CN111518593A - 一种对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，该方法包括以煤间接液化过程副产物混醇为原料，采用隔壁精馏塔对混醇原料进行初步分离操作，混醇原料从隔壁精馏塔的预分馏侧进料口加入，塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的混合物溶液，隔壁塔主塔侧侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物。该方法在煤间接液化过程中所产生的混醇副产品的初步分离处理阶段充分利用隔壁塔精馏技术的节能性，大大降低混醇分离回收过程能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种将醛类、酮类、酯类、醇类等含氧有机物水溶液进行分离的方法，尤其涉及一种利用隔壁精馏塔对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法。
背景技术
随着石油等液体燃料需求量的大幅度增加以及石油资源可用储备量的不断减少，由煤、天然气、生物质等原料生产短缺的液体燃料的方法越来越受到人们的高度重视。煤、天然气、生物质等燃料的间接液化方法最具代表性的就是费托合成法。该方法是在铁基、钴基或铁钴基催化剂存在的条件下，将由煤等原料所产生的以一氧化碳(CO)和氢气(H2)为主的合成气，在一定温度和压力的条件下催化合成烃类燃料的工艺。间接液化技术对原料质量的适用性较强，所产油品质量高并且产品种类众多。
费托合成法制油工艺以一氧化碳(CO)和氢气(H2)为主的合成气为原料，在铁基、钴基或铁钴基催化剂作用下生成烃类油品，同时生成醇类、醛类、酮类、酯类、酸类等含氧有机物与大量的水。由于费托合成法制油过程中会产生大量的费托合成水，年产百万吨级油产品，就会产生百万吨级的费托合成水，而费托合成水中就会携带万吨级的含氧有机物，大量的费托合成水会携带大量的含氧有机物，含氧有机物是有价值的，需要回收，如果将其直接排放，显然是一种不经济的做法，同时直接排放将对环境造成污染，严重不符合环保要求。
由于费托合成水量巨大并且有机物浓度低，工业上通常对费托合成水进行一次脱酸脱水处理，塔顶得到提浓后的含水约30％的含氧有机物溶液。由于这股塔顶产品含醇量高，所以通常称其为“混醇”产品。这股混醇产品可作为燃料直接出售，也可以进行进一步分离提纯得到更高价值的产品。对于大规模煤制油工业来说，这种混醇产品量是非常巨大的，对其进行进一步分离提纯，可带来更高的价值与利润。
由于混醇体系物质种类复杂、单组分浓度低等特点，采用常规精馏塔技术对混醇进行分离回收存在热力学效率低、组分返混现象严重、能耗高、设备投资大等问题。就初步分离混醇的目的而言，采用常规精馏塔技术将混醇原料分割成三股组分，将需要两个常规精馏塔及相关附属设配，例如公开号为CN 103044217 A和公开号为CN 103373909A的中国专利公开了费托合成反应水中非酸性含氧有机物的分离回收方法，二者都是采用常规精馏塔技术对混醇进行逐步分割提纯的工艺，二者皆存在工艺繁琐、设备投资大、能耗高的缺点。中国专利CN101492360A和CN101555193A提出了将隔壁塔精馏技术应用到费托合成水相副产物的分离回收的方法，但是二者所提出的隔壁塔结构具有两股侧采物流，在具体操作过程中存在难以控制的缺点。
发明内容
本发明提供了一种低能耗、高效率的煤间接液化过程副产物混醇的初步分离方法。该方法在混醇的初步分离处理阶段充分利用隔壁塔精馏技术的节能性，大大降低混醇分离的过程能耗及控制难度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，采用隔壁精馏塔对混醇原料进行分离操作，所述的隔壁精馏塔塔顶设有冷凝器，并设有回流与采出回路，能进行塔顶产品采出和调整回流比；所述的隔壁精馏塔塔底设有再沸器，能为整个精馏系统液体蒸发提供热量；所述隔壁精馏塔塔体内中间部分设有垂直隔板，隔板两侧分别为预分馏侧和主塔侧；进料口位于预分馏侧，侧线采出口位于在隔板主塔侧；其特征在于：
该方法以煤间接液化过程副产物混醇为原料，混醇原料从隔壁精馏塔的预分馏侧进料口加入，塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，塔顶乙醇含量控制在10％以下，塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的两相溶液，隔壁塔主塔侧侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物，侧线甲醇含量控制不大于0.02％；
所述隔壁精馏塔的操作条件为：塔顶温度40～75℃，侧线采出温度75～85℃，回流比 10～20，汽相分配比1.5～7.0，液相分配比0.5～2.5。
所述的混醇原料是费托合成水经过了初步的脱酸脱水而得到的，其含水量约30％，醇类含量约为30％～60％；所述混醇是以醇类为主并包含醛类、酮类、酯类等有机物的水溶液。
上述对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，以低温煤间接液化过程副产物混醇为原料，原料组成为：
塔顶乙醇含量不大于9.7％；侧线甲醇含量不大于0.02％，乙醇含量大于69％；塔底 C4+醇类含量大于20％。
上述对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，以高温煤间接液化过程副产物混醇原料，原料组成为：
塔顶乙醇含量不大于2％；侧线甲醇含量不大于0.02％，乙醇含量大于67％；塔底C4+ 醇类含量大于25％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的实质性特点是：
本发明将隔壁塔应用到煤间接液化过程副产物混醇的初步分离中，混醇是以醇类为主并包含醛类、酮类、酯类等有机物的水溶液，针对这个特定的分离物系，采用本发明对混醇进行分离处理，可以将其中所含醛类、酮类、酯类、醇类等含氧有机物进行初步的分离回收，为后续产品的进一步提纯而得到高价值产品奠定基础。混醇初步分离过程主要考虑了三个因素：(1)乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯等含量少、沸点相近，并且丙酮与甲醇共沸；(2)乙醇、丙醇都与水共沸，并且都与水完全互溶，后续可通过萃取精馏或共沸精馏等方式进行脱水纯化；(3)C4+醇都与水共沸，且都与水不完全互溶，后续可充分利用C4+ 醇与水共沸且分相的特点，利用精馏塔与分相器的配合使用进行脱水。将混醇进行初步分离得到的含氧有机物产品进行后续分离提纯，将大大增加固体燃料液化所生产的产品种类，进一步提高混醇分离回收所带来的经济效益。
本发明的显著进步是：
混醇的分离与纯化过程是一项多步骤且连续的过程，所以过程能耗主要集中在初步分离阶段。本发明提出将隔壁塔精馏技术应用于混醇的初步分离阶段，利用隔壁塔优越的性能将混醇进行初步分割，为混醇的后续纯化奠定良好的基础。隔壁塔精馏技术作为一种新型热耦合精馏技术，与常规精馏序列相比有望减少30％左右的能源消耗和20％左右的设备投资。在进行多组分分离过程中，隔壁塔的节能效果更加显著，而煤间接液化过程副产物混醇分离过程正是典型的多组分分离过程。所以，本发明将隔壁塔用于混醇的分离(尤其在初步分离阶段)，有望降低分离过程的能源消耗和设备投资。所述的隔壁塔精馏技术使用一个塔体、一个再沸器、一个冷凝器，实现对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分割的目的，相比于常规精馏塔序列可节省一个塔体、一个再沸器、一个冷凝器以及管道和其他附属设备，该技术大大减少了相应设备投资。整个隔壁塔精馏过程与常规精馏塔序列相比组分返混现象降低、热力学效率得到提高，其过程能源消耗将大幅度减少。所述的隔壁塔精馏技术将混醇原料分成三股产品物流，塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，这部分产品可做燃料或溶剂，也可以进行后续产品分离提纯，得到更高价值产品；中间侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物，这股产品流量大，可进行后续脱水处理而得到高品质无水乙醇和无水丙醇产品；塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的两相溶液，这股产品主要以高价值多碳醇为主，并且与水存在分相现象，易于进行脱水处理得到高价值无水混合重醇产品，可用作燃料或进行进一步分离。
本发明针对混醇这一特定物系，其中醇类含量30％～60％，乙醇含量较高，占醇类中的主要部分，还含有少量的丙醇、甲醇、C4+醇类，分离的既定目标即要使侧线甲醇含量控制在0.02％以下，塔顶乙醇含量控制在10％以下，结合隔壁塔特定的操作工艺设置，能够实现低能耗的混醇初步分离。就实施例1中案例(1)所描述，本发明针对煤间接液化过程副产物混醇的初步分离回收，塔顶物流中乙醇的质量分数为9.7％、水的质量分数为0.2％，侧线物流中甲醇的质量分数为0.02％、水的质量分数为14.2％，塔底物流中丙醇的重量分数为0.0566％，该案例充分说明了本发明可以实现煤间接液化过程副产物混醇初步分离的目的，为后续产品的分离提纯提供方便和可能。
附图说明
图1为本发明对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体案例对本发明进行进一步说明。
本发明利用隔壁精馏塔对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，该方法包括以下步骤：
以煤间接液化过程副产物混醇为原料，采用隔壁精馏塔对混醇原料进行分离操作，所述的隔壁精馏塔塔顶设有冷凝器，并设有回流与采出回路，可进行塔顶产品采出和调整回流比；所述的隔壁精馏塔塔底设有再沸器，可为整个精馏系统液体蒸发提供热量；所述隔壁精馏塔塔体内中间部分设有垂直隔板，将隔板两侧的塔内空间分为预分馏侧和主塔侧，实现一个塔体内部的充分热耦合作用；
混醇原料从隔壁精馏塔的预分馏侧进料口加入，控制温度、压力、回流比、汽相分配比(预分塔侧：主塔侧)、液相分配比(预分塔侧：主塔侧)进行精馏操作，塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的两相溶液，隔壁塔主塔侧侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物。
所述隔壁精馏塔包括冷凝器与再沸器在内的总理论板数为40～100，位于垂直隔板上部的公共精馏段部分(包括冷凝器)的理论板数占总理论板数的1/7～3/7，位于垂直隔板下部的公共提馏段部分(包括再沸器)的理论板数为总理论板数的1/7～2/7；进料板位于预分馏侧，进料板所在位置的理论板数为垂直隔板理论板数的1/6～3/4(从隔板上往下数)，侧线采出口位于在隔板主塔侧，侧线采出位置的理论板数为垂直隔板理论板数的1/4～4/5(从隔板上往下数)。
所述隔壁精馏塔的操作条件为：塔顶40～75℃，侧线75～85℃，回流比10～20，汽相分配比1.5～7.0，液相分配比0.5～2.5。
所述的隔壁精馏塔设有主塔侧侧线采出口，可进行中间产品侧线采出，并可对塔顶和塔底的产品分布进行调节。
所述的隔壁精馏塔塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，这部分产品可做燃料或溶剂，也可以进行后续产品分离提纯，得到更高价值产品。
所述的隔壁精馏塔中间侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物，这股产品流量大，可进行后续脱水处理而得到高品质无水乙醇和/或无水丙醇产品。
所述的隔壁精馏塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的两相溶液，这股产品主要以高价值多碳醇为主，并且与水存在分相现象，易于进行脱水处理得到高价值无水醇燃料产品。
本发明方法重点在于将隔壁塔精馏技术应用到煤间接液化过程副产物混醇分离回收的初步处理阶段，结合特定的工艺条件控制利用隔壁塔精馏技术以实现混醇初步分离回收过程的低能耗、高效率。
本发明方法能适用于煤间接液化过程副产物混醇的初步分离回收，隔壁精馏塔的具体结构，在实际工业生产中，对于特定物系、特定分离要求，在本申请的操作参数范围内进行调整实现优化回收效果。
实施例1
本实施例一种利用隔壁精馏塔对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，该方法包括以低温煤间接液化过程副产物混醇为原料，采用隔壁精馏塔对混醇原料进行分离操作，所述的隔壁精馏塔塔顶设有冷凝器，并设有回流与采出回路，可进行塔顶产品采出和调整回流比；所述的隔壁精馏塔塔底设有再沸器，可为整个精馏系统液体蒸发提供热量；所述隔壁精馏塔塔体内中间部分设有垂直隔板，将隔板两侧分为预分馏侧和主塔侧，实现一个塔体内部的充分热耦合作用；
混醇原料从隔壁精馏塔的预分馏侧进料口加入，在适当的温度、压力、回流比、汽相分配比(预分塔侧：主塔侧)、液相分配比(预分塔侧：主塔侧)的条件下进行精馏操作，塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的两相溶液，隔壁塔主塔侧侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物；
本实施例中，隔壁精馏塔的结构参数为：总理论板数(包括再沸器及冷凝器)为61，垂直隔板上侧有20块理论板，隔板下侧有11块理论板，整个隔板高度为30块理论板，进料位置在预分馏侧从隔板由上往下数第12块理论板，侧线采出位置在主塔侧从隔板由上往下数第16块理论板。
所述的低温煤间接液化过程副产物混醇原料组成如下：
原料组成
(1)当控制隔壁精馏塔回流比为16、汽相分配比(预分馏侧比主塔侧)为2.57、液相分配比(预分馏侧比主塔侧)为1.5、塔顶温度为60.8℃、侧线采出温度为79.4℃时，可以得到如下分离结果：
分离结果
(2)当控制隔壁精馏塔回流比为20、汽相分配比(预分馏侧比主塔侧)为5.85、液相分配比(预分馏侧比主塔侧)为1.21、塔顶温度为60.5℃、侧线采出温度为78.5℃时，可以得到如下分离结果：
分离结果
实施例2
本实施例一种利用隔壁精馏塔对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，该处理方法工艺与实施例1相同；总理论板数为65，隔板上侧有22块理论板，隔板下侧有13块理论板，整个隔板高度有30块理论板，进料位置在预分馏侧(从隔板上往下数)第 13块理论板，侧线采出位置在主塔侧(从隔板上往下数)第13块理论板。
所述的高温煤间接液化过程副产物混醇原料组成如下：
原料组成
(1)当控制隔壁精馏塔回流比为16.8、汽相分配比(预分馏侧比主塔侧)为2.33、液相分配比(预分馏侧比主塔侧)为0.96、塔顶温度为42.0℃、侧线采出温度为79.4℃时，可以得到如下分离结果：
分离结果
(2)当控制隔壁精馏塔回流比为19.5、汽相分配比(预分馏侧比主塔侧)为6.58、液相分配比(预分馏侧比主塔侧)为1.05、塔顶温度为41.9℃、侧线采出温度为78.5℃时，可以得到如下分离结果：
分离结果
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (5)
1.一种对煤间接液化过程副产物混醇进行初步分离的方法，采用隔壁精馏塔对混醇原料进行分离操作，所述的隔壁精馏塔塔顶设有冷凝器，并设有回流与采出回路，能进行塔顶产品采出和调整回流比；所述的隔壁精馏塔塔底设有再沸器，能为整个精馏系统液体蒸发提供热量；所述隔壁精馏塔塔体内中间部分设有垂直隔板，隔板两侧分别为预分馏侧和主塔侧；进料口位于预分馏侧，侧线采出口位于在隔板主塔侧；其特征在于：
该方法以煤间接液化过程副产物混醇为原料，混醇原料从隔壁精馏塔的预分馏侧进料口加入，塔顶得到以乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和少量乙醇为主的低沸点混合物，塔顶乙醇含量控制在10％以下，塔底得到以丁醇、戊醇、己醇和水为主或以丙醇、丁醇、戊醇、己醇和水为主的两相溶液，隔壁塔主塔侧侧线采出得到含有少量水的以乙醇、丙醇为主或以乙醇为主的混合物，侧线甲醇含量控制不大于0.02％；
所述隔壁精馏塔的操作条件为：塔顶温度40～75℃，侧线采出温度75～85℃，回流比10～20，汽相分配比1.5～7.0，液相分配比0.5～2.5。
2.根据权利要求1所述的初步分离的方法，其特征在于，所述混醇原料是费托合成水经过初步的脱酸脱水而得到的；所述混醇是以醇类为主并包含醛类、酮类、酯类等有机物的水溶液，醇类含量为30％～60％。
3.根据权利要求1所述的初步分离的方法，其特征在于，混醇初步分离过程考虑三个因素：(1)乙醛、丙醛、丙酮、乙酸乙酯等含量少、沸点相近，并且丙酮与甲醇共沸；(2)乙醇、丙醇都与水共沸，并且都与水完全互溶，后续通过萃取精馏或共沸精馏方式进行脱水纯化；(3)C4+醇都与水共沸，且都与水不完全互溶，后续充分利用C4+醇与水共沸且分相的特点，利用精馏塔与分相器的配合使用进行脱水。
4.根据权利要求1所述的初步分离的方法，其特征在于，该方法以低温煤间接液化过程副产物混醇为原料，原料组成为：
塔顶乙醇含量不大于9.7％；侧线甲醇含量不大于0.02％，乙醇含量大于69％；塔底C4+醇类含量大于20％。
5.根据权利要求1所述的初步分离的方法，其特征在于，该方法以高温煤间接液化过程副产物混醇原料，原料组成为：
塔顶乙醇含量不大于2％；侧线甲醇含量不大于0.02％，乙醇含量大于67％；塔底C4+醇类含量大于25％。
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