CN220657479U - 特戊酰氯分离纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种特戊酰氯分离纯化装置，包括合成釜，合成釜、聚结器、粗品罐与精馏塔依次相连，精馏塔的顶部与接收罐相连，精馏塔的底部与水解罐相连，接收罐与特戊酰氯产品储罐相连，聚结器、搅拌釜、吸附塔、浓缩釜、结晶釜、离心机与亚磷酸产品储罐依次相连，吸附塔内部从上到下交错设置有活性炭层。本实用新型中聚结器的设置替换了原有的静置分液操作单元，分离效果好，设备投资少，操作简单，生产效率高；交错设置的活性炭层使得混合液中的杂质被充分的吸附，除杂效果好。
Description
技术领域
本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种特戊酰氯分离纯化装置。
背景技术
特戊酰氯又称三甲基乙酰氯是一种十分重要的酰化试剂，广泛地应用在医药、农药及有机合成工业中。现有特戊酰氯生产工艺以特戊酸与三氯化磷为原料进行反应得到粗品特戊酰氯和副产亚磷酸，粗品经精馏得到特戊酰氯产品。因工艺中采用静置分液分离粗品特戊酰氯与副产亚磷酸，生产效率较低，同时会导致部分亚磷酸残留于特戊酰氯产品中，造成产品中磷元素残留较高，影响特戊酰氯产品质量。由于三甲基乙酰氯质量对下游产品质量和收率影响很大，因此对三甲基乙酰氯分离纯化研究是一项有意义的工作。
中国专利CN 211310844U公开一种去除特戊酰氯副产物亚磷酸中特戊酸和特戊酰氯的装置，包括水解釜，水解釜顶部设置有特戊酰氯副产物亚磷酸进料管和纯水管道，纯水管道上设置有废水管道，水解釜与水解液出料泵相连，水解液出料泵通过水解液进料管线与石墨釜相连，石墨釜底部设置有液体亚磷酸出料管线，石墨釜通过尾气管线与冷凝器相连，冷凝器与中间罐相连，中间罐通过特戊酸出料管线与特戊酸储罐相连，中间罐通过废水管道与纯水管道相连。此专利仅关注了特戊酰氯副产物的回收利用，仍未解决特戊酰氯生产工艺中采用静置分液导致生产效率低的问题。
实用新型内容
根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种特戊酰氯分离纯化装置，不需要静置分液、分离效果好、操作简单、生产效率高。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
本实用新型所述的特戊酰氯分离纯化装置，包括合成釜，合成釜、聚结器、粗品罐与精馏塔依次相连，精馏塔的顶部与接收罐相连，精馏塔的底部与水解罐相连，接收罐与特戊酰氯产品储罐相连，聚结器、搅拌釜、吸附塔、浓缩釜、结晶釜、离心机与亚磷酸产品储罐依次相连，吸附塔内部从上到下交错设置有活性炭层。
所述的粗品罐与精馏塔之间设置有第一输送泵。
所述的精馏塔与水解罐之间设置有第二输送泵。
所述的接收罐与特戊酰氯产品储罐之间设置有第三输送泵。
所述的水解罐内部设置有第一搅拌器。
所述的水解罐与合成釜相连。
所述的水解罐与合成釜之间设置有第四输送泵。
所述的搅拌釜内部设置有第二搅拌器。
所述的活性炭层的个数为3-5个。
所述的活性炭层的个数优选为4个。
工作原理及过程：
将特戊酸与三氯化磷加入到合成釜中反应得到特戊酰氯合成母液，特戊酰氯合成母液进入聚结器中进行分离得到粗品特戊酰氯和副产亚磷酸。
粗品特戊酰氯进入粗品罐中后再经第一输送泵输送至精馏塔中精馏，精馏塔顶部采出特戊酰氯，特戊酰氯进入接收罐中进行收集，再通过第三输送泵输送至特戊酰氯产品储罐中储存。精馏塔塔底采出的特戊酸酐与特戊酸经第二输送泵输送至水解罐中，再将去离子水加入到水解罐中进行水解得到特戊酸，特戊酸经第四输送泵输送至合成釜中用于特戊酰氯的合成。
副产亚磷酸进入到搅拌釜中，再将水加入到搅拌釜中搅拌混合，得到混合液；混合液进入吸附塔的上部，然后依次流经交错设置的活性炭层，混合液可以与活性炭层充分的接触，使得杂质被活性炭层充分的吸附。吸附后的混合液从吸附塔底部排出进入到浓缩釜中蒸发浓缩，浓缩物料进入结晶釜中降温结晶，结晶物料进入离心机中离心得到亚磷酸产品，亚磷酸产品进入到亚磷酸产品储罐储存。
本实用新型所具有的有益效果是：聚结器的设置替换了原有的静置分液操作单元，分离效果好，设备投资少，操作简单，生产效率高；交错设置的活性炭层使得混合液中的杂质被充分的吸附，除杂效果好。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图；
图中：1、合成釜；2、聚结器；3、粗品罐；4、精馏塔；5、接收罐；6、水解罐；7、特戊酰氯产品储罐；8、搅拌釜；9、吸附塔；10、浓缩釜；11、结晶釜；12、离心机；13、亚磷酸产品储罐；14、活性炭层；15、第一输送泵；16、第二输送泵；17、第三输送泵；18、第一搅拌器；19、第四输送泵；20、第二搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述：
如图1所示，本实用新型包括合成釜1，合成釜1、聚结器2、粗品罐3与精馏塔4依次相连，精馏塔4的顶部与接收罐5相连，精馏塔4的底部与水解罐6相连，接收罐5与特戊酰氯产品储罐7相连，聚结器2、搅拌釜8、吸附塔9、浓缩釜10、结晶釜11、离心机12与亚磷酸产品储罐13依次相连，吸附塔9内部从上到下交错设置有活性炭层14。
粗品罐3与精馏塔4之间设置有第一输送泵15。
精馏塔4与水解罐6之间设置有第二输送泵16。
接收罐5与特戊酰氯产品储罐7之间设置有第三输送泵17。
水解罐6内部设置有第一搅拌器18。
水解罐6与合成釜1相连。
水解罐6与合成釜1之间设置有第四输送泵19。
搅拌釜8内部设置有第二搅拌器20。
活性炭层14的个数为4个。
将特戊酸与三氯化磷加入到合成釜1中反应得到特戊酰氯合成母液，特戊酰氯合成母液进入聚结器2中进行分离得到粗品特戊酰氯和副产亚磷酸。
粗品特戊酰氯进入粗品罐3中后再经第一输送泵15输送至精馏塔4中精馏，精馏塔4顶部采出特戊酰氯，特戊酰氯进入接收罐5中进行收集，再通过第三输送泵17输送至特戊酰氯产品储罐7中储存。精馏塔4塔底采出的特戊酸酐与特戊酸经第二输送泵16输送至水解罐6中，再将去离子水加入到水解罐6中进行水解得到特戊酸，特戊酸经第四输送泵19输送至合成釜1中用于特戊酰氯的合成。
副产亚磷酸进入到搅拌釜8中，再将水加入到搅拌釜8中搅拌混合，得到混合液；混合液进入吸附塔9的上部，然后依次流经交错设置的活性炭层14，混合液可以与活性炭层14充分的接触，使得杂质被活性炭层14充分的吸附。吸附后的混合液从吸附塔9底部排出进入到浓缩釜10中蒸发浓缩，浓缩物料进入结晶釜11中降温结晶，结晶物料进入离心机12中离心得到亚磷酸产品，亚磷酸产品进入到亚磷酸产品储罐13储存。
Claims (10)
1.一种特戊酰氯分离纯化装置，包括合成釜(1)，其特征在于合成釜(1)、聚结器(2)、粗品罐(3)与精馏塔(4)依次相连，精馏塔(4)的顶部与接收罐(5)相连，精馏塔(4)的底部与水解罐(6)相连，接收罐(5)与特戊酰氯产品储罐(7)相连，聚结器(2)、搅拌釜(8)、吸附塔(9)、浓缩釜(10)、结晶釜(11)、离心机(12)与亚磷酸产品储罐(13)依次相连，吸附塔(9)内部从上到下交错设置有活性炭层(14)。
2.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的粗品罐(3)与精馏塔(4)之间设置有第一输送泵(15)。
3.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的精馏塔(4)与水解罐(6)之间设置有第二输送泵(16)。
4.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的接收罐(5)与特戊酰氯产品储罐(7)之间设置有第三输送泵(17)。
5.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的水解罐(6)内部设置有第一搅拌器(18)。
6.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的水解罐(6)与合成釜(1)相连。
7.根据权利要求6所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的水解罐(6)与合成釜(1)之间设置有第四输送泵(19)。
8.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的搅拌釜(8)内部设置有第二搅拌器(20)。
9.根据权利要求1所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的活性炭层(14)的个数为3-5个。
10.根据权利要求9所述的特戊酰氯分离纯化装置，其特征在于所述的活性炭层(14)的个数为4个。
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