。
作为本发明优选的技术方案，所述高碳醇包括≥4个碳原子的醇，例如可以是4个、5个、6个、7个、8个或9个等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述高碳醇包括丁醇、辛醇或2-丙基庚醇中的任意一种。
作为本发明优选的技术方案，所述废醇包括含有高碳醇的废液。
优选地，所述轻组分为碳原子数小于高碳醇的醇、酮或酯中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：醇和酮的组合或酮和酯的组合等。
优选地，所述重组分为碳原子数大于等于高碳醇的醇、酮或酯中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：醇和酮的组合或酮和酯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述第一精馏塔的压力为8-10Kpa，例如可以是8Kpa、8.2Kpa、8.4Kpa、8.6Kpa、8.8Kpa、9Kpa、9.2Kpa、9.4Kpa、9.6Kpa、9.8Kpa或10Kpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为8-9Kpa。
优选地，所述第一精馏塔的温度为120-160℃，例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二精馏塔的压力为12-16Kpa，例如可以是12Kpa、12.5Kpa、13Kpa、13.5Kpa、14Kpa、14.5Kpa、15Kpa、15.5Kpa或16Kpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为14-15Kpa。
优选地，所述第二精馏塔的温度为120-170℃，例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃或170℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述冷凝的温度为40-60℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的装置系统简便易操作，在原有的高碳醇生产工艺中直接增设裂解单元和精馏单元，所述工艺实现了排放的废醇液中的80％以上目标产物及副产物的回收利用，废醇的回收率大于80％，回收的废醇纯度大于95％，显著增加了高碳醇产量，同时提高过程能效、碳效，并兼顾高效减排，进而实现炼厂或煤化工企业低碳烯烃资源的清洁转化和高效利用。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的高碳醇废液装置裂解回用的装置系统的示意图；
其中：I-裂解单元，II-第一精馏塔，III-第二精馏塔，IV-冷凝装置。
具体实施方式
需要说明的是，在本说明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本说明中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供了一种高碳醇废液裂解回用的装置系统，如图1所示，所述装置系统包括依次连接的原料净化单元、氢甲酰化单元、缩合单元、加氢单元、裂解单元I和精馏单元；
所述精馏单元为第一精馏塔和第二精馏塔串联；
所述加氢单元的废醇出口与裂解单元I的进口连接；
所述裂解单元I的出口与第一精馏塔II的进口连接；
所述第一精馏塔II塔顶的出口与第二精馏塔III的进口连接；
所述第二精馏塔III塔顶的轻组分出口与缩合单元的进口连接；
所述第二精馏塔III塔釜的重组分出口与加氢单元的进口连接；
所述第一精馏塔III的塔顶与第二精馏塔III之间设置有冷凝装置；
所述第一精馏塔III的塔釜的出口管路上设置有冷凝装置IV；
所述第二精馏塔III的塔顶与缩合单元之间设置有冷凝装置IV；
所述第二精馏塔III的塔釜与加氢单元之间设置有冷凝装置IV。
本发明应用例中合成气是煤气化的产物，主要成分为CO和H2。
应用例1
本应用例提供了一种应用实施例1提供的装置系统进行高碳醇废液裂解回用的工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)将丁烯和合成气经过原料净化单元净化后，通入氢甲酰化单元反应得到戊醛，继续通入缩合单元进行缩合反应后得到C10烯醛(PBA)，然后通入加氢单元进行加氢反应得到2-丙基庚醇产品；
(2)步骤(1)中加氢单元后排放的废醇(2-丙基庚醇含量为85％)加压至1.0Mpa输送至裂解单元I，加热至300℃在Ca-Al催化剂的作用下发生裂解反应，90％的重组分转化为C10醇或碳原子小于10的醛；
(3)步骤(2)中裂解反应后的产物通入第一精馏塔II进行精馏分离，塔顶的压力8.5KPa，温度为150℃，通过减压精馏分离，塔底的采出液经过冷凝装置IV60℃冷凝后作为废液排出，塔顶的采出液经过冷凝装置IV60℃冷凝后通入第二精馏塔III，塔顶的压力14KPa，温度为160℃，通过减压精馏分离，塔顶经过冷凝装置IV60℃冷凝后得到以戊醛为主的轻组分，碳原子数大于等于10的重组分含量小于1％，通过泵加压至2.0Mpa回用至缩合单元，再次缩合生成PBA，塔釜经过冷凝装置IV60℃冷凝后得到以C10醇、醛为主的重组分，碳原子数小于10的轻组分含量小于1％，通过泵加压至2.0Mpa回用至加氢单元再次加氢精制，得到2-丙基庚醇产品。
本应用例2-丙基庚醇的回收率为85％，2-丙基庚醇的纯度为98％。
应用例2
本应用例提供了一种应用实施例1提供的装置系统进行高碳醇废液裂解回用的工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)将丙烯和合成气经过原料净化单元净化后，通入氢甲酰化单元反应得到丁醛，继续通入缩合单元进行缩合反应后得到辛醛，然后通入加氢单元进行加氢反应得到辛醇产品；
(2)步骤(1)中加氢单元后排放的废醇(辛醇含量为85％)加压至2.0Mpa输送至裂解单元I，加热至295℃在Ca-Al催化剂的作用下发生裂解反应，87％的重组分转化为C8醇或碳原子小于8的醛；
(3)步骤(2)中裂解反应后的产物通入第一精馏塔II进行精馏分离，塔顶的压力10KPa，温度为145℃，通过减压精馏分离，塔底的采出液经过冷凝装置IV60℃冷凝后作为废液排出，塔顶的采出液经过冷凝装置IV60℃冷凝后通入第二精馏塔III，塔顶的压力18KPa，温度为160℃，通过减压精馏分离，塔顶经过冷凝装置IV60℃冷凝后得到以丁醛为主的轻组分，碳原子数大于等于8的重组分含量小于1％，通过泵加压至2.0Mpa回用至缩合单元，再次缩合生成辛醛，塔釜经过冷凝装置IV60℃冷凝后得到以C8醇、醛为主的重组分，碳原子数小于8的轻组分含量小于1％，通过泵加压至2.0Mpa回用至加氢单元再次加氢精制，得到辛醇产品。
本应用例辛醇的回收率为82％，辛醇的纯度为97％。
本发明所述工艺实现了排放的高碳醇废液中80％以上目标产物的回收利用，废醇的回收率大于80％，回收的废醇纯度大于95％，显著增加了高碳醇产量。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (17)
1.一种高碳醇废液裂解回用的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括依次连接的原料净化单元、氢甲酰化单元、缩合单元、加氢单元、裂解单元和精馏单元；
所述加氢单元的废醇出口与裂解单元的进口连接；
所述精馏单元的重组分出口与加氢单元的进口连接；
所述精馏单元的轻组分出口与缩合单元的进口连接；
所述高碳醇废液裂解回用中的高碳醇为丁醇、辛醇或2-丙基庚醇中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的装置系统，其特征在于，所述精馏单元包括至少2个精馏塔。
3.根据权利要求2所述的装置系统，其特征在于，所述精馏塔串联和/或并联设置。
4.根据权利要求1所述的装置系统，其特征在于，所述精馏单元为第一精馏塔和第二精馏塔串联。
5.根据权利要求4所述的装置系统，其特征在于，所述第一精馏塔塔顶的出口与第二精馏塔的进口连接。
6.一种高碳醇废液裂解回用的工艺，其特征在于，所述工艺利用如权利要求1-5任一项所述的装置系统，具体包括：高碳醇经过加氢单元后排放的废醇通入裂解单元，经裂解反应后的产物通入精馏单元进行精馏分离，得到的重组分回用于加氢单元；
所述高碳醇为丁醇、辛醇或2-丙基庚醇中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述工艺具体包括：高碳醇经过加氢单元后排放的废醇通入裂解单元，经裂解反应后的产物通入第一精馏塔进行精馏分离，塔顶的采出液经过冷凝后进入第二精馏塔，经精馏分离后，塔顶的采出液经过冷凝后得到的轻组分回用于缩合单元，塔釜的采出液经过冷凝后得到重组分回用于加氢单元。
8.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述废醇包括含有高碳醇的废液。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述轻组分为碳原子数小于高碳醇的醇、酮或酯中的任意一种或至少两种组合。
10.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述重组分为碳原子数大于等于高碳醇的醇、酮或酯中的任意一种或至少两种组合。
11.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述第一精馏塔的压力为8-10Kpa。
12.根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，所述第一精馏塔的压力为8-9Kpa。
13.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述第一精馏塔的温度为120-160℃。
14.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述第二精馏塔的压力为12-16Kpa。
15.根据权利要求14所述的工艺，其特征在于，所述第二精馏塔的压力为14-15Kpa。
16.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述第二精馏塔的温度为120-170℃。
17.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述冷凝的温度为40-60℃。
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293754A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Syst Enji Service Kk | アルコ−ル類含有廃棄ガスからアルコ−ル類を単離して回収する方法及び該方法を実施するための装置 |
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2022
- 2022-01-17 CN CN202210050206.XA patent/CN114315524B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293754A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Syst Enji Service Kk | アルコ−ル類含有廃棄ガスからアルコ−ル類を単離して回収する方法及び該方法を実施するための装置 |
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| CN114315524A (zh) | 2022-04-12 |
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