CN101468980A - 一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺，该方法以聚乳酸生产过程中所产生的废弃乳酸低聚物为原料，采用辛酸亚锡或锶铝复合催化剂为催化剂，首先在常压下蒸馏出原料中含有的水、乙酸乙酯等沸点比较低的杂质，然后加入催化剂，逐步将物料温度逐渐上升到160－220℃，反应2－4小时后，开始抽真空，即可蒸馏出粗丙交酯，本发明工艺简单、反应易于控制、回收产品纯度高、环境友好，污染少。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产丙交酯的生产工艺，特别是一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺。
背景技术：
到目前为止，国内外众多的公司和科研机构，在L-乳酸原料制备，丙交酯的制备、精制，聚乳酸的制备等方面的进行了比较深入的研究，并申报了相关的专利。在开环聚合方面的专利有Brit1007374，Fr142533，EP261572，JP5813624，DE4412317，U.S.Pat5023349，U.S.Pat5374743，U.S.Pat6383161，CN1167776A，CN1325913A等，美国Cargill-Dow公司开发的丙交酯聚合工艺，可见于U.S.Pat 5142023，U.S.Pat 5247058，U.S.Pat 5247059，U.S.Pat 5258488，U.S.Pat5274073，U.S.Pat 5357035，U.S.Pat5484881和U.S.Pat 6326458，该工艺在熔融状态下制备丙交酯，丙交酯经过真空蒸馏精制，然后以辛酸亚锡做催化剂，熔融制备聚乳酸。利用该工艺进行聚合反应时，对中间单体丙交酯的纯度要求非常高，一般要结晶5-6次，而且整个反应过程对设备的要求很高，相应，工业化生产的固定成本投资也非常惊人。以卡吉尔BARLIAL工厂为例，每万吨产能的设备投入就高达2200万美元，而德国Inventa-Fi scher三千吨实验工厂的造价预计更是高达3000万美元。
现有开环聚合技术对聚合单体丙交酯的纯度要求非常高，在生产过程中丙交酯结晶次数多，从而导致了得率低，生产成本过高的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题即是一种利用废弃的乳酸低聚物生产出纯度比较高、有实际利用价值的丙交酯。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺，该方法包括下列步骤：将废弃乳酸低聚物放入反应器中，将物料逐步升温至120℃，常压蒸馏，观察视镜，直至无物料蒸出，加入一定比例M/I＝100的辛酸亚锡催化剂，搅拌并缓慢将物料逐步升温至160-220℃，抽真空至1000Pa以下，即开始有丙交酯蒸出。
所述废弃乳酸低聚物的来源为丙交酯精致提纯的残液、乳酸脱水缩聚过程中所产生的油状副产物，其主要成分主要为乳酸酐、乳酸低聚物、丙交酯和残留乳酸等，其他还含有水、乙酸乙酯或乙醇溶剂。
所述催化剂可以是辛酸亚锡、氯化亚锡或锶、铝复合催化剂。
本发明的优点在于：本工艺克服现有聚乳酸过程中产生的副产物无法有效利用的问题，该工艺过程易于控制、成本低、无污染、不但可以减少生产过程中的废弃物排放，而且还能够提高生产得率，降低聚乳酸的生产成本。
附图说明
图为本发明的生产工艺流程框图。
具体实施例
本发明将用下列实例作进一步的描述：
实例1：
将200公斤废弃乳酸低聚物放入反应器中，将物料逐步升温至120℃，常压蒸馏，观察视镜，直至无物料蒸出，加入1/100比例的工业级辛酸亚锡催化剂，搅拌并缓慢将物料逐步升温至160-220℃，抽真空至1000Pa以下，即开始有丙交酯蒸出，反应时间为5小时，反应结束后，共计得到粗丙交酯162公斤，收率为81％，利用气相色谱检测，可知该粗丙交酯的纯度为83.2％。
实例2：
将200公斤废弃乳酸低聚物放入反应器中，将物料逐步升温至120℃，常压蒸馏，观察视镜，直至无物料蒸出，加入1/120比例的工业级辛酸亚锡催化剂，搅拌并缓慢将物料逐步升温至160-220℃，抽真空至1000Pa以下，即开始有丙交酯蒸出，反应时间为6小时20分钟，反应结束后，共计得到丙交酯153公斤，收率为76.5％，利用气相色谱检测，可知该粗丙交酯的纯度为84.6％。
实例3：
将200公斤废弃乳酸低聚物放入反应器中，将物料逐步升温至120℃，常压蒸馏，观察视镜，直至无物料蒸出，加入1/90比例的锶、铝复合催化剂，搅拌并缓慢将物料逐步升温至160-220℃，抽真空至1000Pa以下，即开始有丙交酯蒸出，反应时间为5小时10分钟，反应结束后，共计得到丙交酯165公斤，收率为82.5％，利用气相色谱检测，可知该粗丙交酯的纯度为85.1％。
实例4：
将200公斤废弃乳酸低聚物放入反应器中，将物料逐步升温至120℃，常压蒸馏，观察视镜，直至无物料蒸出，加入1/100比例的锶、铝复合催化剂，搅拌并缓慢将物料逐步升温至160-220℃，抽真空至1000Pa以下，即开始有丙交酯蒸出，反应时间为5小时40分钟，反应结束后，共计得到丙交酯163公斤，收率为81.5％，利用气相色谱检测，可知该粗丙交酯的纯度为84.6％。
Claims (3)
1.一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺，其特征在于：该方法包括下列步骤：将废弃乳酸低聚物放入反应器中，将物料逐步升温至120℃，常压蒸馏，观察视镜，直至无物料蒸出，加入M/I＝100的辛酸亚锡催化剂，搅拌并缓慢将物料逐步升温至160-220℃，抽真空至1000Pa以下，即开始有丙交酯蒸出。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺，其特征在于：所述废弃乳酸低聚物的来源为丙交酯精致提纯的残液、乳酸脱水缩聚过程中所产生的油状副产物，其主要成分主要为乳酸酐、乳酸低聚物、丙交酯和残留乳酸等，其他还含有水、乙酸乙酯或乙醇溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃乳酸低聚物生产丙交酯的生产工艺，其特征在于：所述催化剂可以是辛酸亚锡、氯化亚锡或锶、铝复合催化剂。
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| WO2014000277A1 (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-03 | 孝感市易生新材料有限公司 | 一种利用回收的聚乳酸制备丙交酯的方法 |
| CN104471377A (zh) * | 2012-06-11 | 2015-03-25 | 普拉克生化公司 | 定量聚合物基质中的丙交酯量 |
| CN113816938A (zh) * | 2021-10-14 | 2021-12-21 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种从聚乳酸废弃物回收丙交酯的方法 |
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2007
- 2007-12-25 CN CNA2007103041357A patent/CN101468980A/zh active Pending
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| CN115403554B (zh) * | 2022-09-15 | 2024-04-16 | 扬州惠通生物新材料有限公司 | 一种由聚乳酸废弃物直接回收丙交酯的方法 |
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