CN102060660A - 一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法 - Google Patents

一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，主要解决费托合成反应水中脂肪醇的分离回收问题，包括以下步骤：费托合成反应水经过反应水浓缩塔、醛、酮化合物脱除塔、共沸精馏塔、溶剂回收塔、加氢反应器、乙醇分离塔、正丙醇分离塔等操作单元的处理，得到乙醇、正丙醇、混合醇等基本有机原料。与现有技术相比，本发明技术方案简单，回收率高，较好的解决了费托合成反应水中醇类化合物的分离问题，可应用于费托合成反应水醇类化合物的工业生产。

Description

一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法
技术领域
本发明涉及费托合成反应水中脂肪醇的分离回收，尤其是涉及一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法。
背景技术
随着以石油为基础的液体燃料需求量增大及石油资源可用储量的减少，由煤等固体燃料生产液体燃料的方法越来越受到人们的重视。
目前，以煤为原料生产液体燃料的方法有两种，一种是直接液化，另一种是间接液化，直接液化是煤在催化剂和供氢溶剂存在的条件下，在高温高压下加氢裂解成液化油品的方法，直接液化生成的液体油类似石油原油。反应条件非常苛刻，对原料煤种的要求非常高。
间接液化即通常所指的费托合成，是在铁基、钴基催化剂存在的条件下，将由煤等固体燃料产生的包含一氧化碳(CO)和氢气(H2)的合成气，在一定温度和压力下，定向催化合成烃类燃料和化学品的工艺。间接液化对原料的适用性强，产品品种多，所产油品质量高。
费托合成的原料是以一氧化碳(CO)和氢气(H2)为主的合成气，合成气是由煤等固体燃料气化得到。
在费托反应过程中主要是一氧化碳(CO)和氢气(H2)在铁基或钴基催化剂的作用下生成甲烷及更高碳数的烃类，同时生成醇等有机含氧化物和反应水。
反应水与费托合成的主产物烃很容易分离，但由于醇等有机含氧化物在水中有一定的溶解度，故从费托合成产物中分离出的反应水含有一定醇、醛、酮、酸、酯等有机含氧化合物。
由于费托合成生成的反应水量较大，将其排放掉显然是不经济的，而且由于反应水中含有醇、醛、酮、酸、酯等有机含氧化合物，会造成腐蚀和污染，直接排放也不符合环保要求。
费托合成反应产生的反应水含有甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、异己醇等几十种醇类组分，很多组分都有较高经济价值，因此开发一种切实可行的工艺流程回收费托合成反应水中的醇类化合物非常必要，本发明较好的解决了费托合成反应水中醇类化合物的分离回收问题。
费托合成反应水的含氧化合物中脂肪醇含量最高，其质量含量为2％～8％，按费托合成生成的油水比为1∶1.3计，年产百万吨的液化油品的费托合成反应水产量达130万吨，其年产混合醇量为2.6万～10.4万吨，若将如此高产量的醇从费托合成反应水中分离出作为产品，将进一步提高费托合成生产油品及化学品的经济效益。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺方法简单，回收率高的从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)将费托合成的反应水导入反应水浓缩塔(A)，塔顶采出水含量低于30wt％的含醇、醛、酮及酯的轻组分物流(2)，塔釜采出含酸水物流(3)；
(b)轻组分物流(2)进入醛、酮脱除塔(B)，塔顶得醛、酮混合物(4)，塔釜得到混合醇水溶液(5)；
(c)混合醇水溶液(5)进入共沸精馏塔(C)，塔顶蒸汽冷凝后进入分层器(S)，在分层器(S)中分为上下两层，上层为共沸剂，返回共沸精馏塔(C)做回流，下层物流(10)为富含乙醇和少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液，塔釜得到水含量低于0.5wt％的混合醇物流(7)；
(d)物流(10)进入溶剂回收塔(D)，塔顶采出有机物总含量大于90wt％的富含乙醇、少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液物流(11)，返回共沸精馏塔(C)循环精馏，塔釜采出有机物总含量低于0.1wt％的水物流(12)。
(e)混合醇物流(7)进入加氢反应器(R)，混合醇物流(7)中的醛、酮组分转化为醇，得到物流(14)；
(f)物流(14)进入乙醇分离塔(E)，塔顶得到乙醇物流(15)，塔釜得到C3以上混合醇物流(16)；
(g)混合醇物流(16)进入正丙醇分离塔(F)，塔顶得到正丙醇物流(17)，塔釜得到C4以上杂醇物流(18)。
所述的费托合成的反应水为含有脂肪族含氧化合物浓度为1wt％～20wt％的水溶液，所述的含有脂肪族含氧化合物为C1～C10的醇、醛、酮、酸或酯类化合物中的一种或几种。
所述的反应水浓缩塔(A)的理论塔板数为20～50块，费托合成的反应水的进料位置为上起第5～45块塔板，回流比为1～10，塔顶温度为70～100℃，塔釜温度为80～160℃。
所述的醛、酮脱除塔(B)的理论塔板数为15～50块，轻组分物流(2)的进料位置为上起第5～45块塔板数，回流比为10，塔顶温度为35～75℃，塔釜温度为60～120℃。
所述的共沸精馏塔(C)的理论塔板数为10～50块，混合醇水溶液(5)的进料位置为上起第3～45块塔板数，回流比为1～15，塔顶温度为40℃～85℃，塔釜温度为60℃～110℃。
所述的溶剂回收塔(D)理论塔板数为10～40块，物流(10)的进料位置为上起第3～35块塔板数，回流比为0.5～8，塔顶温度为45℃～90℃，塔釜温度为80℃～120℃。
所述的乙醇分离塔(E)的理论塔板数为15～50块，进料位置为上起第5～45块塔板数，回流比1～12，塔顶温度为60℃～100℃，塔釜温度为80℃～130℃。
所述的正丙醇分离塔(F)的理论塔板数为15～50块，混合醇物流(16)的进料位置为上起第5～45块塔板数，回流比为1～15，塔顶温度为80℃～120℃，塔釜温度为90℃～150℃。
所述的共沸剂为苯、甲苯、戊烷、环己烷、正己烷、乙酸乙酯或三氯甲烷中的一种或几种。
所述的加氢反应器(R)内使用的催化剂为Ni、Cu、Pt、Ru或Pd中的一种或几种，加氢反应器(R)的反应条件为温度30℃～200℃，压力1MPa～5MPa。
步骤(d)中的有机物为乙醇或正丙醇。
与现有技术相比，由于费托合成反应水中有机酸沸点较高，且对设备腐蚀性很强，因此本发明在反应水浓缩塔对水中的酸进行了切割处理。醛、酮化合物与醇性质相差较大，且沸点比醇相对较低，因此将醛、酮化合物从醛、酮脱除塔中脱除后再进入醛、酮处理系统，费托合成反应水经过浓缩塔、醛、酮脱除塔、共沸精馏塔、分层器、溶剂回收塔、加氢反应器、乙醇分离塔、正丙醇塔等几个单元的处理后，得到乙醇、正丙醇和杂醇粗产品，使费托合成反应水中醇类化合物得以有效分离，同时也也可用于从C1～C10的醛、酮、醇、酸、酯的有机水溶液中分离提纯混合醇，方法简单，回收率高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按图1所示流程，费托合成反应水物流1(组成见表1)进入反应水浓缩精馏塔A，理论数为50块，回流比为2，进料位置为上起第25块板，控制塔顶温度为71.5℃～72.5℃，塔釜温度为99.3℃～100.3℃，塔顶采出物流2进入塔B，理论塔板数为50块，进料位置为上起第25块，回流比为4，控制塔顶温度为47℃～48℃，塔釜温度为84℃～85℃，塔釜采出液5进入共沸精馏塔C，理论塔板数为50块，进料位置为上起第25块，回流比为2，塔顶温度为56.5～57.6℃，塔釜温度为78.5℃～81.3℃，塔釜采出混合醇7，塔顶物流经分层器S分层后分成物9和10，9返回精馏塔顶做回流，10进入溶剂回收塔D，理论塔板数为40块，进料为上起第20块，回流比为2，塔顶温度为74℃～76℃，塔釜温度为99℃～100℃，塔顶物流11返回塔C，塔釜水物流12排放。物流7进入加氢反应器R，在反应温度为80℃～85℃，压力为2MPa条件下，得到混合醇物流14，物流14乙醇分离塔E，理论塔板数为50块，进料位置为上起第25快板，回流比为2，塔顶温度为75℃～76℃，塔釜温度为100℃～102℃，塔顶采出大于95％浓度的乙醇产品物流15，塔釜得到C3以上杂醇物流16；物流16进入塔顶正丙醇分离塔F，理论塔板数为50块，进料位置为上起第25块板，回流比为2，塔顶温度为96℃～97℃，塔釜温度为120℃～123℃，塔顶得到浓度大于95％的正丙醇物流17，塔釜得到浓度大于99％的混合醇物流18。各塔组成情况见表1。
表1各塔物流分析数据
实施例2
按图1所示流程，费托合成反应水物流1(组成见表1)进入反应水浓缩精馏塔A，在理论数为20，回流比为10，进料位置为上起第10块板，控制塔顶温度为71.5℃～72.5℃，塔釜温度为99.3℃～100.3℃，塔顶采出物流2进入塔B，在理论塔板数为15，进料位置为上起第7块，回流比为10，控制塔顶温度为47℃～48℃，塔釜温度为84℃～85℃，塔釜采出液5进入共沸精馏塔C，在理论塔板数为10，进料位置为上起第5块，回流比为6，塔顶温度为57.5～58.6℃，塔釜温度为80.3℃～81.3℃条件下，塔釜采出混合醇7，塔顶物流经分层器S分层后分成物9和10，9返回精馏塔顶做回流，10进入溶剂回收塔D，在理论塔板数为10，进料为上起第5块，回流比为10，塔顶温度为74℃～75℃，塔釜温度为99℃～100℃的条件下，塔顶物流11返回塔C，塔釜水12排放。物流7进入加氢反应器R，在反应温度为80℃～85℃，压力为2Mpa条件下，得到混合醇物流14，物流14进入乙醇分离塔E，在理论塔板数为20，回流比为10，塔顶温度为75℃～76℃，塔釜温度为100℃～102℃的条件下，塔顶采出大于95％浓度的乙醇产品物流15，塔釜采出C3以上杂醇物流16；物流16进入塔顶正丙醇分离塔F，在理论塔板数为15，回流比为10，塔顶温度为96℃～97℃，塔釜温度为117℃～118.3℃的条件下，塔顶得到浓度大于95％的正丙醇物流17，塔釜得到浓度大于99％的混合醇物流18。各塔组成情况见表2。
表2各塔物流分析数据
Figure BSA00000384106800061
实施例3
按图1所示流程，改变费托合成反应水物流1的有机组成，各塔操作条件如下，费托合成反应水物流1(组成见表1)进入反应水浓缩精馏塔A，在理论数为35，回流比为6，进料位置为上起第17块板，控制塔顶温度为74℃～75.5℃，塔釜温度为99℃～101℃，塔顶采出物流2进入塔B，在理论塔板数为35，进料位置为上起第17块，回流比为8，控制塔顶温度为52℃～53℃，塔釜温度为8.54℃～86℃，塔釜采出液物流5进入共沸精馏塔C，在理论塔板数为35，进料位置为上起第17块，回流比为5，塔顶温度为56.5～58℃，塔釜温度为80℃～82℃条件下，塔釜采出混合醇7，塔顶物流经分层器S分层后分成物9和10，9返回精馏塔顶做回流，10进入溶剂回收塔D，在理论塔板数为30，进料为上起第15块，回流比为3，塔顶温度为75℃～76℃，塔釜温度为99℃～100℃的条件下，塔顶物流11返回塔C，塔釜水12排放。物流7进入加氢反应器R，在反应温度为80℃～85℃，压力为2Mpa条件下，得到混合醇物流14，物流14进入乙醇分离塔E，在理论塔板数为20，回流比为10，塔顶温度为75℃～76℃，塔釜温度为100℃～102℃的条件下，塔顶采出大于95％浓度的乙醇产品物流15，塔釜采出C3以上杂醇物流16；物流16进入塔顶正丙醇分离塔F，在理论塔板数为15，回流比为10，塔顶温度为96℃～97℃，塔釜温度为117.℃～118.3℃的条件下，塔顶得到浓度大于95％的正丙醇物流17，塔釜得到浓度大于99％的混合醇物流18。各塔组成情况见表3。
表3各塔物流分析数据
Figure BSA00000384106800071
实施例4
一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将费托合成的反应水导入反应水浓缩塔，反应水浓缩塔的理论塔板数为20块，费托合成的反应水的进料位置为上起第5块塔板，控制回流比为1，塔顶温度为70℃，塔釜温度为80℃，自塔顶采出水含量低于30wt％的含醇、醛、酮及酯的轻组分物流，塔釜采出含酸水物流，其中费托合成的反应水为含有脂肪族含氧化合物浓度为1wt％的水溶液，含有脂肪族含氧化合物为C1～C10的醇类、醛类和酮类化合物；
(b)轻组分物流进入醛、酮脱除塔，该醛、酮脱除塔的理论塔板数为15块，轻组分物流的进料位置为上起第5块塔板数，控制回流比为10，塔顶温度为35℃，塔釜温度为60℃，塔顶得醛、酮混合物，塔釜得到混合醇水溶液；
(c)混合醇水溶液进入共沸精馏塔，共沸精馏塔的理论塔板数为10块，混合醇水溶液的进料位置为上起第3块塔板数，控制回流比为1，塔顶温度为40℃，塔釜温度为60℃，塔顶蒸汽冷凝后进入分层器，在分层器中分为上下两层，上层得到共沸剂苯、甲苯的混合物，返回共沸精馏塔做回流，下层物流为富含乙醇和少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液，塔釜得到水含量低于0.5wt％的混合醇物流；
(d)富含乙醇和少量共沸剂及痕量其它醇的水溶液进入溶剂回收塔，溶剂回收塔理论塔板数为10块，水溶液的进料位置为上起第3块塔板数，控制回流比为0.5，塔顶温度为45℃，塔釜温度为80℃，塔顶采出乙醇总含量大于90wt％，含有少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液物流，返回共沸精馏塔循环精馏，塔釜采出乙醇总含量低于0.1wt％的水物流；
(e)水含量低于0.5wt％的混合醇物流进入加氢反应器，加氢反应器内使用的催化剂为Ru，控制反应条件为温度30℃，压力5MPa，将混合醇物流中的醛、酮组分转化为醇，得到物流；
(f)步骤(e)中得到的物流进入乙醇分离塔，乙醇分离塔的理论塔板数为15块，进料位置为上起第5块塔板数，控制回流比为1，塔顶温度为60℃，塔釜温度为80℃，塔顶得到乙醇物流，塔釜得到C3以上混合醇物流；
(g)C3以上混合醇物流进入正丙醇分离塔，正丙醇分离塔的理论塔板数为15块，混合醇物流的进料位置为上起第5块塔板数，控制回流比为1，塔顶温度为80℃，塔釜温度为90℃，塔顶得到正丙醇物流，塔釜得到C4以上杂醇物流。
实施例5
一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将费托合成的反应水导入反应水浓缩塔，反应水浓缩塔的理论塔板数为50块，费托合成的反应水的进料位置为上起第45块塔板，控制回流比为10，塔顶温度为100℃，塔釜温度为160℃，自塔顶采出水含量低于30wt％的含醇、醛、酮及酯的轻组分物流，塔釜采出含酸水物流，其中费托合成的反应水为含有脂肪族含氧化合物浓度为20wt％的水溶液，含有脂肪族含氧化合物为C1～C10的醇类、醛类和酸类化合物；
(b)轻组分物流进入醛、酮脱除塔，该醛、酮脱除塔的理论塔板数为50块，轻组分物流的进料位置为上起第45块塔板数，控制回流比为10，塔顶温度为75℃，塔釜温度为120℃，塔顶得醛、酮混合物，塔釜得到混合醇水溶液；
(c)混合醇水溶液进入共沸精馏塔，共沸精馏塔的理论塔板数为50块，混合醇水溶液的进料位置为上起第45块塔板数，控制回流比为15，塔顶温度为85℃，塔釜温度为110℃，塔顶蒸汽冷凝后进入分层器，在分层器中分为上下两层，上层得到共沸剂戊烷、环己烷、正己烷的混合物，返回共沸精馏塔做回流，下层物流为富含乙醇和少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液，塔釜得到水含量低于0.5wt％的混合醇物流；
(d)富含乙醇和少量共沸剂及痕量其它醇的水溶液进入溶剂回收塔，溶剂回收塔理论塔板数为40块，水溶液的进料位置为上起第35块塔板数，控制回流比为8，塔顶温度为905℃，塔釜温度为120℃，塔顶采出乙醇、正丙醇总含量大于90wt％，并含有少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液物流，返回共沸精馏塔循环精馏，塔釜采出乙醇、正丙醇总含量低于0.1wt％的水物流；
(e)水含量低于0.5wt％的混合醇物流进入加氢反应器，加氢反应器内使用的催化剂为Pt和Pd，控制反应条件为温度200℃，压力1MPa，将混合醇物流中的醛、酮组分转化为醇，得到物流；
(f)步骤(e)中得到的物流进入乙醇分离塔，乙醇分离塔的理论塔板数为50块，进料位置为上起第45块塔板数，控制回流比为12，塔顶温度为100℃，塔釜温度为130℃，塔顶得到乙醇物流，塔釜得到C3以上混合醇物流；
(g)C3以上混合醇物流进入正丙醇分离塔，正丙醇分离塔的理论塔板数为50块，混合醇物流的进料位置为上起第45块塔板数，控制回流比为15，塔顶温度为120℃，塔釜温度为150℃，塔顶得到正丙醇物流，塔釜得到C4以上杂醇物流。

Claims (5)

1.一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)将费托合成的反应水导入反应水浓缩塔(A)，塔顶采出水含量低于30wt％的含醇、醛、酮及酯的轻组分物流(2)，塔釜采出含酸水物流(3)；
(b)轻组分物流(2)进入醛、酮脱除塔(B)，塔顶得醛、酮混合物(4)，塔釜得到混合醇水溶液(5)；
(c)混合醇水溶液(5)进入共沸精馏塔(C)，塔顶蒸汽冷凝后进入分层器(S)，在分层器(S)中分为上下两层，上层为共沸剂，返回共沸精馏塔(C)做回流，下层物流(10)为富含乙醇和少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液，塔釜得到水含量低于0.5wt％的混合醇物流(7)；
(d)物流(10)进入溶剂回收塔(D)，塔顶采出有机物总含量大于90wt％的富含乙醇、少量共沸剂及痕量醛、酮、醇、酯类有机物的水溶液物流(11)，返回共沸精馏塔(C)循环精馏，塔釜采出有机物总含量低于0.1wt％的水物流(12)。
(e)混合醇物流(7)进入加氢反应器(R)，混合醇物流(7)中的醛、酮组分转化为醇，得到物流(14)；
(f)物流(14)进入乙醇分离塔(E)，塔顶得到乙醇物流(15)，塔釜得到C3以上混合醇物流(16)；
(g)混合醇物流(16)进入正丙醇分离塔(F)，塔顶得到正丙醇物流(17)，塔釜得到C4以上杂醇物流(18)。
2.根据权利要求1所述的一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，其特征在于，所述的费托合成的反应水为含有脂肪族含氧化合物浓度为1wt％～20wt％的水溶液，所述的含有脂肪族含氧化合物为C1～C10的醇、醛、酮、酸或酯类化合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，其特征在于，所述的反应水浓缩塔(A)的理论塔板数为20～50块，费托合成的反应水的进料位置为上起第5～45块塔板，回流比为1～10，塔顶温度为70～100℃，塔釜温度为80～160℃；醛、酮脱除塔(B)的理论塔板数为15～50块，轻组分物流(2)的进料位置为上起第5～45块塔板数，回流比为10，塔顶温度为35～75℃，塔釜温度为60～120℃；共沸精馏塔(C)的理论塔板数为10～50块，混合醇水溶液(5)的进料位置为上起第3～45块塔板数，回流比为1～15，塔顶温度为40℃～85℃，塔釜温度为60℃～110℃；溶剂回收塔(D)理论塔板数为10～40块，物流(10)的进料位置为上起第3～35块塔板数，回流比为0.5～8，塔顶温度为45℃～90℃，塔釜温度为80℃～120℃；乙醇分离塔(E)的理论塔板数为15～50块，进料位置为上起第5～45块塔板数，回流比1～12，塔顶温度为60℃～100℃，塔釜温度为80℃～130℃；正丙醇分离塔(F)的理论塔板数为15～50块，混合醇物流(16)的进料位置为上起第5～45块塔板数，回流比为1～15，塔顶温度为80℃～120℃，塔釜温度为90℃～150℃。
4.根据权利要求1所述一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，其特征在于，所述的共沸剂为苯、甲苯、戊烷、环己烷、正己烷、乙酸乙酯或三氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种从费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，其特征在于，所述的加氢反应器(R)内使用的催化剂为Ni、Cu、Pt、Ru或Pd中的一种或几种，加氢反应器(R)的反应条件为温度30℃～200℃，压力1MPa～5MPa。
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